棉/氨綸/腈綸織物的定量分析方法研究

文/何粟華

1 引言

棉/氨綸/腈綸混紡織物兼具棉良好吸濕性與透氣性，對(duì)肌膚無刺激，又不失兼有腈綸的高回彈率、高強(qiáng)度和耐曬特性，常被用于生產(chǎn)高級(jí)T恤、休閑襯衫等面料。目前，棉/氨綸/腈綸混紡針織物的定量分析主要采用99%N，N-二甲基甲酰胺（90℃，10min）法，該方法同時(shí)溶解氨綸與腈綸，一般需要手工將氨綸另行拆出才能準(zhǔn)確定量。然而，在檢驗(yàn)過程，我們常常碰見一些難以將氨綸輕易拆分出來的針織布，例如網(wǎng)狀氨綸針織布，這給我們?nèi)粘６吭囼?yàn)造成困難。這些面料我們也嘗試用65%硫氰酸鉀進(jìn)行定量試驗(yàn)，由于棉與腈綸混紡，并且一些針織布織得比較緊密，常常會(huì)出現(xiàn)腈綸溶解不徹底現(xiàn)象。

纖維成分及含量分析主要采用化學(xué)溶解法。針對(duì)以上棉/氨綸/腈綸混紡針織物，結(jié)合日常試驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)，筆者設(shè)計(jì)了20% HCl（90℃，10min）法先溶解棉纖維，烘干后繼續(xù)以65%硫氰酸鉀溶液溶解腈綸纖維，最終完成棉/氨綸/腈綸針織物日常定量檢測(cè)。整個(gè)試驗(yàn)過程中，筆者基于GB/T 2910.2—2009《紡織品 定量化學(xué)分析 第2部分：三組分纖維混合物》標(biāo)準(zhǔn)來設(shè)計(jì)試驗(yàn)，并對(duì)這種試驗(yàn)方案進(jìn)行了不同人員比對(duì)試驗(yàn)，對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，論證了方案的可行性[1]。

2 試驗(yàn)部分

2.1 試驗(yàn)方法

（1）20% HCl（90℃，10min）法：用高溫20% HCl把棉纖維從已知干燥質(zhì)量的棉/氨綸/腈綸混紡針織物中溶解去除，收集殘留物，清洗、烘干和稱重，計(jì)算質(zhì)量百分率。

（2）65%硫氰酸鉀法：用65%硫氰酸鉀法把腈綸纖維從已知干燥質(zhì)量的腈綸/氨綸混合物中溶解去除，收集殘留物，清洗、烘干和稱重，計(jì)算質(zhì)量百分率。

2.2 試樣準(zhǔn)備

本次試驗(yàn)從實(shí)驗(yàn)室日常檢測(cè)樣品中隨機(jī)收集了10塊不同顏色、不同織法的棉/氨綸/腈綸混紡織物面料，每次試驗(yàn)均采用平行樣品進(jìn)行試驗(yàn)。

2.3 試劑

20% HCl溶液，65%硫氰酸鉀溶液，稀氨水，三氯化鐵。

2.4 試驗(yàn)儀器

高低溫水浴振蕩器，分析天平（精度：0.0001g），快速烘箱，干燥器，具塞三角燒瓶（容量：250 mL），砂芯坩堝，真空抽濾裝置，顯微鏡。

2.5 試驗(yàn)方法

步驟1：將預(yù)處理過的棉/氨綸/腈綸混紡針織物樣品，迅速放入盛有20% HCl溶液中，樣品與試劑比為1g：100mL，蓋緊瓶塞，搖動(dòng)燒瓶使樣品潤(rùn)濕，在90℃下靜置保溫10min及以上，并依次用90℃水和稀氨水清洗殘留物，在清洗過程中多次用力搓洗剩余物，每次清洗都先靠重力排液，然后抽吸排液，烘干，冷卻，稱重。

步驟2：按照FZ/T 01095—2002 氨綸產(chǎn)品的分析方法6.4進(jìn)行試驗(yàn)[2]。

3 結(jié)果與討論

纖維含量計(jì)算方法如式（1）、（2）、（3）。

式中：P1—剩余纖維的凈干質(zhì)量百分率，%；m1—剩余纖維的干燥質(zhì)量，g；m0為試樣的凈干質(zhì)量，g；P2—溶解纖維的凈干質(zhì)量百分率，%；d—修正系數(shù)；mb—試驗(yàn)前剩余纖維的凈干質(zhì)量，g，ma—試驗(yàn)后剩余纖維的凈干質(zhì)量，g。

圖1為棉/氨綸/腈綸混紡針織溶解棉纖維前后對(duì)比圖，圖中可以看出棉纖維未溶解前紗線套接緊密，織物密實(shí)，手工難以將氨綸拆出定量；而棉纖維溶解后紗線分布松散，織物密度明顯增大，有效增大剩余樣品與硫氰酸鉀溶劑的接觸面積，為步驟2的進(jìn)行打下基礎(chǔ)。

圖1 棉/氨綸/腈綸混紡針織面料棉纖維溶解前后對(duì)比圖

步驟1和步驟2的具體定量結(jié)果如表1所示。

表1 不同棉/氨綸/腈綸混紡面料含量測(cè)試結(jié)果

從表1的數(shù)據(jù)可以看出，本方案所得的各組分凈干百分比含量與實(shí)際含量接近，絕對(duì)誤差范圍在0.1～0.6，兩次溶解對(duì)于剩余纖維損傷小，符合GB/T 29862—2013規(guī)定允差范圍。說明棉/氨綸/腈綸混紡面料采取本方案定量結(jié)果準(zhǔn)確，證明本方案可行性。

4 結(jié)論

通過以上試驗(yàn)和分析可知，先用20% HCl（90℃，10min）法溶解棉纖維，后用65%硫氰酸鉀法溶解腈綸纖維，試驗(yàn)結(jié)果可重復(fù)，平行樣品數(shù)據(jù)穩(wěn)定，誤差低于1%，腈綸和氨綸的修正系數(shù)均為1.00，對(duì)纖維損傷小，在日常檢驗(yàn)工作實(shí)現(xiàn)棉/氨綸/腈綸混紡針織面料定量分析是可行的。另外，本試驗(yàn)方案不拘泥于針織面料，也適用于機(jī)織面料，同時(shí)還可運(yùn)用于纖維素纖維/氨綸/腈綸混紡針織面料定量分析。

與傳統(tǒng)方法相比較，本試驗(yàn)方案耗時(shí)最短，試驗(yàn)結(jié)果可靠，試驗(yàn)效率高，并且試驗(yàn)過程未使用有機(jī)試劑，是一種環(huán)保的方法。不足之處是在步驟1剩余物清洗過程中，有可能出現(xiàn)清洗不干凈，造成數(shù)據(jù)誤差的情況。可多清洗幾次，或者適當(dāng)延長(zhǎng)保溫時(shí)間解決。

因此，筆者建議對(duì)于棉/氨綸/腈綸混紡面料含量檢測(cè)時(shí)，盡量避免直接用99% N，N-二甲基甲酰胺（90℃，10min）法，應(yīng)先溶解棉纖維，增加織物密度以及纖維的分散性，以便步驟2腈綸完全溶解，提高棉/氨綸/腈綸混紡針織面料定量準(zhǔn)確性。