楊樹花總黃酮顆粒劑成型工藝研究

鄭修斌 盛尊來 刁磊

摘要：本實驗以楊樹花總黃酮為主要原料，制備顆粒劑，以顆粒劑的外觀、溶化性、粒度和干燥失重等為評價指標，對顆粒劑的制備工藝進行優(yōu)化。結(jié)果表明：最佳制備工藝為浸膏粉與填充劑的比例為1∶2（三種填充劑比例糖粉：淀粉：糊精為1∶3∶1）、浸膏粉與潤濕劑的比例為1∶1、烘干時間40min，烘干溫度為55℃。所獲得的成品顆粒的流動性好，工藝穩(wěn)定可行、合理可靠。

關(guān)鍵詞：楊樹花總黃酮;顆粒劑;正交試驗

基金項目：吉林省教育廳“十三五”科學技術(shù)項目（合同編號：JJKH20170349KJ）

中圖分類號：R284.2;R2859 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 文獻標識碼： ?A ? ? ? ? ? ? ?DOI編號： 10.14025/j.cnki.jlny.2019.16.035

楊樹花為楊柳科植物毛白楊（Populustomentosa Carr）、加拿大楊（Populus canadensisMoench）或同屬數(shù)種植物的干燥雄花，主要藥用成分為黃酮類化合物和酚苷類化合物[1]。分布廣泛，在遼寧（南部）、山東、河南、江蘇等省均有分布，黃河流域中、下游為中心分布區(qū)。有抗菌、止瀉、增加畜禽抗應激能力的作用，具有健胃養(yǎng)脾、澀腸止瀉、清熱解毒、化濕止痢等功效，是治療豬、羊、禽腹瀉、下痢的一種好藥[2]。

中藥顆粒劑指中藥材的提取物通過與適宜輔料或與部分藥材細粉混勻，制成的干顆粒狀劑型[3]。將楊樹花總黃酮制作成顆粒劑，可提高生物利用度，并且保持湯劑作用迅速的特點，以及體積小，服用方便，高效、速效、長效、毒性小、副作用小等優(yōu)點，值得推廣。

1 試驗材料與儀器

楊樹花總黃酮（實驗室自制）;RD-200恒溫干燥箱（上海躍進醫(yī)療器械一廠）;H2SO4、NaBr、NaCl、KCl、KNO3均為分析純。

2 試驗方法

2.1 顆粒劑的制備

本實驗使用濕法制粒，將浸膏粉與適宜輔料進行混合，加入適當濃度的乙醇，制軟材，經(jīng)16目篩擠壓制粒、放入干燥箱，在50℃～60℃下進行干燥、干燥后進行整粒，質(zhì)量檢查后分劑量即得。

2.2 干燥失重試驗

在制備好的顆粒中取3批樣品，分別放在3個稱量瓶中，稱重后放在干燥箱中干燥15min，取出進行稱量。反復干燥稱量至恒重后，冷卻稱重。國家藥典規(guī)定干燥失重少于2%為合格。

2.3 溶化性試驗

在制備好的顆粒中取3批樣品，每批樣品10g，放入燒杯中，加熱水200ml，緩慢攪拌5min，進行觀察，可溶顆粒應全部溶化或者有輕微渾濁。

2.4 粒度合格率試驗

取3批制備好的顆粒過篩，其中，不能通過一號篩的顆粒和能通過五號篩的顆粒總和不得超過顆粒劑總量的15%。

2.5 正交試驗

根據(jù)實驗測得浸膏粉與填充劑（糖粉、淀粉、糊精）總量的比例、浸膏粉與潤濕劑的比例、烘干時間、烘干溫度對實驗結(jié)果影響較大。因此，選定了這四個考察因素和三個不同的水平，選用L9（34）表進行正交試驗，以顆粒劑的外觀、粒度、溶化性、干燥失重為評價指標選擇最佳制備工藝。

2.6 ?驗證試驗

結(jié)合正交試驗結(jié)果，在最優(yōu)條件下制備三批楊樹花總黃酮顆粒劑，以顆粒的外觀、溶化性、粒度和干燥失重為評價指標，驗證正交試驗篩選方案是否穩(wěn)定可行。

3 試驗結(jié)果

3.1 正交試驗結(jié)果

經(jīng)過試驗得出各因素對顆粒劑合格率的影響程度為：浸膏粉與填充劑（糖粉、淀粉、糊精）總量比例的影響>潤濕劑濃度（70%）=烘干時間（40min）>烘干溫度（55℃）。最終確定最佳制備工藝為，浸膏粉和填充劑（糖粉、淀粉、糊精）總量的配比為1∶2，烘干溫度55℃，浸膏粉和潤濕劑（70%乙醇）用量配比為1∶1，烘干時間40min。所制得的顆粒劑顆粒均勻、色澤一致，溶化性較好，干燥失重符合該規(guī)定，粒度合格率高，表明該工藝可行。

3.2 驗證試驗結(jié)果

三批楊樹花總黃酮顆粒劑的外觀顆粒均勻、色澤一致;溶化性較好，均在2min內(nèi)全部溶解;干燥失重的程度都在規(guī)定范圍內(nèi);粒度合格率在95%以上，觀各項檢驗結(jié)果均與正交試驗的結(jié)果相符，且符合2015年版《中國藥典》規(guī)定，表明該制備工藝穩(wěn)定可行。

4 結(jié)論與討論

本試驗以楊樹花總黃酮為原料制備顆粒劑，并通過單因素試驗和正交試驗選擇最佳制備工藝。結(jié)果表明最佳制備工藝條件是：浸膏粉和填充劑（糖粉、淀粉、糊精）總量的配比為1∶2，烘干溫度55℃，浸膏粉和潤濕劑（70%乙醇）用量配比為1∶1，烘干時間40min。制得的顆粒劑以顆粒的外觀、粒度、干燥失重、溶化性為評價指標。試驗結(jié)果表明顆粒劑質(zhì)量合格，生產(chǎn)工藝穩(wěn)定，合理可行。

所制備的楊樹花總黃酮顆粒劑具有攜帶方便、使用方法簡單，水中分布均勻、生物利用度高、起效快、副作用小等優(yōu)點，更容易被接受，因此，該產(chǎn)品具有很大的發(fā)展前景，值得推廣使用。

參考文獻

[1]耿健，向志宇，韓建鑫，等.楊樹花抗菌作用及機制的研究進展[J].湖北畜牧獸醫(yī)，2017，38（01）：13-15.

[2]周麗芬.楊樹花的藥理作用及其應用[J].北方牧業(yè)， 2013（9）：30.

[3]徐曉平，吳周環(huán)，吳曉云.水芹顆粒劑的制備[J].九江學院學報（自然科學版），2017，32（01）：95-99.

作者簡介：鄭修斌，在讀本科生，研究方向：中藥藥物制劑技術(shù)。

通訊作者：刁磊，講師，研究方向：制劑新技術(shù)。