關(guān)于氣相色譜在化驗(yàn)方面的應(yīng)用

摘 要：氣相色譜是一種重要的現(xiàn)代分析儀器，由于其獨(dú)特、高效和快速的分離特性，已經(jīng)成為了化驗(yàn)檢測(cè)中不可或缺的分析手段。本文首先闡述了氣相色譜的工作原理，并介紹了其在煉化氣體、石腦油產(chǎn)品和農(nóng)藥殘留化驗(yàn)中的應(yīng)用。

關(guān)鍵詞：氣相色譜;色譜柱;石油化工;農(nóng)藥殘留

氣相色譜檢測(cè)技術(shù)發(fā)展于上個(gè)世紀(jì)中期，是一種以色譜柱分離分析手段為基礎(chǔ)的高效、快速、靈敏分析檢測(cè)技術(shù)，被廣泛的應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)、科學(xué)技術(shù)研究和環(huán)境監(jiān)測(cè)等各個(gè)領(lǐng)域中。實(shí)際生產(chǎn)中，使用氣相色譜的分析檢驗(yàn)工作不僅能夠及時(shí)的評(píng)價(jià)工業(yè)產(chǎn)品的技術(shù)指標(biāo)是否符合國家標(biāo)準(zhǔn)，也能夠?qū)a(chǎn)品化驗(yàn)結(jié)果反饋到生產(chǎn)部門為生產(chǎn)部門對(duì)生產(chǎn)工藝的調(diào)控提供支撐數(shù)據(jù)。而在化工科學(xué)研究中，氣相色譜技術(shù)也是支撐催化劑開發(fā)、工藝條件探索的基礎(chǔ)化驗(yàn)手段。因此，本文從氣相色譜的工作原理出發(fā)，對(duì)氣相色譜在石油化工氣體組成分析、石腦油組成分析和農(nóng)藥殘留檢測(cè)等領(lǐng)域的應(yīng)用進(jìn)行歸納總結(jié)。

1 氣相色譜原理

氣相色譜檢測(cè)方法是通過升溫程序?qū)O性載氣或者混有檢測(cè)樣品的混合物氣化為氣體流動(dòng)相。由于流動(dòng)相中待檢測(cè)樣品中各個(gè)組分的極性、沸點(diǎn)或者吸附能力的差異，其在色譜柱中的停留時(shí)間也有所不同，流經(jīng)色譜柱分離出的樣品進(jìn)入到檢測(cè)器，檢測(cè)器依次接受的樣品轉(zhuǎn)化為電信號(hào)，以色譜峰的形式輸出。根據(jù)色譜峰對(duì)應(yīng)的停留時(shí)間和峰面積即可實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品不同組分的定性和定量分析。具體示意圖如圖1所示。

2 氣相色譜在化工領(lǐng)域中的應(yīng)用

煉廠烴類氣體分析：石油化工煉化板塊在對(duì)原油進(jìn)行延遲焦化、催化裂化、催化裂解、加氫裂化、加氫精制等原油深加工過程中，不可避免的會(huì)產(chǎn)生大量的烴類氣體。常見的主要成分包括了氫氣、氮?dú)狻1-C4烷烴烯烴、一氧化碳、二氧化碳、硫化氫、氨氣等。氣體組成復(fù)雜，存在氫氣易燃易爆化學(xué)品、C1-C4烷烴烯烴化學(xué)價(jià)值高的化學(xué)品、硫化氫氨氣等有毒有害氣體，因此不能直接排放到大氣中。利用氣相色譜對(duì)不同的原油加工工藝的氣體組成進(jìn)行分析、分離加工。

3 石腦油產(chǎn)品組成分析

3.1 石腦油中烴類組成

石腦油作為汽油的基礎(chǔ)調(diào)和油，其烴類組成決定著石腦油的辛烷值、芳烴含量等重要指標(biāo)，傳統(tǒng)的熒光指示劑吸附法雖然經(jīng)典，但是存在分析周期長，分析結(jié)果受吸附柱性能、實(shí)驗(yàn)環(huán)境影響大等多方面制約因素。目前很多石油化工科研單位或者煉廠多采用氣相色譜技術(shù)對(duì)石腦油組成進(jìn)行分析。石腦油進(jìn)入到色譜柱后首先根據(jù)極性將脂肪族和芳香族進(jìn)行分離。脂肪族通過吸附肼選擇性對(duì)烯烴組成進(jìn)行保留，實(shí)現(xiàn)飽和烷烴和烯烴的分離。芳烴通過平衡住進(jìn)入到檢測(cè)器中檢測(cè)。

3.2 石腦油中芳烴組成

石腦油中含有的苯、甲苯、二甲苯等都是非常重要的煉油化工原料，在有機(jī)化工、高分子材料合成、精細(xì)化工等都有廣泛的應(yīng)用。Frysinger等人使用全二維氣相色譜儀實(shí)現(xiàn)了對(duì)石腦油中的苯、甲苯、乙苯和二甲苯等芳烴化合物的分離。

3.3 石腦油中的硫化物檢測(cè)

隨著環(huán)境保護(hù)壓力越來越大，國家已經(jīng)正式推行國Ⅵ汽油，石腦油中的硫化物的定性和定量分析不僅對(duì)成品汽油的質(zhì)量檢測(cè)有幫助，還有助于煉廠對(duì)石腦油加氫脫硫裝置的運(yùn)行質(zhì)量進(jìn)行控制。檢測(cè)器是氣相色譜對(duì)石腦油硫化物定性和定量分析的關(guān)鍵，目前常用的檢測(cè)器包括了硫化學(xué)發(fā)光檢測(cè)器（SCD）、火焰光度檢測(cè)器（MSD）、原子發(fā)射光譜檢測(cè)器（AED）。

3.4 石腦油中含氧化合物的檢測(cè)

石腦油中的含氧化合物主要為醚類和醇類化合物，主要適用于提高汽油的辛烷值，減少芳烴和烯烴等容易燃燒生成積碳的高辛烷值化合物使用。但是過量的引入含氧化合物也會(huì)對(duì)汽油發(fā)動(dòng)機(jī)的使用性能帶來問題，因此在石化產(chǎn)品檢測(cè)領(lǐng)域中對(duì)石腦油含氧化物的檢測(cè)也非常重要。李春等人采用串聯(lián)的非極性和極性色譜柱，參考率UOP 960-06歐洲標(biāo)準(zhǔn)建立了檢測(cè)石腦油中18種含氧化合物的檢測(cè)方法。

4 農(nóng)藥殘留檢測(cè)分析

動(dòng)植物中的農(nóng)藥殘留對(duì)人體生理健康威脅非常大，且容易造成區(qū)域性重大疾病的重要因素。在對(duì)動(dòng)植物農(nóng)藥殘留檢測(cè)中氣相色譜分析檢測(cè)技術(shù)發(fā)揮著重要作用。段建發(fā)等人使用氣相色譜建立了日本海鰻產(chǎn)品中10種含磷農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)方法，結(jié)果表明，建立的檢測(cè)方法檢出限為0.02-0.025mg/kg，方法回收率在75.2%-104.8%之間，平行檢測(cè)結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.2%-4.8%，檢測(cè)方法操作簡單、靈敏度高。洪瑞申等人使用氣相色譜建立綠茶中8種含磷農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)方法，結(jié)果表明，建立的檢測(cè)方法檢出限為0.004-0.015mg/kg，方法回收率在80.6%-106.1%之間，平行檢測(cè)結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.5%-5.2%。

5 結(jié)語

隨著色譜技術(shù)的不斷發(fā)展，相關(guān)技術(shù)人員已經(jīng)逐漸開發(fā)出全二維氣相色譜、快速檢測(cè)氣相色譜、便攜式氣相色譜等技術(shù)，支撐我國現(xiàn)代化化工發(fā)展。

參考文獻(xiàn)：

[1]孫守罡.氣相色譜技術(shù)在油品分析中的應(yīng)用探討[J].化工設(shè)計(jì)通訊，2018（2）：71-71.

作者簡介：

劉忠權(quán)（1989- ），男，籍貫：山東棲霞，學(xué)歷：本科，現(xiàn)有職稱：助理工程師，研究方向：有機(jī)化工生產(chǎn)技術(shù)。