
摘 要:氣相色譜是一種重要的現代分析儀器,由于其獨特、高效和快速的分離特性,已經成為了化驗檢測中不可或缺的分析手段。本文首先闡述了氣相色譜的工作原理,并介紹了其在煉化氣體、石腦油產品和農藥殘留化驗中的應用。
關鍵詞:氣相色譜;色譜柱;石油化工;農藥殘留
氣相色譜檢測技術發展于上個世紀中期,是一種以色譜柱分離分析手段為基礎的高效、快速、靈敏分析檢測技術,被廣泛的應用于工業生產、科學技術研究和環境監測等各個領域中。實際生產中,使用氣相色譜的分析檢驗工作不僅能夠及時的評價工業產品的技術指標是否符合國家標準,也能夠將產品化驗結果反饋到生產部門為生產部門對生產工藝的調控提供支撐數據。而在化工科學研究中,氣相色譜技術也是支撐催化劑開發、工藝條件探索的基礎化驗手段。因此,本文從氣相色譜的工作原理出發,對氣相色譜在石油化工氣體組成分析、石腦油組成分析和農藥殘留檢測等領域的應用進行歸納總結。
1 氣相色譜原理
氣相色譜檢測方法是通過升溫程序將極性載氣或者混有檢測樣品的混合物氣化為氣體流動相。由于流動相中待檢測樣品中各個組分的極性、沸點或者吸附能力的差異,其在色譜柱中的停留時間也有所不同,流經色譜柱分離出的樣品進入到檢測器,檢測器依次接受的樣品轉化為電信號,以色譜峰的形式輸出。根據色譜峰對應的停留時間和峰面積即可實現對樣品不同組分的定性和定量分析。具體示意圖如圖1所示。
2 氣相色譜在化工領域中的應用
煉廠烴類氣體分析:石油化工煉化板塊在對原油進行延遲焦化、催化裂化、催化裂解、加氫裂化、加氫精制等原油深加工過程中,不可避免的會產生大量的烴類氣體。常見的主要成分包括了氫氣、氮氣、C1-C4烷烴烯烴、一氧化碳、二氧化碳、硫化氫、氨氣等。氣體組成復雜,存在氫氣易燃易爆化學品、C1-C4烷烴烯烴化學價值高的化學品、硫化氫氨氣等有毒有害氣體,因此不能直接排放到大氣中。利用氣相色譜對不同的原油加工工藝的氣體組成進行分析、分離加工。
3 石腦油產品組成分析
3.1 石腦油中烴類組成
石腦油作為汽油的基礎調和油,其烴類組成決定著石腦油的辛烷值、芳烴含量等重要指標,傳統的熒光指示劑吸附法雖然經典,但是存在分析周期長,分析結果受吸附柱性能、實驗環境影響大等多方面制約因素。目前很多石油化工科研單位或者煉廠多采用氣相色譜技術對石腦油組成進行分析。石腦油進入到色譜柱后首先根據極性將脂肪族和芳香族進行分離。脂肪族通過吸附肼選擇性對烯烴組成進行保留,實現飽和烷烴和烯烴的分離。芳烴通過平衡住進入到檢測器中檢測。
3.2 石腦油中芳烴組成
石腦油中含有的苯、甲苯、二甲苯等都是非常重要的煉油化工原料,在有機化工、高分子材料合成、精細化工等都有廣泛的應用。Frysinger等人使用全二維氣相色譜儀實現了對石腦油中的苯、甲苯、乙苯和二甲苯等芳烴化合物的分離。
3.3 石腦油中的硫化物檢測
隨著環境保護壓力越來越大,國家已經正式推行國Ⅵ汽油,石腦油中的硫化物的定性和定量分析不僅對成品汽油的質量檢測有幫助,還有助于煉廠對石腦油加氫脫硫裝置的運行質量進行控制。檢測器是氣相色譜對石腦油硫化物定性和定量分析的關鍵,目前常用的檢測器包括了硫化學發光檢測器(SCD)、火焰光度檢測器(MSD)、原子發射光譜檢測器(AED)。
3.4 石腦油中含氧化合物的檢測
石腦油中的含氧化合物主要為醚類和醇類化合物,主要適用于提高汽油的辛烷值,減少芳烴和烯烴等容易燃燒生成積碳的高辛烷值化合物使用。但是過量的引入含氧化合物也會對汽油發動機的使用性能帶來問題,因此在石化產品檢測領域中對石腦油含氧化物的檢測也非常重要。李春等人采用串聯的非極性和極性色譜柱,參考率UOP 960-06歐洲標準建立了檢測石腦油中18種含氧化合物的檢測方法。
4 農藥殘留檢測分析
動植物中的農藥殘留對人體生理健康威脅非常大,且容易造成區域性重大疾病的重要因素。在對動植物農藥殘留檢測中氣相色譜分析檢測技術發揮著重要作用。段建發等人使用氣相色譜建立了日本海鰻產品中10種含磷農藥殘留量的檢測方法,結果表明,建立的檢測方法檢出限為0.02-0.025mg/kg,方法回收率在75.2%-104.8%之間,平行檢測結果的相對標準偏差為2.2%-4.8%,檢測方法操作簡單、靈敏度高。洪瑞申等人使用氣相色譜建立綠茶中8種含磷農藥殘留量的檢測方法,結果表明,建立的檢測方法檢出限為0.004-0.015mg/kg,方法回收率在80.6%-106.1%之間,平行檢測結果的相對標準偏差為1.5%-5.2%。
5 結語
隨著色譜技術的不斷發展,相關技術人員已經逐漸開發出全二維氣相色譜、快速檢測氣相色譜、便攜式氣相色譜等技術,支撐我國現代化化工發展。
參考文獻:
[1]孫守罡.氣相色譜技術在油品分析中的應用探討[J].化工設計通訊,2018(2):71-71.
作者簡介:
劉忠權(1989- ),男,籍貫:山東棲霞,學歷:本科,現有職稱:助理工程師,研究方向:有機化工生產技術。