關(guān)于氣相色譜分析氫氣異常的解決方案

李進(jìn)

【摘 要】變壓器投運(yùn)前需對(duì)其絕緣油進(jìn)行色譜分析，確定其氫氣含量低于限值。在實(shí)際分析過(guò)程中，發(fā)現(xiàn)油中有雜質(zhì)氣體干擾了氫氣的定量，導(dǎo)致氫氣含量持續(xù)超標(biāo)。通過(guò)對(duì)比分析，發(fā)現(xiàn)儀器無(wú)法分離雜峰和氫氣，隨即對(duì)儀器進(jìn)行了改造，并對(duì)雜質(zhì)氣體進(jìn)行推導(dǎo)、定性。保證了分析結(jié)果的準(zhǔn)確，并為故障排查提供依據(jù)。

【關(guān)鍵詞】絕緣油；氫氣；氣相色譜；異常

0 前言

在為變壓器送電前，需將變壓器油提前注入并靜置，并監(jiān)測(cè)其氫氣含量的趨勢(shì)，以確保變壓器材料不會(huì)導(dǎo)致氫氣含量的意外升高，對(duì)后續(xù)運(yùn)行時(shí)的油中氣體分析造成困擾。所以準(zhǔn)確地測(cè)定投運(yùn)前變壓器油的氫氣含量對(duì)判斷變壓器的質(zhì)量好壞十分重要。

1 事件描述

2015年9月，山東某電廠500kV倒送電之前需要對(duì)主變A/B/C三相進(jìn)行電氣試驗(yàn)，試驗(yàn)前后均需對(duì)油中氣體作氣相色譜分析，以確定其氫氣含量低于限值。該電廠根據(jù)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和變壓器廠家的設(shè)備規(guī)范將此限值定為10μL/L。但在實(shí)際取樣分析后，其氫氣含量為：

由于變壓器放置時(shí)間較長(zhǎng)，于2015年4月已經(jīng)對(duì)A/B/C三相進(jìn)行了真空濾油，當(dāng)時(shí)測(cè)得三相的氫氣含量均低于儀器檢出限5μL/L。于是進(jìn)行了取樣確認(rèn)，重新取樣后測(cè)得的氫氣含量為：

從而確定氫氣含量超限。

變壓器廠家對(duì)此結(jié)果有異議，要求將油樣外送至山東某研究院進(jìn)行測(cè)量。所以在2015年10月初對(duì)變壓器進(jìn)行了取樣并外送分析。該究院的分析結(jié)果如下表：

數(shù)據(jù)表明A/B/C三相的氫氣含量均低于限值10μL/L，推斷該電廠所測(cè)得的氫氣含量數(shù)據(jù)偏高，無(wú)法準(zhǔn)確反映油中氫氣真實(shí)含量。

2 原因分析

該電廠所采用的氣相色譜儀為上海某公司生產(chǎn)的GC-900-SD氣相色譜儀，該儀器依照國(guó)標(biāo)GB/T 17623-1998進(jìn)行配置，采用一次進(jìn)樣-雙柱并聯(lián)-三檢測(cè)器的模式進(jìn)行色譜分析，其分離氫氣的柱子為碳分子篩TDX01柱，規(guī)格為：內(nèi)徑3mm，60～80目，柱長(zhǎng)0.6m。且依據(jù)其歷史數(shù)據(jù)來(lái)看，該儀器狀況良好，質(zhì)控、校正系數(shù)、保留時(shí)間、分離度都正常。當(dāng)時(shí)的氫氣峰譜圖如下：

該電廠遂向該研究院咨詢氫氣峰的分離狀況，該研究院告知其在氫氣峰前面有一個(gè)雜峰，但不知道雜峰是何成分。

該研究院所采用的儀器為安捷倫7890A，其氫氣分離柱為6英尺×1/8英寸60-80目5A分子篩柱。

該電廠的儀器分析中氫氣峰前并無(wú)此雜峰，且碳分子篩柱的出峰順序跟所分離氣體分子的動(dòng)力學(xué)直徑直接相關(guān)，以下是常用氣體分子直徑列表：

依表可知，只有氦氣分子的直徑比氫氣小，所以該電廠懷疑該雜峰為氦氣峰。經(jīng)反復(fù)試驗(yàn)并咨詢儀器工程師得知，GC-900-SD氣相色譜儀的TDX01柱由于目數(shù)太低且柱長(zhǎng)不夠，柱效較低，無(wú)法有效分離氦氣峰和氫氣峰，導(dǎo)致氦氣峰和氫氣峰重疊，使軟件默認(rèn)的氫氣峰偏大，導(dǎo)致氫氣含量偏高。

3 驗(yàn)證

為了能有效分離氦氣峰和氫氣峰，該電廠咨詢了GC-900-SD氣相色譜儀廠家，廠家表示他們有能分離氦氣、氫氣峰的柱子TDX02，也是碳分子篩柱，但目數(shù)更多，柱子更長(zhǎng)，柱效更高，該電廠遂對(duì)TDX02柱進(jìn)行了采購(gòu)并安裝。調(diào)整好儀器狀態(tài)及軟件設(shè)置后，對(duì)A/B/C三相進(jìn)行了重新取樣，并分析其氫氣含量，結(jié)果如下：

結(jié)果均符合限值。此時(shí)的譜圖如下：

如圖2所示，在氫氣峰之前，有明顯的氦氣氣峰，而之前由于無(wú)法有效分離此峰，導(dǎo)致氫氣結(jié)果偏高。

5 來(lái)源分析

依照該研究院的說(shuō)法，這種雜峰并不常見(jiàn)，且一般大型變壓器不會(huì)存在這種雜質(zhì)，并肯定這氦氣的來(lái)源絕對(duì)不會(huì)是變壓器油。該電廠咨詢了變壓器和絕緣油廠家，均表示在整個(gè)過(guò)程中，無(wú)氦氣氣的引入，且在2015年4月份進(jìn)行過(guò)濾油，即使有殘余的氦氣也應(yīng)該已經(jīng)被完全濾掉了。后來(lái)經(jīng)過(guò)排查，發(fā)現(xiàn)為配合倒送電，主變?nèi)嘤?015年8月份均投用了在線色譜儀，該在線色譜儀為美國(guó)Serveron（斯維特）變壓器在線監(jiān)測(cè)儀TM8系統(tǒng)，其所使用的載氣即為氦氣氣，流程圖為：

如圖3所示，油側(cè)油中氣體經(jīng)脫氣裝置（氣體析取器）脫出后進(jìn)入到氣側(cè)，被載氣氦氣帶進(jìn)色譜柱進(jìn)行定量分析。在此過(guò)程中氦氣與油的接觸部分就是脫氣裝置。隨后咨詢了在線色譜儀廠家，氦氣是否有可能通過(guò)脫氣裝置進(jìn)入到變壓器油中。廠家答復(fù)不可能有此逆向泄露，因?yàn)橛蛡?cè)壓力比氣側(cè)壓力大，且油側(cè)氣體是通過(guò)一個(gè)半透膜進(jìn)入到氣側(cè)的，該半透膜只允許油側(cè)向氣側(cè)的氣體流動(dòng)，不允許反向流動(dòng)，無(wú)法解釋油中為何會(huì)檢出氦氣，但廠家表示會(huì)關(guān)注此問(wèn)題，并交由廠家技術(shù)中心進(jìn)行模擬試驗(yàn)。

5 后續(xù)工作

現(xiàn)有兩個(gè)遺留工作：（1）氦氣的定量。采購(gòu)含有氦氣氣的標(biāo)準(zhǔn)氣體，對(duì)該絕緣油中的氦氣進(jìn)行定量分析，并持續(xù)跟蹤其趨勢(shì)；（2）確定氦氣氣源。繼續(xù)排查氦氣氣的來(lái)源，在線氣相色譜為重點(diǎn)排查對(duì)象。

6 結(jié)論

通過(guò)對(duì)比分析，發(fā)現(xiàn)了之前氣相色譜儀分析氫氣不準(zhǔn)確的原因，并對(duì)儀器進(jìn)行改造，使其能有效分離氦氣和氫氣。使得絕緣油的氣相色譜分析數(shù)據(jù)更加準(zhǔn)確、可靠，同時(shí)發(fā)現(xiàn)了油中含有雜質(zhì)氣體氦氣，并初步查找了原因。為變壓器的故障排查提供了堅(jiān)實(shí)的依據(jù)。

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