頂空氣相色譜法測定水相中的微量苯系物

錢惠菊

摘 要： 建立測定水中微量苯系物含量的頂空氣相色譜法。該方法準確度高，對地表水、飲用水的測定和質量安全控制具有重要意義。

關鍵詞： 水相 苯系物 頂空 氣相色譜

苯系物是苯及其衍生物的總稱。廣義上苯系物包括全部芳香族化合物，狹義上特指包括揮發性苯系物（BETX）在內的含有苯環的化學物質，如甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯等水中揮發性苯系物（BTEX）主要來自工業廢水。苯系物對水體的污染已經成為環境污染重最突出的問題之一，越來越引起國內外的廣泛關注。

1.實驗

1.1實驗儀器與試劑

頂空氣相色譜儀、電子天平、水浴鍋、移液管、容量瓶、苯、甲苯、乙苯、甲醇；

1.2色譜條件

載氣壓力為0.08Mpa、分流比為10：1、柱溫為90℃、氣化室溫度為160℃、檢測器溫度為160℃；

1.3頂空條件

平衡溫度65℃，平衡時間25min，氣液相比1：1，氯化鈉的用量7g，進樣量0.5mL；

1.4溶液配制

標準溶液的配制：移取一定量甲醇于100mL的容量瓶中，分別用5μL的進樣針定量加入5μL的苯、甲苯和乙苯，并記錄其質量分別為：m苯=0.0076g；m甲苯=0.0081g；m乙苯=0.0078g。加蒸餾水定容，搖勻。苯、甲苯和乙苯濃度分別為76.00μg/mL、81.00μg/mL、78.00μg/mL。記為1#。采用逐級稀釋法配制稀溶液：標記為2#、3#、4#、5#、6#溶液待用。

2.結果與討論

2.1線性范圍和檢測限

在實驗條件嚴格一致的情況下，研究苯、甲苯，乙苯吸收峰響應值與系列不同濃度的線性關系。

2.2加標回收率測定

在最佳分析條件下對苯、甲苯和乙苯的加標回收率進行測定，見表2-2、2-3、2-4。

3.樣品實測

3.1藻江大運河水的測定

取樣地點：藻江大運河的水

（1）樣品配制：量取125ml的澡江大運河水于250ml頂空瓶中。

（2）色譜條件：柱溫90℃，氣化室溫度160℃，檢測器溫度160℃。

（3）頂空條件：平衡溫度65℃，平衡時間25min，氣液相比1：1，7g氯化鈉。

（4）進樣量：0.5mL。

在上述水樣中，甲苯、乙苯均未檢出。

根據GB5749-2006中的規定，苯不得超過0.01mg/L，經實驗所測，上述藻江大運河中的水不符合生活飲用水標準。

3.2學院自來水的測定

取樣地點：常州技師學院。

在上述水樣中，苯、甲苯、乙苯均未檢出。

4.結語

實驗采用鹽析—頂空氣相色譜法測定水相中微量的苯系物（苯、甲苯、乙苯），具有干擾少、靈敏度高、對分析人員和環境危害小等優點。在樣品實測中發現：藻江大運河中測出苯（濃度5.972μg/mL），屬輕度污染，其他水樣中未檢出苯系物。該分析方法中，苯、甲苯、乙苯的檢測靈敏度分別比GB5750.8-2006生活飲用水標準高5倍、8倍和15倍，對測定水相中微量的苯系物具有重要意義。

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[4]GB5750.8-2006生活飲用水標準檢驗方法有機物指標[S].

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