晶體氯化鎂制備的工藝分析

修杰

摘 要：晶體氯化鎂在我們的工業生產和生活中都具有十分重要的影響，因此我們需要積極的探究晶體氯化鎂的制備工藝。晶體氯化鎂是氯化鎂的一種特定狀態，具有溶解度高、色澤度高、溶解性高的優點，能夠被大量的應用到食品添加劑和醫藥制備產業，其對于我們的生活具有很大的聯系，但是在關于晶體氯化鎂的制備方面，氯化鎂的制備工藝多種多樣，但是在整個制備過程中需要考慮到氯化鎂溶液的脫水、脫硫和除硼的要求，因此我們在對晶體氯化鎂的制備工藝進行分析時，我們主要以六水氯化鎂的制備為基礎，積極探究晶體氯化鎂的制備工藝。

關鍵詞：晶體氯化鎂；制備工藝；分析；

1 晶體氯化鎂的制備流程

就目前的發展情形來看，晶體氯化鎂的制備工藝主要是加工制溴廢液的方式，在制備六水氯化鎂的過程中，我們首先需要能夠對于制溴廢液進行提前的加熱處理，這樣一來能夠使得溫度升高，達到一定的沸點，另外，在微熱的情況下能夠進行一段時間的靜止處理，接著再將已經澄清的液體進行有效的冷卻，這樣一來能夠使得其在離心機中能夠進行完全的甩干離心處理，這樣一來能夠有效的制備出六水氯化鎂晶體。另外，離心后的母液可以進行重復利用，接著重復上述的步驟就可以得到更多的六水氯化鎂晶體。這個的過程是比較簡單的，但是在進行氯化鎂的脫水過程中如何把控氯化鎂中的硼和硫含量是一個難題，需要我們著重注意。

2 晶體氯化鎂的脫水工藝

就目前的發現研究情況而言，目前在晶體氯化鎂的制備工藝中經常用到的有以下幾種脫水方法。

2.1 氣體保護加熱脫水法

氣體保護加熱脫水法的應用是需要為沒有水的氯化氫或者是只有氯氣的情況，在這種情況下氯化鎂需要進行加熱脫水，只有在氯化氫或者是氯氣的氣體保護下能夠防止氯化鎂變成氫氧化鎂。在進行氣體保護加熱脫水法的主要工藝流程是，首先通過水氣體保護加熱將氯化鎂溶液進行加熱濃縮到55%左右，然后加熱到200攝氏度后利用氣體進行流化干燥，這樣下來就能夠得到帶兩個結晶水的氯化鎂粉末，然后再用300攝氏度的不含水的氯化氫氣體進行流化干燥，從而得到水和氧化鎂的含量都在0.2%范圍內的晶體氯化鎂。再利用這種方法進行晶體氯化鎂的制備時，我們經常會用到高溫的氯化氫氣體數量是十分多的，使用的高溫氯化氫的循環量是脫水所需要的氯化氫氣體的50倍左右。

2.2 有機溶劑蒸餾—分子篩脫水法

氯化鎂的水合物可以在有機的溶劑中進行有效的溶解，所以我們可以利用蒸餾的方法或者是分篩吸附的方法來獲取無水氯化鎂醇溶液，利用這種方法主要的工藝流程如下，首先將純凈的飽和脂肪醇在加熱的情況的能夠有效溶液，接著利用蒸餾的方法來讓氯化鎂溶液中的水分進行揮發，這樣一來就能夠得到無水的氯化鎂溶液。在這個的工藝流程中我們需要考慮到有機試劑和氯化鎂分解的問題，在一定的情況下有些有機溶劑可以和無水氯化鎂反應生成碳單質和氧化鎂物質，就不能和得到純的無水氯化鎂晶體。對于這種情況，我們采用改進的方法是在用有機溶劑溶液氯化鎂的過程中，我們經常會選用低碳鏈的有機醇進行溶解接著使用0.3納米的硅鋁酸鹽對溶液中的水進行吸附，從而使溶液中的水摩爾降到0.11。這個整體的制備工藝是十分簡單的，所用到的裝備配置也不是十分的高，但是這種方法對于無水氯化鎂溶液制備氯化鎂晶體的工藝是不適用的。

2.3 氯化鎂復鹽—絡合物分解脫水法

氯化鎂復鹽—絡合物分解脫水法可以有三種方法，具體的應用如下：

（1）高沸點溶劑法

在進行氯化鎂溶液的有效脫水后向其中通入氨氣，這樣一來就可以反應生成六氨氯化鎂。在應用這種方法時，我們需要用到乙二醇溶液，這樣一來就可以有效的控制氯化鎂的濃度，在將其的濃度有效調整為8%～12%范圍內，接著將其加熱到200攝氏度左右，能夠進行有效的常壓蒸餾，或者，我們在160攝氏度左右進行真空蒸餾，能夠控制氯化氨和氯化鎂的摩爾比控制在6：1 和9：1之間，這樣一來可以有效的得到六氨氯化鎂的白色沉淀。

接著，將無水的情況下進行固液分離，利用熔沸點低的有機溶劑進行有效的洗滌，最后在120攝氏度以下的溫度范圍內進行烘干，從而得到氯化鎂的晶體。

（2）氨——水法生成氯化鎂晶體

這種方法的主要原理是往氯化鎂溶液中通入一定量的氨氣，這樣一來就可以發生副反應生成氫氧化鎂的沉淀，所以為了避免這種情況的產生我們需要在氯化鎂溶液中通入一定量的氨——氯化銨的緩沖溶液中，控制反應溫度在零攝氏度和二十攝氏度之間，有效的控制六水合氯化鎂的濃度在百分之二十以下，能夠將氯化銨的含量控制在1%和5%之間，將氨氣的含量控制在50%和70%之間。經過這個過程我們可以得到有效的六氨氯化鎂晶體，但是這個方法的制備效率比較低，一些沒有參與的氯化鎂溶液需要進行重復的循環二次利用，生成的氯化鎂晶體的過程中氨的耗費量比較多，另外，還需要比較大的冷凍設備，不利于制備工程成本的控制。

（3）低沸點醇環境法

利用低沸點醇環境的主要流程如下，首先是不需要改變溫度和壓強的，在常溫和常壓下進行就可以了，可以先將氯化銨的飽和溶液加入到低沸點的醇溶液之后得到氯化鎂醇溶液，這樣經過一系列的反映可以得到六氨氯化鎂的相關沉淀物。利用這種方法的主要特點就是其對于原料的選擇性低，可以使用多種多樣的原料的；其次，對于整個反應環境的要求也是十分低的，在常溫常壓下就可以進行。最后，在甲醛環境中進行反應，反應率可以超過90%，反應率高，而且在反應的過程對于氨氣的消耗少。

3 晶體氯化鎂制備中的脫硫技術

在制備氯化鎂晶體的工藝中，制溴母液在蒸發濃縮——保溫澄清——冷卻甩干的過程中，晶體氯化鎂主要是在氯化鈉、氯化鉀？六水合氯化鎂、一水合硫酸鎂和六水合氯化鎂共同處于飽和狀態后析出的。在這一階段，我們需要進行有效的冷卻處理，這樣一來就可以有效的促使晶體氯化鎂完全的離心分離。我們一般需要將溫度降低到45攝氏度左右，這樣一來可以有效的降低制溴母液的粘滯度。另外，在脫硫方面我們經常利用的溶劑就是氯化鈣，經過大量的實驗數據顯示，經過氯化鈣的脫硫可以使得硫含量控制在0.05%以下。雖然利用氯化鋇能夠達到更好的脫硫效果，但是其的成本價格是比較好的。但是控制在0.03%以下還是有一定的難度的。

4 晶體氯化鎂制備中的脫硼技術

在制備氯化鎂晶體中主要的脫硫技術主要有兩種，一種是在經過簡單的脫硫之后利用離子交換法等方法進行脫硼處理，另外一種是在脫硫之后不立即進行脫硼處理，通過蒸發——冷卻處理之后，只有大約三分之一的氯化鎂溶液的氯化鎂晶體的含硼量在0.001%以下。前者需要技術不太成熟，存在著一些問題需要我們解決。

5 結語

在目前的氯化鎂晶體的制備工藝中，三個重要的環節是需要我們注重關注的，分別為氯化鎂溶液的脫水、脫硫和除硼。針對這三種工藝進行進行技術分析，我們需要結合不同的情況進行分析，選用最合適的方法來促進整個氯化鎂晶體的制備效率的提升。

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