食品中高氯酸鹽穩(wěn)定同位素液相色譜質譜檢測方法建立

□ 王傳興 李 慧 新疆維吾爾自治區(qū)產品質量監(jiān)督檢驗研究院食品農副所

1 引言

高氯酸鹽[1](C，Perchlorate)是一種廣泛存在的潛在有害污染物。高氯酸鹽對人體的危害主要體現在影響碘攝取，對嬰兒的影響最為嚴重，可以造成胎兒和兒童智力缺陷。食品中的高氯酸鹽污染主要出現在飲用水[2]中，但近年來在菠菜、豬肉、火腿、哈密瓜以及茶葉[3]中也出現了高氯酸鹽的檢出案例。高氯酸鹽的檢測主要有離子色譜法和離子色譜-質譜法[4]，但此方法極易受到樣品基質的干擾。目前國內實驗室正在進行此項目的液質聯用[5]檢測方法開發(fā)，但多采用的是離子交換色譜柱連接三重四級桿質譜法，存在氯酸根保留時間漂移[6]的問題，因此開發(fā)了穩(wěn)定同位素液相色譜質譜法檢測食品中高氯酸鹽的方法。

2 實驗部分

2.1 儀器

三重四級桿液相色譜質譜/質譜聯用儀ESI-MS/MS（Waters TQS-Micro）。

2.2 色譜-質譜分析測定

2.2.1 色譜條件

色 譜 柱 ：Waters 1.7 μm 2.1 mm×100 mm的Torus DEA柱；流動相A（5 mmol·L-1乙酸銨）流動相B（0.1%甲酸乙腈）梯度洗脫：0～1 min，B為 80% ～ 95%；1～ 10 min，95%B；10.1 min，80%B；10.1～13 min，80%B。

2.2.2 質譜條件

離子源：電噴霧離子（ESI）源；掃描方式：負離子；采集方式：多反應監(jiān)測（MRM）；脫溶劑氣流量1 000 L/h，脫溶劑氣溫度：380 ℃。

毛細管電壓（IS）：2.0 kV；離子源溫度（TEM）150 ℃。待測物的質譜參數見表1。

3 結果與討論

經過優(yōu)化的色譜質譜方法可以很好的使目標物分離。對6個濃度的系列混合標準溶液進行測定，線性相關系數（r2）為0.9966～0.9969，表明各待測物在相應的濃度范圍內呈良好的線性關系，線性方程及線性范圍相關數據見表2。

表1 待測物的質譜參數表

表2 高氯酸根和氯酸根的線性范圍、線性方程、相關系數（r2）、檢出限及定量限表

對實驗加標樣品進行重復性實驗，含量重現性：氯酸鹽RSD為1.2%，高氯酸鹽RSD為3.6%；保留時間重現性：氯酸鹽RSD為0.5%和高氯酸鹽RSD為0.5%，表明未出現保留時間漂移現象，方法穩(wěn)定性高。

4 結論

本研究建立了高氯酸鹽穩(wěn)定同位素液相色譜質譜的檢測方法。采用Torus DEA柱結合液相色譜質譜聯用技術，獲得了良好的峰形和分離度，并通過基質加標樣品重復性實驗，證明了方法的穩(wěn)定性，解決了離子交換法保留時間漂移的問題。同時，此方法的檢出限為高氯酸鹽0.4 μg/kg，氯酸鹽為0.5μg/kg，符合檢測要求。