豆類食品中有害重金屬元素含量的快速質譜

□ 楊紹豐 潮州市食品檢驗檢測中心

在人們的日常生活中，豆類產品可以說是人們日常飲食中非常重要的物質之一，如果豆類產品的質量不過關，那么將會直接威脅人們的身體健康。雖然當前我國社會經濟的發展勢頭比較良好，但是在很多行業，比如工業、農業等領域都出現了不同程度的重金屬污染情況。有害重金屬會直接導致很多土壤受到嚴重的污染，如果種植戶不注意，在這些含有有害重金屬元素的土壤中對豆類食品進行種植和生產，那么人們在食用之后，將會直接威脅到人們的健康和生命安全。所以近年來我國政府以及相關檢測部門加大了對有害重金屬元素含量的檢測，盡可能為人們的食用安全性提供保障。

1 樣品預處理方法

雖然近年來我國社會經濟一直以來的增長速度都相對比較平穩，發展態勢也比較良好，但是不可忽視的問題之一就是在工業以及農業發展過程中，重金屬污染現象越來越嚴重。有很多地區的土壤已經被有害重金屬嚴重污染，如果在這些土壤中種植豆類食品，那么人們食用之后，勢必會威脅人們的身體健康，甚至嚴重時，還會引發生命危險。所以要針對這一現狀進行具體處理，我國政府以及相關部門已經意識到豆類食品有害重金屬元素檢測的重要性。在具體操作過程中，要結合實際情況，提前做好豆類樣品的預處理工作，保證重金素元素含量檢測工作的有序開展[1]。要想從根本上實現快速質譜檢測的應用價值，為豆類食品的種植、生產以及銷售安全提供保障，那么要結合實際情況，從以下幾個角度出發。

①工作人員在對豆類食品當中的有害金屬元素進行檢測時，要遵循最基本的原則和要求，對豆類樣品進行稱取。然后，將這些豆類樣品全部都放置在聚四氟乙烯材質的消解內罐中。②直接封閉在高壓消解罐當中。另外，還要向其中加入一定體積的硝酸、H2O2，這些操作流程完成之后，直接對高壓消解罐進行有效的密封處理。將其放置在一定溫度下的干燥箱中，這樣做的根本目的是促使其在高溫高壓狀態下實現有效的消解處理。在整個操作過程中，為了達到良好的樣品預處理效果，在選擇豆類樣品時，以及放置在聚四氟乙烯材質的內罐與高壓消解罐之前，要提前做好一系列的準備工作，工作人員要對罐內進行徹底的清理，保證罐內沒有任何雜質。首先，在具體操作過程中，工作人員要結合實際情況，先用硝酸清洗內罐，然后利用清水對其進行沖洗處理[2]。③將純硝酸再次加入其中，同時還要利用對應的儀器設備對其進行蒸煮處理。④在經過1 h之后，利用純水對內罐進行徹底的清洗處理，在清洗干凈之后，利用烘干機器對內部進行烘干處理。

在完成上述的一系列操作流程高壓消解完成之后，要結合實際情況，對其進行放冷處理，然后轉移到溫室環境中。在具體操作過程中，要按照規范化的流程和標準要求進行操作，首先要將高壓消解罐進行打開，其次，工作人員要用適量的清水對蓋內壁進行清洗處理。在清洗完成之后將罐直接放置到與其相匹配的趕酸儀上，待罐內的消化液只剩下到一定體積時，直接利用純水來對其內部進行徹底的清洗并移出定容。除此之外，在具體操作過程中，還需要注意所有的工作人員在操作過程中，必須嚴格按照規范化、標準化的流程和操作步驟來進行。與此同時，在整個實施過程中，要對其中的所有數據、信息資料進行記錄和整合，為后期的分析提供準確有效的數據依據。

2 質譜檢測方法

2.1 質譜條件

傳輸線溫度：2 70 ℃，離子源溫度：200 ℃，四極桿溫度：100 ℃，全 掃 描 CH4-ECNI：m/z50 ～ 550，0.8 scan/s。低分辨質譜，電離模式：ECNI，以甲烷作為主要反應氣，此時離子源的整個溫度是150 ℃，傳輸線的溫度為250 ℃，同時溶劑在其中會延遲5 min。GC-ECNI-LRMS：CH4做反應氣，離子源的溫度和傳輸線的溫度分別是200、275 ℃。確定掃描模式利用m/z來進行，掃描的整個分為控制在60～600。

2.2 質譜方法

質譜方法在實際應用過程中非常重要的特點之一就是可以實現對各種不同物理狀態樣品的高靈敏度檢測。同時，在某種程度上不與待測物分子量的大小成任何關系。但是由于質譜議在實際應用時，其質量分析器直接安裝在真空腔當中，所以在對樣品進行分析和處理時，只有推過特殊的方法或者途徑才可以引入到離子源當中。緊接著會被離子化，最后才會被引入到質量分析器當中實現質量分析。

2.3 質譜干擾因素的處理

質譜干擾以及非質譜干擾都是質譜分析當中比較常見的兩種干擾因素。在快速質譜分析過程中，通常情況下會直接利用電感耦合等離子體質譜方法來對 Pb、TI、Cd、As、Cr與Ni等元素的干擾情況進行分析。在與分析結果進行結合研究時，發現大多數都是多原子離子的干擾等，如表1所示。如果無法對其進行妥善的解決，那么很有可能會直接導致最終的結果比較高。所以在具體處理時，可以利碰撞反應池技術，實現對待測元素的質譜干擾問題的校正處理。除此之外，對于非質譜干擾而言，其主要的元素來自于樣品本身的基體，想要克服基體，最有效、最直接的方式就是直接對樣品進行稀釋處理，同時在稀釋之后還要利用內標，起到良好的校正效果。該試驗在具體開展時，主要是根據質量數、電離能相近的基本原則進行，同時還要通過在線加入的方式，對信號的變動情況進行實時有效的監測和分析。通過這種方式，不僅可以對待測元素進行有效補償，而且還可以保證最終測量結果的準確性和有效性。

表1 電感耦合等離子體質譜法測定重金屬元素存在的潛在干擾

3 注意事項

在針對豆類食品當中的有害重金屬元素含量進行測定的時候，為了保證實驗的順利開展，同時為了保證測定結果的準確性和有效性，在具體操作過程中，要對以下這些事項給予一定的關注和重視，這樣才能夠實現快速質譜的根本目的。

首先，在具體操作過程中，要想保證實驗的順利開展，實現快速質譜，就必須要對其中涉及的所有儀器、設備、溶劑以及樣品等進行全方位仔細有效的檢查分析，只有保證前期準備的有效落實，才能保證后期試驗項目的順利開展[3]。在針對儀器設備自身的問題進行處理時，要立即對其進行更換處理，如果是樣品出現問題，也要及時進行更換。同時，工作人員要定期對這些儀器設備進行維護和管理，這樣不僅可以保證檢測結果的準確性和有效性，而且還可以為下次檢測使用提前做好準備。其次，檢測團隊在具體操作過程中，為了保證檢測過程的有效性、檢測結果的準確性，必須要嚴格按照規范化的流程和標準來進行，這樣才能夠針對豆類食品當中的有害重金屬元素含量進行客觀有效的檢測和判斷。在檢測時，要結合實際情況，對各種不同類型的方法進行科學合理的選擇和利用，這樣不僅可以提高利用率，而且還可以保證檢測效果[4]。在具體操作過程中，需要注意的一點就是要對其中涉及的所有儀器設備進行歸類處理，這樣可以保證儀器設備的質量可以達到檢測標準和要求。通過這種方式在實踐中的有效落實，不僅可以保證豆類食品中有害重金屬元素含量檢測的結果具有真實性和有效性，而且還可以促使檢測方法在實際應用中的價值可以得到有效提升。另外，在檢測時，還要對檢測環境進行全方位有效的控制，特別是內部的溫度、濕度。有很多樣品溶劑在檢測過程中，很容會受到溫度變化的影響，直接對檢測結果產生影響。所以要對檢測現場的環境進行管理，特別是對其中存在的一些雜物進行有效清除，這樣才能夠為檢測結果的準確性和有效性提供保障。

4 結語

在對豆類食品當中的有害重金屬元素含量進行檢測時，為了保證檢測結果的準確性和有效性，通常會使用快速質譜的檢測方法。在檢測過程中，要保證嚴格按照規范化的流程來進行實驗操作，這樣才能夠保證檢測結果的可靠性。