食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理的方法

□ 文 宇 重慶市合川區(qū)疾病預(yù)防控制中心

1 引言

食品理化檢驗(yàn)是食品檢驗(yàn)的一種重要常用手段，比起感官檢驗(yàn)，理化檢驗(yàn)要求的專業(yè)性更強(qiáng)。理化檢驗(yàn)采取的方法多為物理方法和化學(xué)方法，需要借助一些測(cè)量?jī)x器，檢測(cè)的內(nèi)容主要是食品中的營養(yǎng)成分是否合規(guī)，以及是否發(fā)生化學(xué)污染等，檢驗(yàn)的目的是保證食品的衛(wèi)生及質(zhì)量符合標(biāo)準(zhǔn)，避免污染食品等流入市場(chǎng)，降低食物中毒等疾病的發(fā)生概率。食品理化檢驗(yàn)工作是食品行業(yè)健康、規(guī)范發(fā)展的重要保障，也是人們健康生活的安全保證。本文介紹了食品理化檢驗(yàn)中的微波消解技術(shù)，研究了檢驗(yàn)中樣品前處理技術(shù)，為提高檢驗(yàn)工作效率及質(zhì)量提供參考。

2 材料和方法

2.1 材料

本次研究需要的工具包括：①消解儀種類：美國MARS；②電子天平種類：全自動(dòng)；③其他：光度計(jì)、計(jì)算機(jī)、打印機(jī)及空心陰極燈等。④所需試劑：硝酸溶液、氫氟酸溶液、過氧化氫溶液以及鐵、錳、銅等金屬溶液。注意事項(xiàng)：①金屬溶液在使用時(shí)要先用硝酸稀釋，保證溶液的質(zhì)量、濃度等符合要求。②研究中的用水為去離子水。③按照規(guī)定操作，注意衛(wèi)生清理，避免污染，研究過程中要保證儀器的正常使用、試劑性質(zhì)穩(wěn)定。

2.2 方法

2.2.1 樣品準(zhǔn)備的要求

根據(jù)樣品的形態(tài)取適量樣品：固態(tài)為0.3 g；液態(tài)為2.0 mL。若樣品中含酒精，首先進(jìn)行水浴驅(qū)除，然后放入PTFE消解罐中，加入1.0 mL純硝酸，靜置10 min后加入0.3 mL 30%的H2O2溶液，再靜置10 min，然后加水至10 mL，搖勻后將樣品置入微波消解儀中。反應(yīng)完成后將樣品自然冷卻，分析食品中的元素。

2.2.2 處理方法

①火焰原子吸收法，儀器：主要為元素電流及乙炔流量；主要檢測(cè)元素：銅、鐵、錳等；注意事項(xiàng)：遵守步驟要求及方法要求。②石墨爐原子吸收法，主要檢測(cè)元素：鉛、氟等；注意事項(xiàng)：根據(jù)元素的特征控制好試驗(yàn)溫度。③原子熒光光譜法，儀器：調(diào)整好所需儀器的參數(shù)；主要檢測(cè)元素：汞、砷等；注意事項(xiàng)：砷元素的檢驗(yàn)需要配置5 mL適當(dāng)比例的硫脲與抗壞血酸溶液。

3 結(jié)果和分析

3.1 元素測(cè)定結(jié)果

本次研究的樣品為手工掛面及米粉，檢驗(yàn)的是兩種樣品中各金屬元素的含量。檢驗(yàn)過程中試劑的使用情況為硝酸1 mL、H2O2溶液0.5 mL；消解樣品量為0.2～0.5 g，液體含量為0.5～3.0 mL。將本次研究的檢驗(yàn)值與采取國家標(biāo)準(zhǔn)方法檢測(cè)的標(biāo)示值比較，發(fā)現(xiàn)差異較小，證明檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性較高。見表1。

表1 兩種樣品中各元素檢驗(yàn)值與標(biāo)示值的對(duì)比

3.2 分析

3.2.1 微波反應(yīng)模式的選擇

食品檢驗(yàn)的樣本以有機(jī)物為主，因此理化檢驗(yàn)常通過溫度、時(shí)間的設(shè)定來控制微波模式。檢驗(yàn)人員要根據(jù)食品的類型設(shè)置目標(biāo)溫度，通過控制升溫的速率來調(diào)節(jié)功率及時(shí)間等參數(shù)。此外，曲線的變化可以反映壓力傳感器的升壓情況，檢驗(yàn)人員可以據(jù)此了解反應(yīng)狀態(tài)，并把握好時(shí)間，優(yōu)化反應(yīng)條件。

3.2.2 消解體系的選擇

選擇消解體系主要依據(jù)3點(diǎn)：樣品的種類、樣品的特質(zhì)、是元素的性質(zhì)。樣品的消解要求速度快、反應(yīng)完全、無沉淀，因此需要選擇純度較高的溶解體系，避免出現(xiàn)干擾因素，以保證檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確。同時(shí)，消解體系還不能影響分析敏感度，并且要有吸收微波的能力。

4 結(jié)論

微波消解技術(shù)反應(yīng)速度快，使用的試劑量較少，而且空白值較低，避免了試劑使用過多對(duì)檢驗(yàn)的干擾，同時(shí)此種技術(shù)的操作比較簡(jiǎn)單，步驟少，有效縮短了試驗(yàn)時(shí)間，提高了食品理化檢驗(yàn)的效率及質(zhì)量，對(duì)加強(qiáng)食品安全保證有積極影響，值得推廣。