不同前處理方法對石墨爐原子吸收光譜法檢測食品中鉛含量的影響分析

□ 曾穗雯 劉羅發 廣州市花都質量技術監督檢測所

重金屬很難被生物降解，其能在食物鏈的生物作用下富集，最后進入人體，影響健康。因此必須做好食品中鉛含量的檢測和控制。按照最新國家標準GB 5009.12-2017《食品中鉛的測定》，用石墨爐原子吸收光譜法對3消解方法處理的樣品進行檢測，分析檢測結果的相對標準偏差。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

1.1.1 儀器

原子吸收光譜儀、微波消解儀。

1.1.2 試劑

硝酸、高氯酸、磷酸二氫銨、硝酸鈀。

1.2 前處理

樣品粉碎均勻。

1.2.1 微波消解

稱約0.5 g樣品于消解罐，加5 mL硝酸，80 ℃下預消解20 min后，裝好放入微波消解儀進行消解（根據國家標準升溫程序進行升溫消解），冷卻后取出消解罐，在電熱板上160 ℃趕酸至黃豆粒大小，用超純水對內罐和蓋子進行沖洗，定容25 mL。做兩個平行樣，同時做試劑空白。

1.2.2 壓力罐消解

稱約0.5 g樣品于消解罐，加5 mL硝酸，蓋好內蓋，旋緊不銹鋼外套，放入恒溫干燥箱，于160 ℃的溫度下消解5 h，冷卻后旋松外罐，取出消解內罐，在電熱板上160 ℃趕酸至黃豆粒大小，用超純水對內罐和蓋子進行沖洗，定容25 mL。做兩個平行樣，同時做試劑空白。

1.2.3 濕法消解

稱約0.5 g樣品于消解罐，加0.5 mL高氯酸和10 mL硝酸，加上小漏斗，放在電熱爐上消解，逐步升溫消解，到220 ℃時保持此溫度，繼續消解至冒白煙，消化液呈無色透明或略帶黃色。取出消解管，冷卻后，用超純水對內罐和小漏斗進行沖洗，定容25mL。做兩個平行樣，同時做試劑空白。

1.3 測定

測定方法選用石墨爐原子吸收光譜法，根據原子吸收光譜儀PinAAcle 900T儀器推薦條件進行測定，采用儀器自動稀釋方式對50 μg/L鉛標準溶液進行不同濃度溶液梯度分析，將標準系列和5 μL硝酸鈀基體改進劑同時注入石墨爐，原子化后測定其吸光度值，制作標準曲線。

在與測定標準溶液相同時條件下，測定試劑空白和樣品，根據吸光度值與標準曲線對比定量，按照定容體積和稱樣量進行計算，得出樣品含鉛量。

2 結果與分析

分別對不同的前處理方法的測定結果進行計算，結果見表1。

對3種前處理方法的結果進行分析可知，綠茶粉的相對標準偏差為2.8%；紫菜的相對標準偏差為4.0%(見表2)。

表1 不同的前處理方法的測定結果

表2 3種消解方法測定結果

3 討論

通過微波、壓力罐和濕法消解的樣品檢測結果的相對標準偏差小于5%，無明顯差異，不影響實驗結果的準確性，檢測員可自行選擇前處理方法。