關(guān)于氧化焙燒除硒火試金重量法測(cè)定粗硒中金、銀含量的研究

李貴朋 張?zhí)燧x

摘 要：硒屬于是工業(yè)原料中的常見(jiàn)物質(zhì)，同時(shí)也是生物體的重要組成成分，生物活性較強(qiáng)，能夠參與到很多生理和生化作用。本文根據(jù)以往工作經(jīng)驗(yàn)，對(duì)實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行總結(jié)，并從硒的干擾及消除試驗(yàn)、載體實(shí)驗(yàn)、配料試驗(yàn)、精密度和回收試驗(yàn)四方面，論述了氧化焙燒除硒火試金重量法測(cè)定粗硒中金、銀含量的試驗(yàn)結(jié)果。

關(guān)鍵詞：氧化焙燒；粗硒；重量法

前言：總的來(lái)說(shuō)，粗硒屬于是貴金屬生產(chǎn)中的副產(chǎn)品范疇，一般會(huì)通過(guò)水吸收處理銅鉛陽(yáng)極中煙氣的二氧化硒，進(jìn)而形成二氧化硫和亞硒酸沉淀，之后通過(guò)過(guò)濾和烘干之后得到該種貴金屬。一般情況下，硒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大約在75%到99.5%范圍內(nèi)，微量金和銀屬于是硒生產(chǎn)的主要原料，人們需要強(qiáng)化對(duì)兩種元素的重視度。

1.試驗(yàn)部分

1.1儀器與試劑

本次試驗(yàn)所應(yīng)用的儀器有賽多利斯SE2型超微量天平，具體感量為0.0001mg，另一項(xiàng)裝置為試金爐，能夠承受的最高加熱溫度為1350℃。除此之外，在試金坩堝應(yīng)用上，主要制作材質(zhì)為耐火粘土，容積約為300ml，而且在骨灰灰皿頂部?jī)?nèi)徑能夠達(dá)到35mm，底部外徑為40mm，深度約17mm。在試劑選擇上，主要涉及到的內(nèi)容有無(wú)水碳酸鈉、二氧化硅、氯化鈉等等，試驗(yàn)用水為去離子水。

1.2試驗(yàn)方法

首先是焙燒除硒法，工作人員事先選取10g二氧化硅放置到試金坩堝之中，之后再稱取硒試樣10.000g，將其均勻鋪設(shè)在二氧化硅上，隨后將坩堝置于550到600℃試金爐之中，之后開展焙燒操作，該過(guò)程中的爐門井處于不完全關(guān)閉狀態(tài)，讓更多空氣能夠進(jìn)入其中，該焙燒時(shí)間大約為3h，等到白色煙霧全部散盡之后取出，開展有效的冷卻操作。其次是熔融操作，將焙燒之后的試樣攪拌成細(xì)粒狀，之后加入適量的碳酸鈉，質(zhì)量為20g，氧化鉛質(zhì)量為100g，淀粉3g，在攪拌均勻之后，在其上方覆蓋一層氯化鈉，實(shí)際覆蓋厚度為10mm，然后將其放置到試金爐之中進(jìn)行加熱。最后是灰吹，將鉛扣放入950℃試金爐之中，預(yù)熱20分鐘后將其放入到灰皿，此時(shí)的爐溫應(yīng)保持在880℃左右，當(dāng)出現(xiàn)合粒光輝點(diǎn)之后，證明吹灰結(jié)束，隨后將其放置到50ml坩堝鉗之中[1]。

2.結(jié)果與討論

2.1硒的干擾及消除試驗(yàn)

由于硒對(duì)金和銀具備很強(qiáng)的親和力，當(dāng)實(shí)際樣品中的硒質(zhì)量不足0.5g時(shí)，硒對(duì)金和銀的測(cè)定并不會(huì)出現(xiàn)太大影響。當(dāng)樣本中的硒質(zhì)量超過(guò)1g時(shí)，金和銀的損失量將會(huì)變得更加明顯，金主要損失的位置在于渣中，而銀主要損失的部位是皿。在粗硒中去除硒操作時(shí)，人們可以將硒氧化成二氧化硒，隨后做揮發(fā)處理操作。一般來(lái)說(shuō)，二氧化硒升華溫度將會(huì)達(dá)到315℃，在實(shí)際焙燒時(shí)溫度需要超過(guò)其升華點(diǎn)位。一般來(lái)說(shuō)，硒的沸點(diǎn)范圍主要集中在680℃到688℃，倘若溫度超過(guò)沸點(diǎn)，硒的沸騰揮發(fā)速度也會(huì)進(jìn)一步加快，導(dǎo)致金和銀損失量持續(xù)提升。

2.2載體實(shí)驗(yàn)

在該項(xiàng)實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程中，工作人員可以將硒直接放置到試金坩堝之中進(jìn)行焙燒，此時(shí)，粉末狀試樣將會(huì)粘附在坩堝壁的孔隙之中，此時(shí)的金和銀耗損量極大。除此之外，將粗硒放入到瓷舟中進(jìn)行焙燒操作，之后將樣品轉(zhuǎn)移到試金坩堝之中，此時(shí)的金和銀損失將會(huì)顯得更加嚴(yán)重，而且操作起來(lái)也比較繁瑣。為了避免其他干擾因素進(jìn)入到樣品之中，實(shí)驗(yàn)人員還需要對(duì)熔融試劑中的碳酸鈉、氧化鉛等進(jìn)行深入研究，看載體是否能夠?qū)y(cè)定產(chǎn)生影響。相關(guān)實(shí)驗(yàn)證明，二氧化硅是最佳的載體。一般情況下，二氧化硅是無(wú)定型白色粉末，屬于酸性氧化物，自身熔點(diǎn)和沸點(diǎn)較高，而且屬于是無(wú)毒無(wú)污染的非金屬材料，自身多孔且耐高溫。在實(shí)際實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程中，工作人員可以將粗硒樣本均勻涂抹在二氧化硅上，隨后開展有效的焙燒操作。

2.3配料試驗(yàn)

在實(shí)際配料試驗(yàn)操作執(zhí)行上，相關(guān)工作人員可以根據(jù)實(shí)際情況制定相應(yīng)的配料方案，其中碳酸鈉含量為20g，氧化鉛100g，淀粉3g，二氧化硅10g。另外，在二氧化硅作為載體和溶劑配料操作時(shí)，不得出現(xiàn)重復(fù)加入現(xiàn)象，確保鉛扣質(zhì)量維持在30到40g之間，進(jìn)而將金和銀捕集完整性特點(diǎn)展示出來(lái)。

2.4精密度和回收試驗(yàn)

相關(guān)工作人員需要根據(jù)實(shí)際情況，對(duì)試壓方法進(jìn)行有效確定，其中，本次實(shí)驗(yàn)中的4個(gè)粗硒所能產(chǎn)生的樣本平行測(cè)定次數(shù)為11次，同時(shí)進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)。從相關(guān)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)結(jié)果中可以看出，整個(gè)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.51%到6.1%，并將回收效率保持在98.4%到106%，進(jìn)而將精密度和回收率提升。除此之外，在實(shí)際氧化焙燒過(guò)程中，最為常見(jiàn)的方法是硒火試金重量法測(cè)定粗硒中的金和銀含量，進(jìn)而讓操作狀態(tài)顯得更加簡(jiǎn)便快捷，而且其方法精密度較高，準(zhǔn)確程度也會(huì)得到充分保障，確保控制和貿(mào)易結(jié)算要求得到全面滿足。更為重要的是，整個(gè)精密度和回收試驗(yàn)也要與實(shí)際要求相符，避免更多誤差出現(xiàn)[2]。

總結(jié)：綜上所述，隨著相關(guān)科學(xué)技術(shù)的不斷進(jìn)步，硒的應(yīng)用領(lǐng)域正在逐步擴(kuò)大，而且在石油、化工以及電子等領(lǐng)域中發(fā)揮出巨大作用。因此，硒是現(xiàn)代工業(yè)高度發(fā)展進(jìn)步的階梯，尤其是在高端科技發(fā)展上，屬于是不可缺少的重要組成部分。因此，相關(guān)工作人員需要強(qiáng)化對(duì)粗硒之中金和銀含量的測(cè)定力度。

參考文獻(xiàn)：

[1]徐存英，王志偉，卜驕驕.CaCO_3存在下高鐵硫化鋅礦氧化焙燒的相變機(jī)理[J].有色金屬工程，2019，9（05）：51-57.

[2]常耀超，徐曉輝，靳冉公.高銅高砷金精礦氧化焙燒還原熔煉試驗(yàn)[J].有色金屬（冶煉部分），2018（11）：19-22.

作者簡(jiǎn)介：

李貴朋（19910208），男，籍貫：山東省聊城市陽(yáng)谷縣青楊李村，職稱和學(xué)歷：助理工程師，本科，研究方向或?qū)I(yè)：火能試金。