電感耦合等離子發(fā)射光譜法測(cè)定鋁合金中鎂

曹 青

（天津冶金集團(tuán)天材科技發(fā)展有限公司，天津300308）

0 引言

鋁合金材料在工業(yè)中的應(yīng)用相當(dāng)廣泛，其中微量元素的含量對(duì)其性能有著顯著的影響。例如鎂可以改善鋁合金的抗蝕性和焊接性。若采用濕法化學(xué)分析，方法操作繁瑣，檢測(cè)周期長(zhǎng)，但電感耦合等離子體發(fā)射（ICP）光譜法具有分析精密度高、分析速度快、基體效應(yīng)小、檢測(cè)限低等特點(diǎn)，因此采用ICP法測(cè)定鋁合金中鎂有其明顯的優(yōu)勢(shì)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

電感耦合等離子發(fā)射光譜（德國(guó)斯派克）；

鹽酸（ρ1.16 g/ml）優(yōu)級(jí)純；

過(guò)氧化氫（30%）優(yōu)級(jí)純；

氫氧化鈉溶液（10%）。

1.2 儀器測(cè)量參數(shù)

冷卻氣體流量：13.00 L/min；

等離子體功率：1 440 W；

泵轉(zhuǎn)速：30 r/min；

輔助氣體流量：0.8 L/min；

霧化器流量：0.90 L/min。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 樣品溶液的配置

稱(chēng)取試樣（含鎂量0.05%～10.00%）0.1000g，加入15 ml氫氧化鈉溶液（10%），加熱使試樣完全溶解，取下，稍冷，加入 20 ml鹽酸（鹽酸+水=1+1），滴加5滴過(guò)氧化氫（30%），繼續(xù)加熱煮沸至溶液清澈，過(guò)氧化氫充分分解，取下，冷卻，移入100ml容量瓶中以二次水定容，搖勻，用等離子發(fā)射光譜測(cè)定。

1.3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置

稱(chēng)取0.1000g鎂含量分別為0.6700%、1.3600%、1.5900%、2.3600%、2.4400%、5.3200%的含鎂有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按照樣品溶液的配置方法（2.3.1）進(jìn)行樣品溶液的配置，等ICP儀器穩(wěn)定后，再按照ICP儀器的工作條件按順序測(cè)定含鎂標(biāo)準(zhǔn)樣品，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，見(jiàn)圖1，相關(guān)系數(shù)為0.99992%。

2 結(jié)果與討論

2.1 試樣溶液煮沸時(shí)間的選擇

實(shí)驗(yàn)表明試樣溶液煮沸時(shí)間1 min合適。

以鎂含量0.5300%的控制樣品為例，見(jiàn)表1。

圖1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

表1 鎂含量0.5300%的控制樣品實(shí)驗(yàn)值

2.2 譜線的選擇

選擇分析曲線時(shí)應(yīng)選擇信號(hào)較強(qiáng)，背景較低的譜線，避免干擾。我們所用的電感耦合等離子發(fā)射光譜法為全譜直讀法，鎂有數(shù)條譜線可選，本文選擇了285.213 nm、279.553 nm兩條譜線，用同一標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)兩條譜線進(jìn)行多次測(cè)定，并進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化，選出了279.553 nm作為最佳譜線，其相關(guān)系數(shù)為0.99992。

2.3 方法重復(fù)性實(shí)驗(yàn)

根據(jù)要求在重復(fù)性條件下獲得的兩個(gè)獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表2中給出的范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限（r）。

表2 重復(fù)性條件下獲得的兩個(gè)獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值

取標(biāo)準(zhǔn)樣品8份，按分析方法操作，測(cè)定鎂元素含量，計(jì)算它們的絕對(duì)差值，結(jié)果見(jiàn)表3。

檢測(cè)結(jié)果表明，本實(shí)驗(yàn)符合檢測(cè)要求。

表3 標(biāo)準(zhǔn)樣品鎂元素含測(cè)定值

2.4 方法再現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)

要求在表4給出的范圍內(nèi)，在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于再現(xiàn)性限（R）。

表4 在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果

取標(biāo)準(zhǔn)樣品8份，按分析方法操作，測(cè)定鎂元素含量，計(jì)算它們的絕對(duì)差值，結(jié)果見(jiàn)表5。

表5 標(biāo)準(zhǔn)樣品鎂元素含量測(cè)定值

檢測(cè)結(jié)果表明，本實(shí)驗(yàn)符合檢測(cè)要求。

3 結(jié)論

本方法采用電感耦合等離子發(fā)射光譜法對(duì)鋁合金中的鎂進(jìn)行了測(cè)定，可以測(cè)定含量在0.0010%～10.00%的含鎂量，分析精密度高。利用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定，從而能夠獲得更加準(zhǔn)確的結(jié)果。該方法簡(jiǎn)便，分析速度快，可用于鋁合金中鎂的日常檢測(cè)。