基于氣相色譜法對果蔬農殘檢測前處理影響因素分析

摘 要：近些年來由于農藥大量殘留所造成的食物中毒情況多次出現，對人們的生命安全具有嚴重影響，所以對于農藥殘留的檢測已經成為人們最為關注的話題。氣相色譜法是現階段最為常用的果蔬農殘檢測方法之一，但是在實際應用過程中會受到多種因素的制約，所以需要對其進行分析研究。本文主要針對氣相色譜法前處理過程中相應環節（包括采集、制備、提取以及凈化等）的影響因素進行分析，提出相應的改進措施，希望能夠對相關人士有所幫助。

關鍵詞：氣相色譜法;果蔬農殘檢測;前處理

中圖分類號：S-3

文獻標識碼：A

DOI：10.19754/j.nyyjs.20191015008

引言

我國是目前世界上最大的果蔬生產國以及消費國，同時也是最早使用農藥進行蟲害防治的國家。近些年某些農業生產方為了加快產品生產，獲取更大的利益，常常出現濫用高毒以及高殘留農藥的情況。從相關資料中可知，我國所發生的多起食物中毒都是由于農藥殘留過量所造成的，因此需要增強農藥殘留的檢測力度。氣相色譜法是現階段應用最為普遍的果蔬農殘檢測方法之一，但是應用此種方法過程中一旦在樣品采集、儲存、試樣制備以及提取過程中存在著操作不當就會直接影響檢測結果的準確性，所以需要詳細分析氣相色譜法果蔬農殘檢測前處理的影響因素，從而采取針對性的措施進行解決，這對進一步提升果蔬農殘檢測質量，確保人們的身體健康具有非常現實的意義。

1 氣相色譜法相應原理分析

氣相色譜法的基本原理：由于不同物質在固定相以及流動相兩者之間存在著不同的分配系數，所以可以以此為依據使得被分析的不同化合物在不同時間從色譜柱當中流出，這樣就能夠進行目標的分離。氣相色譜利用相應的保留時間以及強度二維信息能夠得出二維色譜圖。在進行分離時要按照“定性”以及“定量”的不同參照不同的依據，例如在定性時要參照氣相色譜圖中色譜峰的保留時間來進行，在定量時要參照氣相色譜圖中的色譜峰高或者峰面積來進行。由于氣相色譜法具有較高靈敏度以及較強的分離能力，通過此種方法能夠在很短的時間內對百種以上混合物進行分離，所以此種方法得到了非常普遍的應用。

2 樣品的采集以及貯存分析

2.1 樣品的采集分析

在利用氣相色譜法實施果蔬農殘檢測過程中，最為基礎也是最為主要的就是進行樣品采集。在實施過程中需要嚴格遵照《新鮮水果和蔬菜取樣方法》的相關規定進行，從而保證所采集到的樣品具有較強的代表性。一般情況下，可以按照如下規定來控制取樣標準：茄子、黃瓜、卷心菜、洋蔥、蘋果、香蕉、杏等果蔬產品的取樣量控制在3kg;豌豆、榛子、核桃等相對較小的果蔬取樣量控制在1kg;李子以及櫻桃等果蔬取樣量控制在2kg;甜瓜以及南瓜等果蔬取樣量控制在5個個體;花椰菜、大白菜、萵苣等果蔬取樣量控制在10個個體。

2.2 樣品的貯存

完成樣品的采集之后需要立即進行標簽的填寫，標簽主要內容有：樣品的名稱、采樣的人員信息、采樣的時間、采樣地點、采樣數量等等。之后進行樣品的包裝，需要注意的是，要確保包裝所用容器的堅固性，同時容器的內部不能存在著干擾物質，新鮮樣品包裝完成之后需要立即送入冷凍室或者冷藏冰箱中進行貯存。由于果蔬樣品長時間貯存會造成內部包含的殘留農藥發生分解，若是在此種情況下實施農殘檢測很難確保檢測結果的準確性，所以為避免樣品長時間貯存失去果蔬農殘檢測所具有的代表性，要確保樣品輸送到實驗室之前將其貯存在1～5℃的環境中，并且要盡快進行農殘的檢測。若是必須要對果蔬樣品實施長時間的貯存，就需要將貯存區域溫度環境控制在-20℃以下，在實施檢測時先要對樣品實施解凍處理。

3 試樣的制備以及提取

3.1 試樣的制備

將選取的果蔬樣品切碎，將其投入到食品加工設備中實施相應的粉碎處理。之后通過樣品容器對粉碎之后的果蔬樣品實施分裝，以備后續使用。通過對樣品的粉碎不但可以使得樣品顆粒數量有所增多，同時能夠降低縮分誤差，這對提升浸提效率是非常有利的。一般情況下，果蔬試樣在經過粉碎之后需要應用40～60目網篩，在均勻混合之后將其加工成為檢測所用的樣品。

3.2 試樣的提取

對于中高水分樣品來說，在試樣提取過程中需要在勻漿機或者搗碎機中進行，要最大程度上確保稱樣過程中樣品不會和瓶口發生接觸，防止加入乙腈提取液之后的容器很難清洗，從而造成果蔬農殘檢測結果發生誤差。

正常情況下需要采取至少3次浸提，一般情況下首次浸提涉及到70%～90%的樣品，剩余2次浸提主要針對剩余殘渣來進行，因此需要分3次加入50mL乙腈提取液，這樣能夠保證浸提物在后期能夠實現全部的轉移。另外，要確保每次浸提過程都能夠完全充分勻漿，能夠保證試樣和溶劑充分接觸，這樣可以使得固體樣品中待測組分快速溶出。

在實際操作時，需要在140℃環境下通過氯化鈉對鹽析實施一定時間的烘烤（一般控制在4h左右）。采用具塞量筒進行提取之前，需要仔細檢查量筒氣密性，避免設備在受到劇烈震動過程中會發生液體外露的問題。要確保試樣具有足夠的時間（一般需要將時間控制在30～60min）實施混合靜置，這樣能夠使得水和乙腈進行明確的分層。若經過足夠長時間的靜置之后水和乙腈始終沒有發生明顯的分層，那么可以在容器中加入一定量氯化鈉固體來促使分層的形成。

4 試樣的凈化分析

4.1 試樣的凈化

基于氣相色譜法對果蔬農殘檢測的前處理工作中最為主要的內容之一就是氮吹，在執行此操作過程中一定要保證農藥具有合適的濃度，并且要采取合適的措施來預防農藥的損失。為了確保氮吹過程中所用水的純凈度，防止對樣品造成污染，可以將去離子水作為氮吹中的水浴用水。另外，也要對水浴的溫度進行控制，不能使其溫度過高（一般情況下將溫度控制在80℃以下），若溫度過高可能會對某些不穩定農藥產生影響。

在進行氮吹時所設定的流速以及時間都會對農藥的測定產生影響，在具體操作過程中要防止樣品被完全的吹干，同時也避免采取烘烤的方式將其烘干，正確的做法是要留有一定量液體，確保其通過自然蒸發的方式進行干燥。需要注意的是，在具體操作過程中要避免產生較大的氮氣流速，否則會造成液體飛濺。一般情況下需要控制0.2～0.3MPa的分壓值以及8～10m/s的流速控制。在實施整個氮吹過程中，氮氣的純度對氣相色譜法果蔬農殘檢測前處理并不會產生嚴重的影響，所以正常情況下將氮氣的純度控制在99%以上即可。因為氮氣在使用過程中所具有的功能更多是確保農藥不會發生氧化反應，確保檢測的準確性。

4.2 試樣凈化相關注意事項

在實施果蔬農藥殘留檢測過程中一般采取《水果和蔬菜中氨基甲酸酯、擬除蟲菊酯、有機氯以及有機磷類農藥殘留測定》（NY/T761-2008）中相應規定進行分析處理，但若要確保更加準確以及精準的檢測效果，最主要的是加強樣品前處理效果。在嚴格遵照相應標準流程實施處理過程中，也要加強如下幾方面的注意：在檢測過程中，從試樣凈化步驟就要確保果蔬農殘檢測中應用的所有容器（包括離心瓶、移液管、燒杯等）都處在干燥情況下，一定要避免其在使用過程中受到水的影響;在對樣品實施勻漿混合過程中一定要確保搗碎的效率以及速度，確保其能夠在最短時間內完成。一旦樣品被搗碎就會因為細胞破壞而產生大量的酶，一旦這些酶和其他物質進行融合就會造成殘留物被降解，所以一定要確保搗碎設備的運行效率，從而有效縮短樣品預處理的時間，從而確保檢測的準確性;果蔬農殘檢測過程中所應用的丙酮溶液一定要經過熏蒸之后才進行使用，或者可以采用色譜純丙酮試劑進行替換，通過此種方式能夠有效減少色譜柱以及樣品受到雜質的影響;對試樣高效快速的提取以及凈化會對分析的準確度造成直接影響，所以在進行取樣時要提前對樣品實施細分，按照不同樣品所處狀態進行事先的制樣，這樣不但可以確保樣品具有較好的代表性和統一性，同時也可以確保樣品在提取液中被完全提取;在實施樣品凈化過程中，凈化柱自身會對樣品具有一定吸附作用，這會在一定程度上影響檢測結果的準確性，所以在操作過程中一定要避免人為因素造成的誤差，從而確保農殘檢測的有效性以及效率。

5 結束語

本文主要分析了氣相色譜法對于果蔬農殘檢測前處理的相關內容，通過本文的介紹能夠對氣相色譜法進行農殘檢測提供一定參考和幫助。

參考文獻

[1] 梅利，黎進堂.氣相色譜法對果蔬農殘檢測前處理影響因素分析[J].低碳世界，2017（10）：15-17.

[2]李霞.氣相色譜法檢測果蔬農藥殘留前處理技術試驗方法分析[J].現代農村科技，2017（03）：18-19.

[3]宋利學.氣相色譜法果蔬農殘檢測前處理影響因素研究[J].現代農業科技，2016（02）：88-91.

[4]梅利，黎進堂.氣相色譜法對果蔬農殘檢測前處理影響因素分析[J].低碳世界，2017（10）：18-19.

作者簡介：

梁林（1975-），男，大專，農藝師。研究方向：農學、農產品農殘檢測。