B4C-W2B5復合陶瓷的原位反應制備及其強韌化機理

潘 登，李樹豐，張 鑫，潘 渤，付亞波

B4C-W2B5復合陶瓷的原位反應制備及其強韌化機理

潘 登1，李樹豐1，張 鑫1，潘 渤2，付亞波3

(1. 西安理工大學材料學院，陜西 西安 710048；2. 西安熱工研究院，陜西 西安 710054；3. 臺州學院，物理與電子工程學院，浙江 臺州 318000)

碳化硼(B4C)陶瓷因致密化燒結溫度高(>2200 ℃)和斷裂韌性與硬度不匹配的關鍵問題而阻礙了其廣泛應用。為了解決以上問題，本文提出采用粉末冶金法(P/M)通過石墨粉(Gr)與硼粉(B)之間的原位反應()以降低其致密化燒結溫度；同時通過添加碳化鎢(WC)以生成板條狀的五硼化二鎢(W2B5)來提高其斷裂韌性的研究思路，制備B4C-W2B5復合陶瓷。實驗以硼(B)粉、石墨(Gr)粉以及碳化鎢(WC)粉為原料，經過行星式高能球磨制備混合粉末，然后采用放電等離子燒結法(Spark plasma sintering, SPS)在燒結工藝為：壓力30 MPa、燒結溫度1100 ℃~1550 ℃~1700 ℃三步保溫、燒結時間5 min~ 5 min~6 min的條件下對混合粉末進行固化燒結，分析了W2B5含量對復合陶瓷的微觀結構和力學性能的影響，并對增韌機理進行了探討。結果表明：當產物中B4C:W2B5=4:1(摩爾比)，在1700 ℃下燒結，硬度和斷裂韌性能夠相平衡，致密度可達到100%，硬度為37.9 GPa，斷裂韌性可達7.8 MPa·m1/2。

B4C-W2B5；放電等離子燒結；原位反應；斷裂韌性

0 引言

碳化硼(B4C)陶瓷是具有優良的耐磨損和高硬度的結構陶瓷材料。由于硼與碳同為非金屬元素，且原子半徑接近，其結合方式與一般間隙化合物不同，碳化硼為菱面體，晶格屬于D3d5- R3m空間點陣，其結構可描述為一立方原胞點陣在空間對角線方向上延伸，在每一角上形成相當規則的二十面體。目前較為公認的模型是：B11C組成的二十面體和C-B-C鏈構成的菱面體結構[1]，正是因為這種結構使得B4C陶瓷具有高熔點(2450 ℃)、超高硬度(>30 GPa)、低密度(2.52 g/cm3)、耐磨損和耐腐蝕等諸多優異性能[2-4]，在國防、核能、航空航天、機械、耐磨等領域正日益顯示出其廣闊的應用前景[5,6]。但是由于B4C存在韌性差，難以燒結，力學性能差等缺點，阻礙了其工程應用。為了降低B4C的致密化燒結溫度，提高B4C的斷裂韌性，優化其力學性能，研究者通過粉末冶金(Powder Metallurgy，P/M)法，采用SiC[7]，Ti3SiC2[8]，CNTs-Si[9]，ZrB2[10]，TiC[11]，TiO2[12]等不同的添加物作為燒結助劑提高其力學性能。研究表明，添加合適的燒結助劑能夠有效的降低B4C的燒結溫度，優化其力學性能。其中，采用B4C和WC粉，原位反應生成W2B5增強B4C復合陶瓷，可有效的提高B4C的斷裂韌性，Jie Yin等人[13]采用無壓燒結的方法，利用WC、熱解碳和B4C制備B4C-W2B5復合材料。燒結溫度為2150 ℃時，致密度可達96.1%，斷裂韌性為5.8 MPa×m1/2，但是燒結溫度較高，且燒結體致密度低。G. Wen 等[14]在B4C粉末中添加40vol.%WC以及少量的Co作為添加劑，采用熱壓燒結的方法在1900 ℃，35 MPa條件下，獲得致密度為98%，斷裂韌性為8.7 MPa×m1/2的B4C-W2B5復合陶瓷，但研究中未考慮反應過程中生成的碳對力學性能的影響。由于反應過程中原料比例的變化會導致有富余的碳生成，而富余的碳對復合陶瓷斷裂韌性和硬度以及致密化行為的影響都至關重要。針對以上問題，本文采用硼(B)，石墨(Gr)與碳化鎢(WC)之間的原位反應，將通過調整B與Gr的比例，消除產物中的殘余碳，研究W2B5對B4C陶瓷性能的影響。研究采用放電等離子燒結技術(Spark Plasma Sintering，SPS)，利用WC、B粉和Gr粉原位反應制備B4C-W2B5復合陶瓷，并對其燒結過程、顯微結構，增韌機理進行了分析與討論。

1 實驗

1.1 實驗原料和方法

實驗原料采用硼(B)粉(阿拉丁，純度99.9%，粒徑10~20 μm)，石墨(Gr)粉(天津永晟精細化工，純度99%，粒度20~30 μm)，碳化鎢(WC)粉(阿拉丁，純度99.9%，粒徑<10 μm)。將B粉、Gr粉以及WC粉分別按照反應式(1)(2)的化學配比進行混合，將粉末置于行星式球磨儀(Retsch，PM100)中干磨12 h，磨球的材質為WC，轉速為200 r/min。將球磨好的混合粉末填入墊有石墨紙的石墨模具中，并在壓片機中壓實，置于放電等離子燒結(SPS，LABOX-330)設備中進行燒結，燒結溫度為1700℃，燒結壓力為30 MPa，并采用1100(5 min)~1550(5 min)~1700 ℃(6 min)三步保溫的燒結參數燒結。0~1100 ℃升溫速率為100 ℃/min，在1100 ℃下保溫5 min，1100~1550 ℃升溫速率50 ℃/min，并在1550 ℃下保溫5 min，1550~ 1700 ℃升溫速率為25 ℃/min，并在1700 ℃下保溫6 min，燒結過程中的壓力均為30 MPa。

4B+C=B4C (1)

(13+4χ)B+χC+2WC

=(2+χ)B4C+W2B5(χ=0，1，2，3…) (2)

1.2 測試方法

樣品的密度采用阿基米德排水法測量，采用精度為0.01 mg的分析天平分別稱量樣品在空氣中和水中的質量，測量三次求平均值，密度計算公式如(3)。

樣品的物相分析采用X射線衍射儀(XRD-7000，日本島津)，加速電壓為40 kV，電流為40 mA，采用CuKa 射線，波長為0.154056 ?，掃描的速度為8 °/min，2θ角度范圍為10°~70 °。樣品的表面形貌，斷口以及維氏硬度的壓痕使用場發射掃描電子顯微鏡(JSM-6390型，日本電子)進行觀察。樣品的斷裂韌性采用小型萬能試驗機(SANA-CMT2000)測試，通過單邊缺口橋梁法測定，試樣的尺寸為2 mm×4 mm×20 mm，跨距為16 mm，切口的寬度為0.2 mm，切口的深度為 2 mm，壓頭的移動速率為0.05 mm/min，斷裂韌性的計算公式為[15]：

式中，KIC：斷裂韌性(MPa·m1/2)；P：試樣斷裂時的最大載荷(N)；L：跨距(mm)；b：試樣的寬度(mm)；h：試樣的高度(mm)；a：切口的深度(mm)。

樣品的硬度使用維氏顯微硬度計(Tukon 2100 B型，美國沃伯特)，載荷為500 g，保壓時間為10 s，每個樣品測30個數據點，取其平均值，維氏硬度的計算公式為：

式中，HV：試樣的顯微維氏硬度；P：加載的載荷(g)；d：壓痕對角線平均長度(mm)。

2 實驗結果與分析

2.1 物相分析

對樣品的物相測試分析，結果如圖1所示。由圖1(a)XRD 圖譜可知，B與Gr反應燒結后仍有殘余的石墨，而隨著WC含量的增加，產物中主要的組成為B4C與W2B5，未發現其他雜相，這也與化學反應式(2.2)相符，其中，在反應式(2.2)中，當χ=3時，生成物中B4C:W2B5=5:1(摩爾比，以下均相同)，產物中應沒有殘余石墨的存在，然而從圖1(b)的XRD圖譜可知，仍可觀察到石墨的衍射峰，說明有產物中有少量石墨的殘余，這主要是由于B與Gr所占的比例較大，而石墨本身具有燒結惰性，因此在1700 ℃下仍然難以完全反應，同時也證明了B4C陶瓷難以燒結的特性。隨著WC含量的增加，B、Gr與WC完全反應，產物中只有B4C與W2B5。

圖1 不同WC含量下的XRD圖譜

2.2 微觀結構分析

(1) 拋光表面

在不同WC含量下制備的B4C-W2B5復合陶瓷表面形貌如圖2所示，由圖可知，燒結體由灰白色和黑色兩種物相組成，隨著WC含量的增加，復合材料的表面形貌發生了明顯的變化，灰白色條狀的物質逐漸增多，為驗證其物相組成，對樣品進行EDS面分析，結果如圖3(b)(c)(d)所示：其中(b)為W元素，(c)為B元素，(d)為C元素，對應圖3(a)可知，灰白色區域W元素分布密集，黑色區域B元素和C元素分布較多，并結合圖1的XRD圖譜可知，灰白色條狀的物質為W2B5，和黑色的物質為B4C，從掃描照片中可以看出W2B5較為均勻地分布在B4C基體中，隨著WC含量的增加，如圖2(c1)所示，條狀的W2B5顆粒增多，呈網絡狀的結構，黑色的B4C顆粒填充在網格之中，從而占據了一部分氣孔的位置，使得氣孔率降低，致密度增大，進而說明原位生成的W2B5有利于促進復合材料的致密化。其中當B4C:W2B5=5:1時，條狀的W2B5含量相對較少，如圖2(a，a1)所示，燒結體的表面仍然存在少量的氣孔，參考圖4(b)可知，產物中仍然殘余少量的石墨，由于石墨的燒結惰性，使得復合陶瓷未能達到完全致密化，因此表面仍然有氣孔存在。當B4C:W2B5=2:1，晶粒出現細化(圖2(c))的現象，主要原因是隨WC含量的增加，生成的W2B5含量也隨之增多，并分布在B4C顆粒之間，起到了釘扎作用，阻礙了晶粒的長大，使得晶粒得到了細化。

圖2 不同W2B5含量下復合陶瓷的表面SEM照片

圖3 B4C-W2B5復合陶瓷能譜掃描(EDS)照片

(2) 斷口分析

B4C-W2B5復合陶瓷的斷口形貌如圖4所示，從圖4(a)的斷口中可以看出，當B4C:W2B5=5:1時，斷口中仍有氣孔存在，這與圖2(a)的表面形貌保持一致，因為此時B4C占據了大部分空間，而B4C的致密化溫度較高，且由圖1中的XRD圖譜可知，產物中仍然有Gr的殘余，因此延遲了復合陶瓷的致密化進程。隨WC含量的增加，如圖4(b)、(c)、(d)所示，斷面中未發現氣孔，這也與采用排水法測得的100%的致密度結果保持一致，說明B4C-W2B5復合陶瓷已經達到致密化，且原位反應生成的W2B5彌散分布在B4C基體中，能夠起到釘扎作用，阻礙B4C晶粒的長大。從斷口形貌可以看出，斷面凹凸不平，均有不同程度的W2B5顆粒的拔出現象，則說明斷裂方式主要為沿晶斷裂。

3 力學性能

3.1 致密度

B4C-W2B5復合陶瓷的致密度曲線如圖5所示，由圖可知，在1700 ℃下燒結，純B4C及復合陶瓷的致密度均可達到98%以上，在B4C:W2B5= 5:1時，由于生成的B4C基體所占比例較大，產物中有殘余的石墨，使得復合陶瓷致密度未達到完全致密化，而當B4C與W2B5的摩爾比為2、3、4時，復合陶瓷的致密度均可達到100%，則說明加一定量的WC能夠促進B4C陶瓷的致密化，主要原因如下：1)加入一定量的WC，在1700 ℃下燒結，WC、B及Gr原位生成生成B4C與W2B5，放出大量的熱，活化了粉末的燒結活性，促進了復合陶瓷的致密化。2)根據化學反應式2可知，加入一定含量的WC，B與WC反應能夠生成一定量的碳，但最終的產物中并未檢測到碳的存在，說明反應生成的碳與B發生了反應生成了B4C，而B與WC反應生成的碳，具有很高的燒結活性，能夠優先與B發生反應生成B4C，因而促進B4C的合成及致密化。3)反應生成的W2B5以網狀的結構均勻地分布在B4C基體中，不僅能夠阻礙B4C晶粒的長大，起到細晶強化的作用，且增加了B4C與W2B5顆粒接觸，減少B4C與B4C之間的接觸面積，因而可以促進B4C復合陶瓷的致密化。

圖4 不同W2B5含量下復合陶瓷的斷口形貌

圖5 B4C與W2B5在不同摩爾比下復合陶瓷的致密度與硬度關系曲線

Fig.5 Relative density and Vickers hardness of the samples with different B4C and W2B5mole ratio

3.2 維氏硬度

如圖5所示，在未加入WC時，原位生成的B4C硬度為35.8 GPa，相對較低，隨WC含量的增加，生成的W2B5的含量逐漸增加，其硬度先增大后減小，當B4C:W2B5=4:1時(摩爾比)，硬度可以達到37.9 GPa。這是因為在未添加WC時，B4C難以燒結，燒結體中存在氣孔，致密度低。當WC含量增加時，生成了一定的量的W2B5，彌散分布在B4C基體中，而W2B5在高溫下，更容易發生塑性變形，從而填充了氣孔的位置，分布在B4C顆粒之間，減少了B4C顆粒之間的接觸，阻礙了晶粒的長大，因此加快了復合材料的致密化進程，孔隙率降低，硬度也隨之增大。但是當B4C:W2B5= 2:1時，生成W2B5的含量增多，占據了大部分基體的空間，而W2B5自身的硬度低于基體B4C的硬度，因此使得硬度下降。

3.3 斷裂韌性

B4C-W2B5復合陶瓷的斷裂韌性與硬度關系如圖6所示，隨W2B5含量的增加，復合陶瓷的斷裂韌性呈上升的趨勢，硬度逐漸降低。當B4C:W2B5= 2:1時，復合材料的斷裂韌性可達到10.9 MPa·m1/2，這與單相B4C陶瓷斷裂的韌性3.2 MPa·m1/2相比，提高了3倍之多，這說明原位生成的W2B5不僅可以促進B4C陶瓷的致密化進程，且可以有效的提高復合陶瓷的斷裂韌性。增韌機理在于條狀的W2B5能夠對裂紋起到橋接的作用以及裂紋的偏轉，從而起到消耗裂紋的擴散能，另外，W2B5與B4C的熱膨脹系數相差較大，冷卻過程會導致熱失配，產生殘余應力，形成微裂紋，從而起到增韌的作用。

圖6 B4C與W2B5在不同摩爾比下復合陶瓷的斷裂韌性與硬度關系曲線

4 增韌機理分析

B-Gr-WC混合粉末在1700 ℃下燒結后，原位生成的W2B5有效的提高了B4C的斷裂韌性。其主要的原因有：(1)原位反應生成的W2B5有利于斷裂韌性的提高，這是因為B、Gr、WC三相原位反應生成B4C與W2B5，這使得B4C與W2B5之間有較好的相容性，界面干凈，結合良好，當復合陶瓷受到外加載荷時，良好的界面結合能夠承載更大的載荷[16]。(2)原位反應生成板條狀的W2B5構成了連續的網絡狀結構，使得基體分布在網絡狀的結構中，能夠阻礙B4C晶粒的長大，起到細晶強化的作用。(3)條狀的W2B5顆?？善鸬綐蚪优c偏轉裂紋的作用，消耗裂紋的擴展能，因為條狀的W2B5結構與等軸狀的TiB2結構相似，其增韌機理也相似[17-18]。如圖7(c),(d)所示，未添加WC的B4C陶瓷中，其裂紋擴展路徑平直，綜合圖4中的斷口掃描照片可知，斷裂方式以穿晶斷裂為主。當添加一定含量的WC后，燒結體表面裂紋的擴展路徑較為曲折，如圖7(b)箭頭所示，由圖可知，裂紋的擴展有兩種可能：a)穿過W2B5顆粒，造成穿晶斷裂，當裂紋遇到W2B5顆粒并穿過，需要克服顆粒破裂形成新表面的表面能，從而損失了裂紋的擴展能量，起到了增韌作用。b)沿著B4C與W2B5的界面結合薄弱處斷裂，形成沿晶斷裂，裂紋穿過界面斷裂，同樣需要消耗界面斷裂能，且延長了裂紋的擴展路徑。兩種斷裂方式均需消耗額外的能量來抵消殘余應力所做的功，從而提高了復合陶瓷的斷裂韌性。4)熱失配增韌，W2B5的熱膨脹系數為7.8′10-6℃-1[19]，大于基體B4C的熱膨脹系數(5.0′10-6℃-1[20])，在冷卻的過程中，B4C晶粒周圍會產生熱殘余應力，這種殘余應力會削弱界面之間的結合，從而引入微裂紋，降低應變能，延緩了裂紋的擴展，最終起到增韌作用[13]。

圖7 維氏硬度壓痕及裂紋擴展路徑掃描照片

Fig.7 SEM photographs of the crack propagation path in the B4Cand W2B5ceramics: (a) Vickers hardness indentation of B4C-W2B5;(b) the crack deflection image of regionas marked in (a); (c) the crack propagation path in the B4C; (d) the crack deflection image of regionas marked in (c)

5 結論

本研究通過B-WC-Gr的原位反應制備了B4C-W2B5復合陶瓷，研究了不同含量的W2B5對B4C陶瓷性能的影響，并對其微觀結構和力學性能進行分析，得出以下結論：

(1) 在B與Gr中加入一定量的WC，在1700 ℃下燒結，原位反應生成的W2B5有利于促進B4C復合陶瓷的致密化進程，隨著W2B5含量的增加，復合材料的致密度隨之提高，當復合材料中B4C:W2B5>5:1，復合材料均可以達到致密化。

(2) 隨著W2B5含量的增加，當W2B5:B4C=4:1，復合材料的綜合性能最優異，致密度可達100%，硬度和斷裂韌性分別為37.9 GPa、7.8 MPa·m1/2。

(3) 原位反應生成的條狀W2B5彌散分布于基體中，起到對裂紋的橋接與偏轉作用。當裂紋在擴展過程中裂紋遇到條狀的W2B5時，擴展受到阻礙并發生偏轉，從而使得裂紋的擴展路徑延長；復合陶瓷的斷裂方式為穿晶和沿晶混合斷裂，從而消耗更多的斷裂能，提高了復合陶瓷的斷裂韌性。

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Strengthening and Toughening Mechanism of In-situ B4C-W2B5Composite Ceramics

PANDeng1, LI Shufeng1, ZHANG Xin1, PAN Bo2, FUYabo3

(1.School of Materials Science and Engineering, Xian University of Technology, Xi’an 710048, Shaanxi, China;2.Xi'an Thermal Power Research Institute Co., Ltd., Xi’an 710054, Shaanxi, China:3. School of Physics and Electronic Engineering, Taizhou University, Taizhou 318000, Zhejiang, China)

The key problems restricting the development of B4C ceramics are the high densification sintering temperature (>2200 °C) and the mismatch of fracture toughness and hardness. In this paper, the heat release via in-situ reaction of boron (B)-graphite (Gr)-WC system was used to reduce the densification sintering temperature, and the fracture toughness of the B4C matrix was reinforced by the trip-shaped W2B5via in-situ reaction between WC-B. Graphite, boron and WC powders were ball milled by high energy planet ball millingand the powder mixture was consolidated by spark plasma sintering (SPS). The sintering parameters were shown as following: sintering pressure was set as 30 MPa, the three-step sintering temperature was 1100~ 1550~1700 °C and the duration time was set as 5~5~6 min. The influenceof in-situ formed W2B5content in the composites on microstructure and mechanical properties was studied. The strengthening and toughening mechanisms were also investigated. The experimental results showed when the B4C:W2B5=4:1 (mol), the composite ceramic shows positive effect on the mechanical properties which achieved an optimal counter-balance between fracture toughness and hardness, the relative density was 100%, the Vickers hardness reached 37.9 GPa, and the fracture toughness was 7.8 MPa?m1/2when the sintering temperature was set at 1700 °C.

B4C-W2B5; spark plasma sintering; in-situ reaction; fracture toughness

date: 2018?07?03.

date:2019?05?24.

浙江省工量刃具檢測與深加工技術研究重點實驗室開放基金(ZD201604)；國家自然科學基金(51571160)；西安市科技計劃項目(201805037YD15CG21(15)) 。

Correspondent author:LI Shufeng(1973-), male, Ph.D., Professor. E-mail:shufengli@xaut.edu.cn.

TQ174.75

A

1000-2278(2019)04-0451-07

10.13957/j.cnki.tcxb.2019.04.007

2018?07?03。

2019?05?24。

李樹豐(1973-)，男，博士，教授。