加強標準物質管理全面優化計量檢定校準工作

李蕾

摘? ?要：現階段，標準物質在檢定、校準與監測實驗室內均有較廣泛應用。從某種程度上分析，標準物質扮演著計量標準與易耗品雙重角色，和常規計量設備相比較，準備物質在管理上存在較大難度。本文筆者結合長期的實踐經驗，立足于實驗室工作實況，結合實驗室認可和計量認證的相關要求，對計量檢定、校準機構標準物質的具體管理與使用方法作出較詳細的分析，希望能與同行分享經驗。

關鍵詞：標準物質? 計量檢定校準? 實驗室? 管理方法

中圖分類號：TE9? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 文獻標識碼：A? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 文章編號：1674-098X（2019）05（c）-0167-02

標準物質為一類較為常用的計量器具，當下在化學、生物、工程及物理測量等多個領域中均有應用，間接的反映出測量技術的創新發展水平，保證檢測結果的可靠性與有效性。標準物質已經演變校準實驗室內校準鏈條上的重要一個環節，也是法定劑量檢定機構中常用的計量標準儀器之一。加強實驗室標準物質的管理，建設規范性管理模式，是從根本上優化計量檢定校準工作質量與效率的關鍵。

1? 明確標準物質的管理標準

（1）準確配備檢定、校準所規定的標準物質：當標準物質以計量標準器的“身份”應用時，應明確注釋名稱、規格型號、檢測范疇、測量不明確度（或準確度級別）、量值傳導/溯源關系等。

（2）標準物質應達到規定的準確度，且能夠追溯到SI單位或具有證標準物質。

（3）實驗室內應具有參考標準的校準計劃與流程。在條件許可時，應加強對內部標準物質的檢查。

（4）在特殊情況下，應增設個性化的標識，同時錄入其關鍵信息，若失效或無法保證其質量，則應停止應用[1]。

（5）如果標準物質未能得到直接控制，則應在返回后對其進行檢查，以評估其是否符合檢定、校準規定。

（6）在處理、運輸、存儲與應用標準物質過程中，一定要嚴格依照相關程序以保證其各項功能無異常。

2? 做好標準物質的“選購關”

（1）選擇：在檢定與校準實驗室，正確選用標準物質是提升檢測結果有效性、可靠性的主要憑據之一。在選擇標準物質過程中，應予以如下兩項內容一定重視：①形態選擇：因為標準物質可能是單一的或混合的氣體、液體或固體，因此在檢測實踐中，相關人員應結合檢測方法與用途的差異性，科學對標準物質的形態作出正確選擇。②等級選擇。標準物質的準確度等級越高，其對應的不確定度越小。因此，一定要嚴格遵照堅持標準物質的適用性原則，結合校準及檢定物質所需的準確度等級作出相應選擇。

（2）采購在采購過程中，國家標準計量主管部門批準、推行并授權生產的有證書標準物質通常是首選。當確定國產的標準物質不能滿足檢定工作需求時，則可考慮選擇進口標準物質。在采購實踐中，可以結合實驗方法提交購置申請，也可由標準物質保管者結合庫存狀況提交采購申請。并明確購買批次標準物質對應的有效期，以規避過期標準物質投用狀態的發生。

3? 嚴格依照有關標準，落實標準物質驗收工作

針對已采購的標準物質，相關單位組織負責人和使用部門在應用之前進行全面檢查、驗收與信息登記，同時認真填寫《標準物質驗收記錄》[2]。驗收內容以產品名稱、編號、批次號、數目與品種是否與采購標準相統一，標識清晰度與完整性，是否帶有證書，是否處于證書聲明的有效期中等為主。此外，還可以應用目測法對產品外觀與包裝情況進行檢查，例如安放在安瓿內的溶液是否出現沉淀、變色、分層等不良現象。

4? 明確標準物質的正確使用方式

盡管標準物質在均勻性、穩定性與量值精度等方面占據優勢，但在實驗室應用過程中，也應給予標準物質理化穩定性一定重視。

（1）最小稱樣量。這是標準物質在使用過程中應注意的基礎問題。在顯示取樣環節中應大于等于最小稱樣量，若出現低于其最小稱樣量的使用情況，則證書中指出標準物質的不均勻性將會造成標準物質特性量值與不確定度等參考指標無效。

（2）有效期的考察。標準物質的有效期被定義為在限定的儲存及使用條件下，維護標準物質特性量指標精確度的最后日期。穩定性是影響標準物質的主要指標，也對保管儲存條件與方式形式影響，以上信息均呈現在標準物質證書上，故而在標準物質采購與應用之前，應指派專職人員對生產日期與有效期指標的核查。

（3）不確定度指標的考察。不確定度對應的是不同被檢測值之間的離散性。不同標準物質的自身屬性存在差異，不確定度也有別，定值屬性合成不確定度與樣品的不均勻性之間存在密切相關性，這主要是由于實驗室中存在諸多不確定性。應將檢定/校準結果設為實驗室研究過程中標準物質選擇的前提條件，應加強對不確定度水平，促使不確定度水平與檢定/校準結果規定的不確定度水平相對應。在現實檢定/校準過程中，絕非是標準物質的不確定度越低越好，還需考慮供應情況、成本、預期應用的理化適用性，并結合分析目標不確定度指標高低選擇最適標準物質，這是降低分析成本的有效方法之一。

5? 設定標準物質保管與場所要求

在標準物質被運送至庫房后，應及時實施適宜的監管措施，需定期檢查庫房環境狀況，保證其與標準物質保存規范之間的匹配度;檢查標準物質是否出現過期、質量變化、包裝破損、標簽與證書磨損及滲漏等情況，及時發現與處理異常情況并做好登記備案工作。在保存標準物質過程中應結合物質的有效期限設定保存量，一方面要規避長時間囤積失效而造成產品浪費的情況，另一方面也要保證存儲量的適宜性，以迎合實驗室工作計劃的運行需求，在特殊情況下需保留部分儲備[3]。