利用ICP-OES法快速測定飲用水源中的16種無機元素

陳新拓 陳琳 漆定梅 何鑫 韓遷 王照麗

摘要：本文按照《地表水環(huán)境質(zhì)量標準（GB3838-2002）》要求，利用ICP-OES對成都市集中式生活飲用水地表水源地水質(zhì)監(jiān)測項目中的銅、鉛、鋅、鎘、鐵、錳、鎳、鋇、鉬、鈷、鈹、硼、銻、釩、鈦、鉈16種無機元素進行測定。實驗結(jié)果表明：除鉈外，各元素檢出限均能滿足飲用水源水質(zhì)評價要求;空白加標回收率95.1%～105.6%，樣品加標回收率94.2%～104.5%，相對標準偏差（n=10）<3.0%。該方法簡便、高效、線性范圍寬，適于飲用水源水質(zhì)大批量工作分析。

關(guān)鍵詞：ICP-OES;飲用水源地;分光光度法;無機元素;水質(zhì)

中圖分類號：X832 文獻標識碼：A 文章編號：2095-672X（2019）10-0-02

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2019.10.065

Abstract： In accordance with the requirements ofEnvironmental Quality Standards for Surface Water （GB3838-2002）， 16 inorganic elements of copper， lead， zinc， cadmium， iron， manganese， molybdenum， cobalt， beryllium， boron， antimony， nickel， barium， vanadium， titanium and thallium were determined by ICP-OES. The results showed that the detection limits of all elements except thallium could meet the requirements of the drinking water quality assessment， the recovery rates of blank addition were 95.1%～105.6%， the recovery rates of sample addition were 94.2%～104.5%%， and the relative standard deviation （n=10） was less than 3.0%. This method is simple， efficient， and has wide linear range. It is suitable for mass analysis of drinking water sources.

Key Words： ICP-OES; Drinking water sources; Spectrophotometry; Inorganic elements; Water quality

飲用水源關(guān)系國計民生[1，2]。我國《生活飲用水衛(wèi)生標準（GB5749-2006）》中水質(zhì)指標較舊標準（GB5749-85）由35項增加至106項，特別是無機類元素：增加了銻、鋇、鈹、硼、鉬、鎳、鉈;并修訂了砷、鎘、鉛[3];而在《地表水環(huán)境質(zhì)量標準（GB3838-2002）》中，規(guī)定了生活飲用水地表水源地的各種無機元素，其中包含銅、鉛、鋅、鎘、鐵、錳、鎳、鋇、鉬、鈷、鈹、硼、銻、釩、鈦、鉈16項指標，對各元素濃度限值進行了規(guī)定[4]。標準的更新，給飲用水源水質(zhì)分析提出了更高要求，該標準中還規(guī)定了上述16種元素優(yōu)先選用的分析方法，包括分光光度法、火焰原子吸收法、示波極譜法等，但都只能進行單元素測定，且需消耗大量試劑，操作繁瑣、效率低、成本高。本文采用ICP-OES法對水中的這16種元素同時進行了測定，建立的方法具有簡便、高效、適用濃度范圍寬的特點，可用于飲用水源水質(zhì)評價。

1 實驗

1.1 儀器和試劑

Avio200等離子體發(fā)射光譜儀（PerkinElmer公司，美國）;氬氣（純度>99.999%）;硝酸（優(yōu)級純，中國國藥集團）;銅、鉛、鋅、鎘、鐵、錳、鎳、鋇、混合標準溶液（100mg/L，PE公司，美國）;鉬、鈷、鈹、硼、銻、釩、鈦、鉈混合標準溶液（10mg/L，PE公司，美國）;超純水（電阻率≥18.2MΩ/cm，實驗室自制）。

1.2 儀器參數(shù)

設(shè)定儀器發(fā)射功率為1300W;調(diào)節(jié)霧化器、等離子氣、輔助氣流量和進樣流量分別為0.8L/min、15.0L/min、1.2L/min和1.5mL/min;檢測讀取3次/個，控制測量時間5～15s。

1.3 水樣采集與預處理

對成都市地表河流型水源地進行采樣，取水位置在自來水廠取水口，位于一級保護區(qū)內(nèi)。樣品采集和保存按《地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范（HJ/T91-2002）》執(zhí)行。

1.4 實驗方法

用混合標準溶液配制待測元素的標準濃度系列樣品：分別為0.100、0.500、1.00、1.500、3.00、4.00、5.00mg/L;取混合標準溶液配制成1.50和4.50mg/L的待測樣品作為空白加標溶液;將上述標準溶液、樣品及空白溶液等，按儀器操作規(guī)程進行相應(yīng)測定。

2 結(jié)果與討論

2.1 分析波長和檢出限

各元素的分析波長和檢出限見表1。檢出限的確定方法為：重復測定11次的全程序空白溶液，取其標準偏差的3倍作為該方法的檢出限[5]。表1還比較了各元素由本方法得出的檢出限和GB3838-2002標準中的濃度限值。除鉈外，本方法其他元素均能滿足飲用水源水質(zhì)評價的要求。

2.2 標準曲線和靈敏度

各元素線性相關(guān)系數(shù)R和靈敏度見表2。各標準曲線具有很高的線性相關(guān)性（≥0.995）。

2.3 準確度和精密度

檢測1.4中的空白加標溶液，每個樣品重復測定10次，計算回收率及精密度，結(jié)果見表3和表4。加標回收率=（加標試樣測定值-試樣測定值）/加標量×100%。各元素測定結(jié)果的回收率在95.1%～105.6%，相對標準偏差均在3%以下，完全滿足傳統(tǒng)標準方法中的質(zhì)量控制要求。

2.4 樣品加標回收率

選取成都市自來水廠進水樣品進行加標回收測定，加入的各待測元素濃度范圍為 0.01～0.25mg/L。回收率結(jié)果如下：Cu 97.3%、Pb 96.4%、Zn 102.4%、Cd 98.1%、Fe 99.6%、Mn 98.8%、Ni 98.2%、Ba 103.7%、V 104.5%、Mo 96.2%、Co 94.5%、Be 97.6%、B 101.8%、Sb 94.7%、Ti 102.8%、Tl 94.2%。

3 結(jié)論

利用ICP-OES法能夠?qū)崿F(xiàn)同時測定飲用水源中的銅、鉛、鋅、鎘、鐵、錳、鎳、鋇、鉬、鈷、鈹、硼、銻、釩、鈦、鉈16種無機元素，該方法簡便、高效且線性范圍寬，準確度、精密度滿足質(zhì)量控制要求。有一點需要指出，《地表水環(huán)境質(zhì)量標準》（GB3838-2002）中對鉈的標準限值是0.0001mg/L，該方法并不適用，建議采用標準規(guī)定的傳統(tǒng)方法檢測，即火焰原子吸收分光光度法。除鉈外，其余均能滿足飲用水源水質(zhì)評價要求，特別是應(yīng)對污染、自然災(zāi)害等突發(fā)事故時，能夠在應(yīng)急監(jiān)測中起到關(guān)鍵作用。該方法已在成都市飲用水源水質(zhì)監(jiān)測中得到了實際應(yīng)用。

參考文獻

[1]張松.湖泊飲用水源地水環(huán)境健康風險評價的研究[J].環(huán)境與發(fā)展，2018，30（08）：11-12.

[2]關(guān)玥，孔海南，張樹棟，李曉迪，劉華，林燕.居民飲用水安全研究進展[J].環(huán)境工程，2018，36（04）：18-22.

[3]GB5749-2006.中華人民共和國國家標準.生活飲用水衛(wèi)生標準[S].

[4]GB3838-2002.中華人民共和國國家標準.地表水環(huán)境質(zhì)量標準[S].

[5]國家環(huán)境保護總局.水和廢水監(jiān)測分析方法（第四版）[M].北京：中國環(huán)境科學出版社，2002：293-294.

收稿日期：2019-06-18

作者簡介：陳新拓（1979-），男，滿族，博士，高級工程師，研究方向為水環(huán)境污染治理和環(huán)境綜合管理。

通訊作者：王照麗，女，高級工程師。