提高頁巖解吸氣組分分析進樣一次性成功率質量控制措施

李洋冰 胡維強 陳鑫 馬立濤 黃英 喬方 劉成 王朵 劉再振

摘? 要：基于頁巖解吸氣組分分析進樣工藝開發，分析了提高進樣一次性成功率工藝實施過程的質量控制。從質量控制的人、機、料、法、環、測等多個維度出發，討論了影響進樣一次性成功率質量的一些關鍵性因素，分析了該技術在應用過程中質量控制存在的問題，并從質量保證角度提出了一些建設性的改進意見與補救措施，旨在通過質量控制提高頁巖氣組分分析進樣一次性成功率，實現降本增效。

關鍵詞：頁巖解吸氣;組分分析;成功率;質量控制

中圖分類號：P618.13 文獻標志碼：A 文章編號：2095-2945（2019）32-0126-03

Abstract： Based on the development of coal seam desorption component analysis injection technology， the quality control of the process of improving the one-time success rate of sample injection is analyzed. Starting from the dimensions of quality control， such as human， machine， material， method， ring， measurement and so on， this paper discusses some key factors affecting the quality of one-time success rate of injection， analyzes on the existing problems of quality control in the application of this technology， and puts forward some constructive improvement suggestions and remedial measures from the point of view of quality assurance， in order to improve the one-time success rate of shale methane component analysis and realize cost reduction and efficiency.

Keywords： coal seam desorption; component analysis; success rate; quality control

1 概述

頁巖是一種主要由固態有機質構成的“有機”儲層，頁巖氣主要呈吸附狀態存在于頁巖中[1-2]。頁巖甲烷的解吸是氣體在不同壓力條件下的動態過程，當儲層壓力降到臨界解吸壓力之后，頁巖氣經過解吸，在基質和微孔中擴散，在裂隙網絡中流動，最后流至井筒[3-6]。頁巖解吸氣組分分析結果的準確性直接影響氣-氣、氣-源對比研究結果。

目前，頁巖解吸氣組分分析設備使用美國生產的安捷倫GC7890氣相色譜儀，其測試結果穩定性與進樣存在很大的關聯。因此，在頁巖解吸氣組分分析過程中進樣占有及其重要的地位。頁巖解吸氣均是用鹽水瓶利用排水法進行收集，然后采用注射器往鹽水瓶注水飽和食鹽水憋壓進樣，很難保證進樣速率和壓力，導致進樣一次性成功率偏低，浪費大量樣品及人工物力。所以，對如何實施解吸氣進樣過程質量控制，確保進樣后氣組分分析一次性成功率顯得尤為重要。

2 提高進樣一次性成功率質量控制影響因素

從質量控制的人員、設備、材料、環境、測量、方法等方面[7]分析了提高頁巖解吸氣組分分析進樣一次性成功率的影響因素。

2.1 人員質量控制

人員質量控制主要是從人員對實驗的理論知識和實踐操作能力方面進行質量控制。從事頁巖解吸氣組分分析的實驗人員應該具備頁巖氣組分分析的理論知識和實踐操作能力，并通過理論考試和現場實操考核取得上崗證，獨立上崗進行實驗。每年實驗人員都需要通過質量監督，保證實驗人員的質量水平。

2.2 設備質量控制

設備質量控制主要是從氣相色譜儀、氫氣發生器和空氣發生器等設備檢定進行質量控制。氣相色譜儀、氫氣發生器和空氣發生器等設備的穩定性在很大程度上決定了頁巖解吸氣組分分析一次性成功率和實驗數據的準確性。每年都會對設備進行計量檢定，同時，在兩次檢定期間進行設備期間核查，保證設備的穩定性。

2.3 材料質量控制

材料質量控制主要是從頁巖解吸氣的收集、密封性能、注入飽和食鹽水等方面進行質量控制。目前，頁巖解吸氣均使用鹽水瓶利用排水法進行收集，鹽水瓶倒置并留有部分水，再利用橡皮塞進行密封，其密封性能良好。當頁巖解吸氣在實驗室進樣分析時，需要往鹽水瓶里注入飽和食鹽水，保證現場與實驗室所用的食鹽水一致，然后再將解吸氣進行壓縮后進樣測試。

2.4 方法質量控制

方法質量控制主要是從實驗所依據的標準和建立的方法進行質量控制。頁巖解吸氣嚴格按照標準GB/T 28753-2012《煤層氣含量測定加溫解吸法》和GB/T 13610-2014《天然氣的組成分析氣相色譜法》進行測試分析，確保頁巖解吸氣組分分析從頁巖解吸氣收集到實驗室上機操作依據標準和分析方法可靠。

2.5 進樣工藝質量控制

進樣工藝是指在頁巖解吸氣組分分析進樣過程中對進樣一次性成功率產生重要影響的質量控制，主要包括解吸氣集氣量、注射飽和食鹽水量等。

2.5.1 解吸氣集氣量質量控制

頁巖解吸氣均使用300ml鹽水瓶利用排水法進行收集，收集好后帶回實驗室進行分析化驗。若是收集的頁巖解吸氣量較少，需要憋壓注入的飽和食鹽水量也隨之減少，導致頁巖解吸氣組分分析進氣量也減少，氣組分分析結果出現異常，進樣一次性成功率偏低（表1）。所以，為了提高頁巖解吸氣組分分析進樣一次性成功率需要保證解吸氣集氣量的質量控制。

2.5.2 注射飽和食鹽水量質量控制

頁巖解吸氣進樣時，需要往鹽水瓶里注入飽和食鹽水，將解吸氣壓縮后進入氣相色譜儀測試分析。若注射器注入的飽和食鹽水量過少時，壓力不足，進氣樣不完全，導致樣品峰前移，不能保證測試結果準確性的同時還會降低進樣一次性成功率（表2）。所以，為了提高頁巖解吸氣組分分析進樣一次性成功率需要保證注射飽和食鹽水量的質量控制。

3 提高進樣一次性成功率質量控制優化改進措施

3.1 優化調整集氣量質量控制

頁巖解吸氣均使用300ml鹽水瓶采用排水法進行收集，收集氣體量分別為150ml、200ml、250ml等，將鹽水瓶倒置并利用飽和食鹽水和橡膠瓶蓋進行密封，帶回實驗室進行氣組分分析測試。根據集氣量不同條件下，頁巖解吸氣組分分析進樣一次性成功率統計顯示（表3），集氣量為200ml時，頁巖解吸氣組分分析進樣一次性成功率最高，可高達50%。

3.2 優化調整注射飽和食鹽水量質量控制

利用注射器往300ml集氣瓶分別注入25ml、50ml、75ml飽和食鹽水量進行壓縮氣體，然后進行組分分析進樣上機測試。根據注射飽和食鹽水量不同條件下，測定頁巖解吸氣組分分析進樣一次性成功率（表4）表明，注射飽和食鹽水量為50ml時，頁巖解吸氣組分分析進樣一次性成功率最高，可達55%。

4 質量控制成果應用

通過以上大量實驗探究得出了頁巖解吸氣組分分析進樣的較佳實驗條件：集氣量200ml、注射飽和食鹽水量50ml。將頁巖解吸氣樣按較佳實驗條件進行測試，其進樣一次性成功率提高到70%左右。

5 結論

以頁巖氣含氣量測定和天然氣組分分析相關標準為準則，從人、機、料、法、環、測等影響進樣一次性成功率的控制質量各要素入手，對可能導致頁巖解吸氣組分分析進樣一次性成功率偏低的集氣量和注射飽和食鹽水量等質量控制問題進行分析，并采取質量控制措施優化調整集氣量和注射飽和食鹽水量，提高頁巖解吸氣組分分析進樣一次性成功率。

參考文獻：

[1]董大忠，鄒才能，李建忠，等.頁巖氣資源潛量與勘探開發前景[J].地質通報，2011，30（2～3）：324-336.

[2]鄒才能，董大忠，王玉滿，等.中國頁巖氣特征、挑戰及前景[J].石油勘探與開發，2016，43（2）：166-178.

[3]董大忠，鄒才能，楊樺，等.中國頁巖氣勘探開發進展與發展前景[J].石油學報，2012，33（S1）：107-114.

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[5]鄒才能，趙群，董大忠，等.頁巖氣基本特征、主要挑戰與未來前景[J].天然氣地球科學，2017，28（12）：1781-1796.

[6]鄒才能，董大忠，王社教，等.中國頁巖氣形成機理、地質特征及資源潛力[J].石油勘探與開發，2010，37（6）：641-653.

[7]中國質量協會.質量管理小組基礎知識[M].中國計量出版社，2014.