基于差熱掃描量熱法的防蠟劑效果評價

程仲富 (長江大學化學與環境工程學院，湖北荊州434023 中石化西北油田分公司石油工程技術研究院，新疆烏魯木齊830011)

劉磊，姜瑩芳 (中石化西北油田分公司石油工程技術研究院，新疆 烏魯木齊 830011)

羅躍 (長江大學化學與環境工程學院，湖北 荊州 434023)

化學防蠟技術在含蠟生產井中的應用比較廣泛，該技術不僅不影響油井正常的生產運行，而且具有較好的清防蠟效果[1,2]。防蠟劑能夠抑制原油中的蠟晶析出、長大和聚集，在油管表面形成三維網狀結構并沉積[3～6]。差熱掃描量熱(DSC)法是在程序控溫下測量試樣和參比物的熱流隨溫度變化的技術。DSC具有制樣簡單、分析速度快、精確度高、試劑用量少的特點，為此，筆者將DSC法運用在防蠟劑的防蠟效果篩選和評價中，以解決了現有防蠟劑評價過程中存在的問題。

1 試驗藥品與儀器

1)試驗藥品。防蠟劑(FLA、FLB、FLC、FLD、FLE、FLF)，順北含蠟油樣。

2)試驗儀器。6300型清防蠟評價儀，差熱掃描儀。

2 試驗方法

2.1 DSC法

1)取4～8mg的試樣放入鋁制坩堝中密封后再放入DSC 儀中，加熱至高于試樣預測的析蠟點20～25℃，恒溫1min，以保證試樣中的蠟全部熔化。

2)以5℃/min 的降溫速率在氮氣(流速50mL/min)下冷卻至一定溫度。選取一定的積分區間測定(一般是依據析蠟點至20℃間積分，但稠油在該區間不出現放熱峰)試樣放熱量及試樣質量，計算原油中蠟結晶放出的熱量。

2.2 清防蠟儀評價法

1)制備2組樣品，每組2個，每個樣品為100g含蠟油樣，置于析蠟點以上25℃的水浴中恒溫60min，電動震蕩機混勻10min待用。

2)將同組樣品倒入測試杯中，攪拌速度200r/min，降溫速度1℃/min，終冷溫度下恒溫5min，記錄最后20s扭矩穩定值。

3)將測試杯置于旋轉杯儀中，旋轉杯儀烘箱溫度為終冷溫度，緩慢倒出原油，測試杯懸空5min，稱重，結蠟量為測試杯前后質量差。

2.3 懸掛鋼片法

1)在無色試驗瓶中加入20mL凝析油，再加入不同的清防蠟劑并振蕩均勻，將其放入60℃試驗箱中，恒溫30min待用。

2)將打磨光滑的鋼片冷凍后放入其中，再將烘箱溫度降至析蠟點以下，靜置3～5h，將鋼片取出，稱其放入前后的質量。

3 試驗結果與討論

3.1 防蠟率對比

選取含蠟質量分數為2%、3.5%、5%的順北油樣，分別采用清防蠟儀評價法、DSC法和懸掛鋼片法評價FLA防蠟劑效果 。試驗結果見表1，可以看出，3種評價檢測方法的結果差異很大，其中懸掛鋼片法偏差較大，試驗結果波動較大，必須多次平行測試。而DSC法測試的防蠟率在30.1%～30.6%之間且偏差均小于0.2%，精確度高，重復性好。因此，在防蠟劑防蠟效果的評價中優選DSC法。

表1 不同檢測方法下防蠟率的對比

3.2 凝點和析蠟點對比

表2 凝點評價法對原油凝點的測試結果

表3 DSC法對原油析蠟點的測試結果

采用凝點評價法測試加入不同防蠟劑(質量濃度均為200mg/L)后原油凝點變化，結果如表2所示。加入防蠟劑前原油凝點為-18℃，加入防蠟劑之后，蠟的析出量會減少，從而凝點會降低，但是加入不同防蠟劑的原油凝點變化并不大，因此凝點的變化并不能直接反映防蠟劑的防蠟效果。

含蠟原油加入防蠟劑之后，蠟的析出量會減少，而不同防蠟劑的加入，含蠟原油的析蠟點變化的差異大，檢測析蠟點能夠更好地反映防蠟劑的防蠟效果。采用DSC法測試加入不同防蠟劑(質量濃度均為200mg/L)后原油析蠟點變化，測試結果如表3所示。加入防蠟劑前油樣的析蠟點為27.6℃，加入防蠟劑后油樣析蠟點范圍為15.4～25.5℃，表明原油析蠟點產生明顯變化。因此，析蠟點的變化幅度能夠更加準確地反映防蠟劑的防蠟效果。

4 結論

1)通過對比清防蠟儀評價法、DSC法、懸掛鋼片法這3種防蠟劑評價方法，優選出DSC法，該方法具有精度高、準確度高、速度快的優點。

2)建立了DSC評價防蠟劑方法，與凝點評價法相比，更好地體現原油結蠟行為，能更好的為油田防蠟劑篩選服務。