液質聯用法測定解熱鎮痛類中藥及保健品中非法摻加化學藥品的研究

秦文嫻

摘要：目的 對液質聯用法測定解熱鎮痛類中藥及保健品中非法摻加化學藥品效果進行研究。方法 采取液質聯用法對標準譜庫當中保留時間以及多級質譜圖進行對比，定性鑒別樣本當中的非法摻加化學藥品。結果 所有65批藥品當中，檢出藥物有萘普生、布洛芬以及阿司匹林藥物。結論 對解熱鎮痛類中藥及保健品中非法摻加化學藥品測定期間采取液質聯用法具有高靈敏度，檢測方式準確快速，是母親啊同類別當中湖和五鑒別使用最為廣泛的液相質譜方法。

關鍵詞：液質聯用法;測定;解熱鎮痛類中藥;保健品;非法摻加;化學藥品

【中圖分類號】R284? 【文獻標識碼】A?? 【文章編號】1673-9026（2020）10-103-01

前言

解熱鎮痛類中藥歷史悠久，在臨床治療中也成為了不可或缺的藥物之一。然而，在進行摸底抽驗工作期間發現有些不法商家利用人們急于求效的不良心理，在這類藥物中非法添加西藥藥物。本文正是基于此，選擇了65批藥物為對象，對液質聯用法測定解熱鎮痛類中藥及保健品中非法摻加化學藥品效果進行研究，具體情況如下。

1材料與儀器

1.1使用儀器

本研究所采取的儀器為Agilent 1100 Series LC/MSD Trap SL，具體包含有脫氣機、柱溫箱、離子阱質譜儀、自動進樣器、四元泵以及二極管陣列檢測器。超聲波發生器。

1.2使用試劑

流動相采取甲酸、乙腈以及甲醇菊丸內色譜純，所使用水位超純水，共試品溶液制備采取甲醇作為分析純。

1.3對照品和供試品來源

供試品均為市場中購買所得，對照品有USP以及中國藥品生物制品鑒定所提供。

2液相條件

2.1固定相 C18，檢測器位DAD，柱溫位30T，流速位每分鐘0.3毫升，進樣量為0.1uL。

2.2流動相（1）：進行甲芬那酸、舒林酸、阿司匹林、雙氯芬酸、毗羅昔康、保泰松、提諾昔康以及紫普生的測定。梯度洗脫為0至15分鐘，0.5%甲酸融合-乙睛（75：25）-（40：60）。

2.3流動相（2）：對可待因、地西泮、布洛芬、撲熱息痛、、吲哚美辛以及芬布芬藥物進行測定，梯度洗脫為0至16分鐘，0.5%甲酸溶液-乙睛（97：3）-（38：62）。

2.4流動相（3）：對曲馬多、哌替啶、氨基比林、美沙酮藥物進行測定，梯度洗脫：0至20分鐘，0.5%甲酸溶液-甲醇 （85：15）-（20：80）。

2.5流動相（4）：對去甲基安乃近、酮洛芬、貝諾酯藥物進行測定，梯度洗脫：0至18分鐘，0.5%甲酸溶液-甲醇（85：15）-（40：60）。

2.6流動相（5）：對奈福泮、非普拉宗、雙氫可待因、氯晚沙宗藥物進行測定，梯度洗脫：0至25分鐘，0.5%甲酸溶液-甲醇（85：15）-（15：85）。

3質譜條件

離子源為ESI，霧化氣壓力為30psi，干燥氣流為每分鐘8升，溫度為350攝氏度，采取模式 為全掃描模式。除了去甲基安乃近藥物采取模式為負離子采集模式，剩余的化合物采取的模式為正離子采集模式。

4溶液配制

4.1對照品溶液制備

對雙氯芬酸、替諾昔康、蔡普生、雙氯芬酸、阿司匹林、甲芬那酸、毗羅昔康、舒林酸對照品進行精密稱取，添加甲醇共同制作為每1毫升含有50uL的溶液。

選擇適量甲芬那酸、舒林酸、阿司匹林、雙氯芬酸、毗羅昔康、保泰松、提諾昔康以及紫普生藥物添加甲醇共同制作為每1毫升含有50uL的溶液。

選擇適量可待因、地西泮、布洛芬、撲熱息痛、、吲哚美辛以及芬布芬藥物添加甲醇共同制作為每1毫升含有50uL的溶液。

選擇適量去甲基安乃近、酮洛芬、貝諾酯藥物增加甲醇共同制作為每1毫升含有50uL的溶液。

選擇適量奈福泮、非普拉宗、雙氫可待因、氯晚沙宗藥物增加甲醇共同制作為每1毫升含有50uL的溶液。

4.2供試品溶液制備

片劑以及丸劑：選擇適量樣品，研磨細致，取0.5科放置在錐形瓶當中，增加10毫升甲醇，稱重后進行20分鐘的超聲處理，放冷后再對重量進行稱定，采取甲醇將減失重量不足后搖勻濾過，選那種續濾液即可得。

硬膠囊：選擇適量樣品囊殼以及內容物，稱取0.5克，后續操作內容和片劑及丸劑試劑品溶液一致。

酊劑以及口服液：選擇1毫升樣品，加入9毫升甲醇，從稱重起所有步驟和片劑供試品溶液制備一致。

5化合物譜庫信息

選取對照品溶液，依據不同比例進行稀釋之后進行測定，采取S/N=3的公式將最低檢出限進行計算。

6樣品測定

采取上述液相質譜條件測定所有的65批藥物。

7結果

7.1樣品測定情況對比 所有65批藥品當中，檢出藥物有萘普生、布洛芬以及阿司匹林藥物，詳細情況如下表1。

8討論

眾所周知，在中藥以及保健品藥物當中存在較為成分，為了取得最優效果必須選擇適當的提取方式依舊液相色譜分離條件。在本研究中以26種化合物理化性質作為依據，再依據起在甲醇當中溶解性良好的原則選擇甲醇超聲作為前處理方式，能夠最快提取出目標化合物。此外，相較于多重四級桿質譜而言，離子阱質譜具有更高靈敏度以及全掃描速度，在定性之上具有較高優勢^[1]。本研究中國對各個化合物進行了不同區間的設定，得出適當條件，辭去儀器當中的優先離子選擇功能，即便在受到其他離子干擾后能夠準確選擇目標離子擊碎，進而得到穩定質譜圖，對標準普庫對比后判定起是否存在違禁添加藥物情況^[2]。在本研究中，采取液質聯用法對標準譜庫當中保留時間以及多級質譜圖進行對比，定性鑒別樣本當中的非法摻加化學藥品后發現，所有65批藥品當中，檢出藥物有萘普生、布洛芬以及阿司匹林藥物。

總而言之，對解熱鎮痛類中藥及保健品中非法摻加化學藥品測定期間采取液質聯用法具有高靈敏度，檢測方式準確快速，是母親啊同類別當中湖和五鑒別使用最為廣泛的液相質譜方法。

參考文獻

[1]周卿，張艷，楊鑫等.分散液相微萃取-液質聯用法快速測定黨參中有機磷農藥殘留[J].湖北農業科學，2018，57（15）：81-83，87.

[2]劉業萍.液質聯用法對抗風濕類中成藥和保健食品中非法添加化學藥品的定性鑒別[J].北方藥學，2015，（6）：5-5，6.