工業分析檢驗技能大賽實操評分標準解析

趙 美

（榆林職業技術學院，陜西榆林 719000）

工業分析檢驗賽項始于2006年，每年舉辦一次。2012年起該賽項納入到教育部舉辦的全國職業院校技能競賽。2018年高職參賽院校達到58個單位，參賽選手116名；中職參賽院校達到54個單位，參賽選手108名。2019年高職、中職參賽院校均達到56個單位，參賽選手均為112名。我院從2015年開始參加陜西省職業院校技能大賽，至今已有五年時間。期間，兩次參加國家級工業分析檢驗技能大賽，收獲了一定的經驗。作為競賽的輔導老師，在過往的成功與失敗中，不斷總結經驗教訓，現就圍繞大賽中所占比例較大的實操項目評分標準進行解析。

1 實踐操作考核點

以2019年中職工業分析檢驗國賽為例，實操考核項目為未知試樣中鐵含量的測定，具體為：①氧化還原滴定法測定未知鐵試樣溶液（I）的濃度；②分光光度法測定未知鐵試樣（II）中鐵含量（該測定中玻璃計量器具用標示值）。實踐操作考核點包括：基準物的稱量占2%，溶液配制占5%，移取溶液占4%，滴定操作占5%，分光光度計儀器操作占2%，原始記錄占1%，結束工作占1%，文明操作占1%，數據記錄及處理占7%，化學分析結果占27%，儀器分析結果占45%。從各項所占比例可以看出，最終結果所占比例高達72%，此外今年化學分析考核與儀器分析考核合并為一項，這就對實驗操作的規范性、準確性要求更高，否則化學分析中得到的錯誤數據會一直影響到儀器分析中的數據，所以要想取得滿意的成績，實驗過程中的每一步都不能有大失誤，才能保證最終結果準確。

2 主要儀器的操作要點

2.1 玻璃儀器

2.1.1 滴定管

滴定管是實驗考核中的關鍵儀器之一，使用前必須對滴定管進行校正。校準不當和使用不當都是產生容量誤差的主要原因，其誤差甚至可能超過允差或量器本身的誤差。因而在校準時務必正確、仔細操作，盡量減小校準誤差。且要使用校準值的，其校準次數不應少于兩次，且兩次校準數據的偏差應不超過該量器容量允許的1/4，并取其平均值作為校準值[1]。

滴定管的校準（稱量法）：將已洗凈且外表干燥的帶磨口玻璃塞的錐形瓶a放在分析天平上稱量，得空瓶質量m瓶，記錄至0.001g。再將已洗凈的滴定管盛滿純水，調至0mL刻度處，從滴定管中放出一定體積（記為V0），如放出5mL的純水于已稱量的錐形瓶b中，蓋緊塞子，稱出“瓶＋水”的質量m瓶＋水，兩次質量之差即為放出的水的質量m水。用同法稱量滴定管從0到10mL，0到15mL，0到20mL，0到25mL，…等刻度間的m水，用每次得到的m水除以實驗水溫時水的密度，即可得到滴定管各部分的實際容量V20。重復校準一次，兩次相應區間的水質量相差應小于0.02g，求出平均值，并計算校準值ΔV（V20-V0）。以V0為橫坐標，ΔV為縱坐標，繪制滴定管校準曲線。

滴定管使用時，先要進行試漏，不漏以后開始洗滌，先使用自來水洗滌，再用少量蒸餾水淋洗3次，每次約5mL，洗完之后，管的內壁上不應附著有液滴，如果有液滴可以用肥皂水或者洗液洗滌，內壁污染嚴重時，可以采用鉻酸洗液浸泡滴定管，之后再用自來水、蒸餾水洗滌，最后用少量滴定用的待裝溶液洗滌3次，以免待裝溶液被附著在滴定管內壁上的蒸餾水稀釋而降低濃度。之后將待裝溶液加入滴定管中至“0”刻度以上，開啟旋塞，把滴定管下端的氣泡排出，然后把管內液面的位置調節至“0”刻度，再把滴定管垂直夾在鐵架臺上。開始滴定時，遵照先慢后快的原則，最后要有半滴或1/4滴操作，才能保證終點顏色判斷準確。讀數時，應將滴定管從鐵架臺上取下來，一只手捏住滴定管無液體處，保持滴定管垂直，視線應與管內液體凹面的最低處保持水平，俯視或仰視都會造成誤差，此外一定要注意讀實線。為了方便讀取實線，可以在滴定液體凹面的后面襯一張白紙，以便于觀察。另外注意：滴定前后均需記錄讀數。最后在計算時，正確進行滴定管體積校正，保證數據的正確性。

2.1.2 容量瓶

容量瓶的校準：以100mL容量瓶為例，用潔凈的10mL移液管移取純水于干凈且晾干的100mL容量瓶中，重復操作10次后，觀察液面的彎月面下緣是否恰好與標線上緣相切，若不相切，則用膠布在瓶頸上另作標記，以后實驗中，此移液管和容量瓶配套使用時，應以新標記為準。

容量瓶使用時，首先要進行正確試漏，之后再用自來水、蒸餾水洗滌，轉移溶液進入容量瓶時，借助玻璃棒將全部溶液移入容量瓶中，包括涮洗燒杯的溶液也要移入容量瓶，溶液加至容量瓶三分之二處水平搖動，離容量瓶刻線約1cm處改用膠頭滴管加蒸餾水，準確稀釋至刻線，最后蓋上瓶蓋，將溶液搖勻備用。

2.1.3 移液管和吸量管

移液管和吸量管可以采用與滴定管（稱量法）相同的方法進行校準，也可以采用上述容量瓶校準中的方法進行相對校正，相對校正后，移液管和吸量管就要與容量瓶配套使用。

移液管和吸量管使用時，首先用自來水、蒸餾水洗滌，之后用少量被移取的液體洗滌，要求進行3次潤洗。可先慢慢地吸入少量蒸餾水至移液管或吸量管中，用食指按住管口，然后將移液管或吸量管平持，松開食指，轉動移液管或吸量管，使蒸餾水與管口以下的內壁充分接觸，再將移液管或吸量管垂直，讓蒸餾水流出，如此反復洗滌數次。再用被移取的液體按照上述步驟潤洗移液管或吸量管3次，在吸溶液的過程中不能吸空，調整刻線前要擦干外壁，調節液面的操作要熟練，移液管和吸量管的管身豎直，管尖要靠壁，放液后停留約15s。同一支移液管或吸量管移取另一種溶液時，一定要重新洗滌、潤洗。

2.2 紫外-可見分光光度計UV-1800PC-DS2

紫外-可見分光光度計要預熱，預熱時間大于20min，測定過程中手拿吸收池毛面，不用濾紙擦吸收池透光面，手握吸收池不要太緊，吸收池中溶液量適當（吸收池體積的2/3至4/5），參比溶液選擇正確，測定完后，要填寫紫外-可見分光光度計使用記錄。

2.3 電子天平

天平使用前先清掃天平并檢查天平水平，再開機進行預熱約30min，采用減量法稱量，稱量過程中，要全程帶手套，避免污染稱量瓶，傾樣次數≤3次，稱量范圍≤±2.5%不扣分；±2.5%＜稱量范圍≤±5%，一個扣1分，扣完為止；稱量范圍＞±5%，一個扣2分，扣完為止。最后及時記錄原始數據，復原天平，放回凳子，并填寫天平使用記錄。

3 其他注意事項

該賽項是團體賽，最終以兩名同學的總成績排名次，所以平時要培養學生團隊協作精神，每次做完實驗后，多總結、多交流、多討論，學生要互相鼓勵，共同進退。在日常訓練中，經過一段時間后，學生的訓練位置進行更換，所用的儀器也進行更換。此外，在日常訓練中，教師可人為加入一些干擾，比如弄亂容量瓶的順序，更換試劑擺放的位置，觀察學生能否及時發現。訓練過程中一定要盡可能提高學生的實驗速度，防止在賽場上需要重做時，出現時間不夠的情況。整個訓練過程中，一定要關注學生所做數據的準確度，而不僅僅留意精密度。備賽期間，定期組織考試，調動學生的互相追趕精神，促進共同進步。在比賽前準備要拿的東西時，奉行寧多拿不少拿的原則，把能想到的物品都拿上，以便在賽場上隨時能找到。在比賽前，可用鉻酸洗液將玻璃儀器徹底洗干凈，比賽前可以將所有玻璃儀器用純凈水浸泡，防止賽場上出現掛液現象，之后再拿到賽場上。

4 結語

備賽和參賽的過程，對于教師和學生都是一個學習和成長的過程，期間教師不僅要做好專業方面的指導，同時要對學生進行生活關懷，發現學生出現厭煩情緒時，要及時調整學生的狀態，做到勞逸結合，提高訓練效率，努力了不留遺憾就好。