半消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定油菜籽中多元素的含量

魏正蓉，楊 微，李貴友，唐 懿

（1.瀘州市糧食監(jiān)測(cè)與物資儲(chǔ)備中心，四川 瀘州 646000；2.四川省糧油中心監(jiān)測(cè)站，四川 成都 610016）

油菜籽是菜籽油的重要原料，近年來(lái)隨著工業(yè)的迅速發(fā)展，生產(chǎn)中排放的廢水、廢氣、廢渣中的無(wú)機(jī)元素不可避免地污染了土壤、地下水和地表水；農(nóng)用化肥中也含有微量的重金屬元素，可能會(huì)從土壤中遷移到植物中，進(jìn)入到植物油料中。油菜籽在生產(chǎn)、加工、運(yùn)輸、貯存過(guò)程中，都有可能受到金屬元素的污染。有些元素例如鉛、鎘、砷進(jìn)入人體會(huì)對(duì)人們健康造成危害，所以建立一種樣品處理簡(jiǎn)單、靈敏度高、能夠?qū)τ筒俗阎卸喾N元素含量進(jìn)行同步測(cè)定的方法具有重要意義。

目前測(cè)定無(wú)機(jī)元素最常用的方法有原子吸收分光光度法（AAS）[1]、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-AES）[2]、電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）[3]等。其中AAS只能對(duì)各個(gè)元素單獨(dú)進(jìn)行測(cè)定，分析時(shí)間較長(zhǎng)，線性范圍窄；ICP-AES分析速度快，線性范圍寬，能夠多元素同步測(cè)定，但靈敏度不高。而ICP-MS能夠多元素同時(shí)測(cè)定，靈敏度也相當(dāng)高，分析速度快，線性范圍寬。

樣品消解方式對(duì)于快速、簡(jiǎn)便而又準(zhǔn)確地檢測(cè)油菜籽中無(wú)機(jī)元素很重要，國(guó)標(biāo)方法 GB/T 5009.11—2014[4]、GB/T 5009.12—2017[5]、GB/T 5009.15—2014[6]有四種推薦前處理方法，分別是高壓密閉消解法、干法灰化、微波消解和濕法消解，但這幾種前處理都存在操作繁瑣、容易污染或待測(cè)元素?fù)p失的問(wèn)題，行標(biāo) LS/T 6134—2018《糧油檢驗(yàn) 糧食中鎘的快速測(cè)定 稀酸提取-石墨爐原子吸收光譜法》[7]和LS/T 6135—2018《糧油檢驗(yàn) 糧食中鉛的快速測(cè)定 稀酸……