Top-down評估黃曲霉毒素B1測量不確定度

曹軼群，黎 杰，蒙韋玲，蔣才斌，繆 璐，陀雄信，干寧軍

（廣西壯族自治區產品質量檢驗研究院，廣西南寧 530007）

0 引言

黃曲霉毒素是污染農產品（花生）毒性最大的一類真菌毒素，黃曲霉毒素B1（AFB1）極易殘留于小作坊壓榨制備得到的花生油中，所以對于食用花生油中黃曲霉毒素B1的檢測意義重大[1]。而檢測實驗室在提供檢測結果時，還需面對如何做到更加科學準確、如何避免檢測風險、如何良好地平衡質控和成本等問題，因此測量結果的不確定度評定顯得尤為重要。

Top-down利用期間精密度測量條件下的數據，分別將偏倚和期間精密度二者帶來的累積效應予以合并，視為不確定度的估計量。使得不確定度最大限度地涵蓋樣品、人員、儀器、環境、檢測等因素，從總體上反映檢測系統的不確定度[2-3]。這種評定方法具有簡便與操作性強等特點，最大限度地避免了GUM方法中由于變量間存在的協方差而導致交互效應無法估計、影響分量查找的不確定性和非正態繁瑣的數學運算等問題[4-5]。目前，大多檢測實驗室仍然采用GUM方法評定，近年由于Top-down的引入及宣貫，逐漸在國內得到推廣應用，該評定方法在環境醫學等領域得到廣泛應用。但在食品檢測領域應用仍少見。

結合食用花生油黃曲霉毒素B1的日常檢測數據，采用Top-down對食用花生油中黃曲霉毒素B1的不確定度進行評定。

1 試驗方法

1.1 自上而下

根據不確定度評定標準RB/T 141—2018《化學檢測領域測量不確定度評定利用質量控制和方法確認數據評定不確定度》，把測量不確定度分為2個部分：期間精密度不確定度分量（uR',rel）和偏倚不確定度分量（ub,rel）。根據實驗室條件及標準要求，采用top-down利用標準溶液和樣品對評定期間精密度不確定度分量，利用加標回收評定偏倚不確定度分量。

1.2 數據來源

按照標準GB 5009.22—2016《食品安全國家標準食品中黃曲霉毒素B族和G族的測定》中第三法進行日常檢測。從檢驗室一年的檢測數據中，隨機選取同水平標準溶液數據20個，隨機選取不同水平樣品對15組，隨機選取6個水平加標回收數據。

2 結果與分析

2.1 標準溶液結果

ADs=0.294＜1，ADMR=0.706＜1，表明在 99%概率下接受測量系統的正態性與獨立性假設。數據相對標準偏差為視為uR'rel(stand)=2.89%。

標準溶液數據見表1。

表1 標準溶液數據/ng·mL-1

2.2 樣品對結果

樣品對的重復性結果通過AD正態及獨立性檢驗，ADs=0.702＜1，ADMR=0.699＜1，其相對標準偏差為：ur,rel(range)=Rrel/1.128=0.931%。

樣品對數據見表2。

表2 樣品對數據

2.3 期間精密度不確定度分量

根據標準，通過標準溶液樣品分析的不確定度合成公式，期間精密度不確定度分量合成如下：

2.4 偏倚不確定度分量

回收率數據見表3。

表3 回收率數據

2.5 擴展不確定度

合成期間精密度不確定度分量和偏倚不確定度分量，得到合成不確定度，包含因子選k=2，在95%概率下擴展不確定度為：

測得結果為27.1 μg/kg的樣品，包含概率95%下的不確定度U=27.1×65%=1.8 μg/kg，結果表示為 27.1±1.8 μg/kg。

3 結論

采用Top-down評定食用花生油中黃曲霉毒素B1的不確定度時，通過期間精密度和偏倚進行合成，得到擴展不確定度值為6.5%（k=2），該方法可以充分利用平時檢測的數據，不需要特意進行評定數據的測量，大大減少評定工作量。Top-down評定有簡單、易于操作等優勢，比較適合在化學檢測實驗室推廣應用。