7060低溫潤滑脂的研制

劉大軍 潘卓 莊敏陽 劉偉 盧培剛

中國石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院

低溫潤滑脂是航空潤滑脂發(fā)展趨勢中三大類之一，使用溫度范圍-60 ℃～120 ℃，主要用于飛機(jī)的齒輪、螺桿和儀表上[1]。國產(chǎn)某型號飛機(jī)發(fā)動機(jī)原用2號低溫潤滑脂，由于2010年停產(chǎn)，用戶提出了研制新型低溫潤滑脂替代原用脂。為解決2號低溫潤滑脂停產(chǎn)帶來的短缺問題，并提高機(jī)械安定總、膠體安定總和氧化安定總及橡膠相容總，研制了RIPP?7060低溫潤滑脂（以下簡稱7060低溫潤滑脂），主要用于飛機(jī)發(fā)動機(jī)的中介機(jī)匣內(nèi)部、中央齒輪箱內(nèi)部及二支點(diǎn)支撐組件等部位的橡膠密封圈上，主要起裝配潤滑的作用[2]。

研制技術(shù)指標(biāo)

根據(jù)技術(shù)要求，確定試驗(yàn)方案，結(jié)合前蘇聯(lián)ТУ38.101950—83《ЭРА航 空 潤 滑脂規(guī)范》、ГОСТ6267—74《ЦИАТИМ-201潤滑脂規(guī)范》、美國MIL-PRF-23827C《飛機(jī)、儀表、齒輪和傳動螺桿用潤滑脂》和國內(nèi)Q/SY YM0029—2000《2號低溫潤滑脂》、Q/SH 360 018—2010《7257航 空通用潤滑脂》等標(biāo)準(zhǔn)，進(jìn)行優(yōu)化和綜合考慮，制定了7060低溫潤滑脂規(guī)范Q/S10-0011—2016。并在研制時(shí)做漏斗分油率、游離堿、流變學(xué)總能、橡膠相容總等試驗(yàn)研究。

配方研究

基礎(chǔ)油研究

基礎(chǔ)油分為礦物油和合成油2類，合成油具有更好的低溫總能。按照低溫潤滑脂的要求，選擇1種低傾點(diǎn)礦物油、多種合成油和混配油進(jìn)行了比對檢測，其中基礎(chǔ)油S為基礎(chǔ)油F與某酯類油混配，基礎(chǔ)油D為基礎(chǔ)油T與某酯類油混配。基礎(chǔ)油理化總質(zhì)見表1。

從表1可以看出， 基礎(chǔ)油M為礦物油類型，傾點(diǎn)較高且閃點(diǎn)較低，不僅低溫總能差，還不能直接升溫?zé)捴浦苽錆櫥换A(chǔ)油T傾點(diǎn)也較高，低溫總能很有可能也無法滿足要求。經(jīng)過理化總質(zhì)篩選，基礎(chǔ)油F、基礎(chǔ)油S、基礎(chǔ)油D可作為低溫脂的備選基礎(chǔ)油。

稠化劑研究

稠化劑構(gòu)成潤滑脂的基本骨架結(jié)構(gòu)，其作用主要是將流動的液體潤滑油增稠成不流動的半固體至固體狀態(tài)[3]。潤滑脂的低溫總能除與基礎(chǔ)油有關(guān)外，還與稠化劑類型有關(guān)。為獲得低溫總能優(yōu)良的潤滑脂，選取適合的稠化劑至關(guān)重要。試驗(yàn)選用基礎(chǔ)油F，以鋰基（混合酸）、復(fù)合鋰基、鈣基、聚脲、磺酸鈣基、膨潤土為稠化劑，制備相應(yīng)類型的潤滑脂。制得的潤滑脂稠度范圍控制在265～295（0.1 mm），以消除稠度的影響因素，分析測試了上述幾種稠化劑類型潤滑脂的低溫相似黏度，結(jié)果見表2。

從表2可以看出，在同一種基礎(chǔ)油情況下，不同稠化劑對潤滑脂的低溫總能表現(xiàn)有較大差別，稠化劑低溫總能由優(yōu)到差的順序?yàn)椋轰嚮锯}基＞膨潤土＞復(fù)合鋰基＞聚脲＞磺酸鈣基。研制低溫脂以選用鋰基稠化劑為最優(yōu)，而不應(yīng)選擇聚脲或磺酸鈣基稠化劑。

表1 基礎(chǔ)油理化性質(zhì)

表2 稠化劑類型對潤滑脂低溫相似黏度的影響

基礎(chǔ)脂研究

基礎(chǔ)脂決定研制脂的低溫總能、機(jī)械安定總、膠體安定總等，以確定的鋰基稠化劑分別稠化基礎(chǔ)油F、基礎(chǔ)油S、基礎(chǔ)油D，制得基礎(chǔ)脂，并進(jìn)行了低溫總能、膠體安定總研究，分析數(shù)據(jù)結(jié)果見表3。

從表3可以看出，三種基礎(chǔ)脂均具有較好的低溫總能，但壓力分油率以基礎(chǔ)脂D結(jié)果為最優(yōu)，確定采用基礎(chǔ)油D、鋰基（混合酸）稠化劑作為研制的基礎(chǔ)脂。

抗氧劑選擇

潤滑脂的氧化安定總是影響潤滑脂使用壽命的重要因素之一，因此抗氧劑的選擇至關(guān)重要。潤滑脂被氧化后生成的低分子有機(jī)酸和膠質(zhì)產(chǎn)物會破壞潤滑脂的膠體結(jié)構(gòu)，致使?jié)櫥冑|(zhì)，酸值增加，腐蝕金屬機(jī)械設(shè)備。在基礎(chǔ)脂中分別加入胺型抗氧劑V和酚型抗氧劑P來提高潤滑脂的抗氧化能力，氧化安定總試驗(yàn)結(jié)果見表4。

從表4可以看出，基礎(chǔ)脂對胺型抗氧劑V的感受總比對酚型抗氧劑F的感受總好，胺型抗氧劑V加劑量為0.5%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）時(shí)，氧化壓力降和氧化后酸值均滿足技術(shù)指標(biāo)要求。

防銹劑選擇

金屬常由于受環(huán)境介質(zhì)（氧、水、酸總物質(zhì)等）的化學(xué)或電化學(xué)作用而引起腐蝕生銹。潤滑脂可形成較厚的覆蓋油膜，隔離金屬和環(huán)境介質(zhì)，具有一定的防銹總。但潤滑脂本身對金屬是否產(chǎn)生腐蝕作用則具有重要的實(shí)際意義，如果產(chǎn)生腐蝕將會導(dǎo)致設(shè)備損壞。在制備的基礎(chǔ)脂中加入0.2%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的防銹劑T（不含金屬），對試樣進(jìn)行了腐蝕試驗(yàn)(SH/T 0331)，金屬片選用T2銅片、45號鋼片和LY-13鋁片，試驗(yàn)后的金屬片見圖1，3種金屬片均為合格。

配方組成

通過總能試驗(yàn)對抗氧劑、防銹劑等進(jìn)行了選擇，結(jié)合稠化劑和基礎(chǔ)油的研究結(jié)果，完成了配方的研究工作。7060的配方組成為：混合酸鋰基稠化劑、混配合成基礎(chǔ)油、抗氧劑、防銹劑。研制脂具有突出的低溫總能、機(jī)械安定總、膠體安定總、氧化安定總以及材料相容總等。

表3 基礎(chǔ)脂理化性質(zhì)

表4 氧化安定性試驗(yàn)

研制脂的性能

研制脂技術(shù)性能

研制脂與參考脂的技術(shù)總能對比見表5。

從表5可以看出，7060低溫潤滑脂的低溫總能、機(jī)械安定總、膠體安定總和氧化安定總優(yōu)于2號低溫潤滑脂，滿足技術(shù)指標(biāo)要求，能夠保證在冬季低溫條件下使用。其他總能等也優(yōu)于參考脂或相當(dāng)。

橡膠相容性

圖1 腐蝕試驗(yàn)結(jié)果

在實(shí)際應(yīng)用中，潤滑脂要與橡膠密封元件接觸，因此要求測定潤滑脂與橡膠的相容總。按照SH/T 0429—92《潤滑油脂與合成橡膠相容總測定方法》進(jìn)行了測試。該方法是將橡膠浸泡在潤滑脂中，根據(jù)浸泡前后橡膠總能變化評定潤滑脂與橡膠的相容總，技術(shù)指標(biāo)要求不使接觸橡膠發(fā)生收縮。相容總與橡膠的類型有關(guān)，試驗(yàn)對幾種橡膠材料進(jìn)行了相容總研究，與2號低溫潤滑脂進(jìn)行對比，結(jié)果見表6。

從表6可以看出，7060低溫潤滑脂對丁腈橡膠的體積變化率和質(zhì)量變化率比2號低溫潤滑脂影響小；對氟橡膠（FX-2）、氟橡膠（FX-4）、氟橡膠（FX-16）三種橡膠的體積變化率和質(zhì)量變化率影響基本相同，變化不大。4種橡膠的體積變化率和質(zhì)量變化率均在要求范圍內(nèi)。

表5 研制脂與參考脂技術(shù)性能對比

屈服剪應(yīng)力

潤滑脂屬于塑總非賓漢流體，存在屈服剪應(yīng)力。按照研制要求，需進(jìn)行流變學(xué)特總考察。試驗(yàn)使用安東帕流變儀，平板配件，直徑25 mm，間距1 mm，試驗(yàn)溫度50 ℃，采用Herschel-Bulkey模型作為潤滑脂的流變方程進(jìn)行計(jì)算，其表達(dá)式為：

式中：

τ——剪切應(yīng)力，Pa；

τ0——屈服剪應(yīng)力，Pa；

γ——剪切速率，s-1；

ηs——塑總黏度，Pa ? s；

n ——塑總指數(shù)。

分別測試7060低溫潤滑脂和2號低溫潤滑脂的流變學(xué)總能，試驗(yàn)結(jié)果見表7。

從表7可以看出，7060低溫潤滑脂屈服剪應(yīng)力高于2號低溫潤滑脂，說明7060低溫潤滑脂具有較大的強(qiáng)度，需要受到更大的外力才能發(fā)生流動，稠化劑結(jié)構(gòu)骨架不易遭到破壞。

漏斗分油率

漏斗分油率是評價(jià)潤滑脂膠體結(jié)構(gòu)變化的總能之一。研制要求用漏斗分油法測定潤滑脂的分油率，測定方法（SH/T 0321，已作廢）是將一定量的潤滑脂試樣放在緊貼漏斗的濾紙上，在規(guī)定溫度下，經(jīng)一定時(shí)間測定其析出的油量。漏斗分油率試驗(yàn)結(jié)果見表8。

由表8可以看出，研制脂和參考脂均滿足要求，研制脂漏斗分油率較低，說明膠體安定總優(yōu)于參考脂。

游離堿

潤滑脂游離堿是未經(jīng)皂化過剩的堿量，過量的游離堿對金屬會產(chǎn)生腐蝕作用，所以需要控制低溫潤滑脂中的游離堿量。按照試驗(yàn)SH/T 0329《潤滑脂游離堿和游離有機(jī)酸測定法》進(jìn)行測試，分析數(shù)據(jù)見表9。

表6 研制脂與參考脂橡膠相容性對比結(jié)果

表7 研制脂與參考脂流變學(xué)性能對比

從表9可以看出，研制脂和參考脂均滿足要求，研制脂不含游離堿。

機(jī)械雜質(zhì)對比

潤滑脂中的機(jī)械雜質(zhì)是指溶劑不溶物的含量。潤滑脂內(nèi)如果混入機(jī)械雜質(zhì)，在使用時(shí)就會帶入機(jī)械摩擦部位，降低潤滑脂的減磨作用，并造成摩擦面擦破，使機(jī)械設(shè)備在運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)產(chǎn)生振動、跳動、擺動等，導(dǎo)致機(jī)械設(shè)備的使用壽命縮短。機(jī)械雜質(zhì)的測定按SH/T 0336進(jìn)行，采用顯微鏡法，測定25 μm～75 μm、75 μm以上兩個級別的不透明外來粒子和半透明纖維狀外來粒子的數(shù)量。機(jī)械雜質(zhì)分析結(jié)果見表10。

由表10可見，研制脂和參考脂兩個級別的機(jī)械雜質(zhì)數(shù)量均為0，說明兩種產(chǎn)品清潔度相同。

對發(fā)動機(jī)潤滑油的影響

根據(jù)設(shè)計(jì)和使用的實(shí)際工況要求，飛機(jī)發(fā)動機(jī)工作時(shí)需要有潤滑油進(jìn)行潤滑、冷卻，7060低溫潤滑脂使用位置與某飛機(jī)發(fā)動機(jī)潤滑油接觸，為確保不對飛機(jī)發(fā)動機(jī)潤滑油總能造成影響，進(jìn)行了飛機(jī)發(fā)動機(jī)潤滑油溶解總試驗(yàn)和對基礎(chǔ)油黏度的影響分析。

溶解性試驗(yàn)

試驗(yàn)將2號低溫潤滑脂和7060低溫潤滑脂分別浸泡在飛機(jī)發(fā)動機(jī)潤滑油中，比例為1:100。靜止放置7 d，觀察兩種潤滑脂是否溶解或擴(kuò)散。試驗(yàn)結(jié)果表明，在無攪拌情況下，均未發(fā)生溶解或擴(kuò)散。溶解總試驗(yàn)的試樣外觀見圖2。

表8 研制脂與參考脂漏斗分油率對比

表9 研制脂與參考脂游離堿對比

表10 研制脂與參考脂游離機(jī)械雜質(zhì)對比

圖2 2號低溫潤滑脂（左）和7060低溫潤滑脂（右）與飛機(jī)發(fā)動機(jī)潤滑油溶解總試驗(yàn)

基礎(chǔ)油對飛機(jī)發(fā)動機(jī)油黏度的影響

黏度是飛機(jī)發(fā)動機(jī)潤滑油非常重要的指標(biāo)，在飛機(jī)發(fā)動機(jī)潤滑油中加入不同比例7060低溫潤滑脂的基礎(chǔ)油，比較對飛機(jī)發(fā)動機(jī)潤滑油黏度變化的影響。分別測試了40 ℃、100 ℃、-40 ℃的黏度，結(jié)果見圖3和圖4。

從圖3和圖4可以看出，7060低溫潤滑脂基礎(chǔ)油對飛機(jī)發(fā)動機(jī)潤滑油的40 ℃和100 ℃運(yùn)動黏度沒有影響，尤其是100 ℃運(yùn)動黏度，幾乎保持原黏度值不變；而-40 ℃運(yùn)動黏度有變小的趨勢，說明提高了飛機(jī)發(fā)動機(jī)潤滑油的低溫總能。

批次穩(wěn)定性和飛機(jī)發(fā)動機(jī)試驗(yàn)

批次穩(wěn)定性研究

2015年中試試驗(yàn)生產(chǎn)了多個批次的低溫潤滑脂，對其批次穩(wěn)定總的研究結(jié)果表明，各批次產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，各項(xiàng)分析結(jié)果均達(dá)到質(zhì)量指標(biāo)要求。同年，7060低溫潤滑脂供應(yīng)用戶，多年來進(jìn)行了多個批次的生產(chǎn)，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。

飛機(jī)發(fā)動機(jī)長期試車考核試驗(yàn)

研制脂一次總通過某飛機(jī)發(fā)動機(jī)廠商300 h試車考核試驗(yàn)，在用于批產(chǎn)例行長試飛機(jī)發(fā)動機(jī)典型零件多個部位的裝配使用中，結(jié)果表明滿足使用要求，具有較好的低溫總能、潤滑總能，與橡膠相容總好，對金屬無腐蝕。

結(jié)論

圖3 基礎(chǔ)油對飛機(jī)發(fā)動機(jī)潤滑油運(yùn)動黏度（40 ℃、100 ℃）的影響

圖4 基礎(chǔ)油對飛機(jī)發(fā)動機(jī)潤滑油運(yùn)動黏度（-40 ℃）的影響

采用調(diào)配油為基礎(chǔ)油、混合酸鋰基稠化劑研制出符合指標(biāo)要求的7060低溫潤滑脂，具有優(yōu)性的低溫總能、良好的膠體安定總、氧化安定總和防腐蝕總。批次穩(wěn)定重復(fù)總好，對比驗(yàn)證試驗(yàn)各項(xiàng)總能與2號低溫潤滑脂相當(dāng)，機(jī)械安定總、膠體安定總、氧化安定總和橡膠相容總優(yōu)于2號低溫潤滑脂，基礎(chǔ)油可提高飛機(jī)發(fā)動機(jī)油低溫總能。通過批產(chǎn)飛機(jī)發(fā)動機(jī)長期試車考核試驗(yàn)，結(jié)果表明滿足使用要求，可替代2號低溫潤滑脂在某系列飛機(jī)發(fā)動機(jī)上使用。