楊龍彥,張欣敏,唐華萍,吳晶晶,張峻松,黃善松
(1.廣西中煙工業有限責任公司,廣西 南寧530001;2.鄭州輕工業大學 食品與生物工程學院,河南 鄭州450002)
山楂(Crataegus pinnatifida Bunge)又稱山里紅、映山紅果、紅果、胭脂果,為薔薇科植物,已經有3 000 多年的栽培歷史[1],主要分布在我國山東、河南、湖北、江蘇、四川等地。山楂含有豐富的維生素、有機酸、黃酮類物質以及多種微量元素,具有較高的營養價值和藥用價值。其果實酸甜可口,消食健胃,生津止渴,同時又具有活血散瘀、降低血脂、調節血壓、抑制腫瘤、抗氧化、增強人體免疫力等功效[2-5]。將山楂鮮果用乙醇回流提取,將提取液蒸干即可得到山楂提取物。山楂提取物(Hawthorn extract)又名山楂酊,呈棕黃色液體,具有山楂果的酸、甜、香的特點,易溶于乙醇、乙醚,在食品、飲料、酒類、保健品、日化、煙草行業中廣泛應用。本文通過采用氣相色譜-質譜聯用法(GC-MS)對山楂提取物揮發性成分進行分析,明確山楂提取物成分種類及含量,以便為山楂提取物的應用提供數據支持。
使用梅特勒托利多公司生產的分析天平、其林貝爾公司生產的渦旋振蕩儀、賽默飛世爾科技(中國)有限公司生產的氣相色譜-質譜聯用儀(SCION 456 GC)、廣西中煙工業有限責任公司提供的山楂提取物、德國默克公司提供的二氯甲烷(HPLC)。
1.2.1 山楂提取物中揮發性成分分析
稱取山楂提取物2 g 于50 mL 離心管中,加入二氯甲烷萃取,渦旋震蕩10 min,離心5 min 后,取上清液過0.45 μm有機相濾膜過濾后,加入色譜瓶中,進入氣相色譜-質譜聯用儀進行分析。
1.2.2 氣相色譜質譜條件
色譜柱:DB-5 MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm);進樣量為1.0 μL;程序升溫:初溫50 ℃,保持2 min,以5 ℃/min的速率升溫至280 ℃,保持35 min。進樣口溫度:280 ℃;載氣:氦氣;柱流速:1.0 mL/min;分流比:10∶1。
電子轟擊離子源(EI);離子源溫度230 ℃;四級桿溫度150 ℃;傳輸線溫度280 ℃;溶劑延遲:6 min。定性譜庫選擇nist11,采用面積歸一化法定量。
取適量山楂提取物進行氣相色譜-質譜分析,記錄譜圖,按內標法以峰面積計算其含量。山楂提取物主要成分為:蘋果酸二乙酯(70.30%)、亞麻酸乙酯(5.55%)、谷氨酸二乙酯(3.18%)、亞油酸乙酯(2.85%)、5-羥甲基糠醛(2.42%),所有揮發性成分及含量詳見圖1 和表1。

圖1 山楂提取物GC-MS 總離子流圖

表1 山楂提取物揮發性成分含量表
由表1 可知,山楂提取物中共鑒定出33 種香味成分,分析可知山楂提取物中主要成分為蘋果酸二乙酯(70.30%)、亞麻酸乙酯(5.55%)、谷氨酸二乙酯(3.18%)、亞油酸乙酯(2.85%)、5-羥甲基糠醛(2.42%)。蘋果酸二乙酯具有果酒、果味香韻,帶有草藥底香[6];亞麻酸乙酯和亞油酸乙酯具有蠟脂味,可以使煙氣變醇和;5-羥甲基糠醛具有焦甜味、烘烤香,在卷煙中可增加卷煙甜香及花香,具有增加煙氣濃度的作用。山楂提取物具有鮮明的酸、甜、香的味道[7],略帶花、木香底韻,廣泛應用于食品、飲料、酒類、保健品、日化及煙草產品中。同時,山楂提取物在煙草中使用能有效調節煙氣酸堿度,掩蓋煙草雜氣,增進煙香,減輕辛辣刺激性,提高卷煙吸味和品質。
為了明確山楂提取物的揮發性成分,本文采用氣相色譜-質譜聯用法(GC-MS)對山楂提取物的揮發性成分進行分析,共檢測出33 種香味成分,為山楂提取物的有效利用提供了數據支持。
山楂提取物的主要成分蘋果酸二乙酯、亞麻酸乙酯、谷氨酸二乙酯、亞油酸乙酯、5-羥甲基糠醛等香氣物質構成了它的主體香韻。在卷煙調香中適量添加山楂提取物,可有效調節煙氣酸堿度,掩蓋煙草雜氣,減輕辛辣刺激性,緩和吸味,增進煙香,提升卷煙吸味和香氣品質。