超聲波協同水蒸氣蒸餾法提取茴香精油的研究

李琴,于有偉,張少穎,段江蓮

(山西師范大學 食品科學學院，山西 臨汾 041004)

茴香(FoeniculumvulgareMill.)屬于傘形科茴香屬多年生草本植物，全株均具有特殊香味，是一種重要的多用途芳香類植物。茴香精油是存在于茴香種子內的一類可隨蒸汽揮發且具有特殊香味的油狀液的總稱[1]。茴香種子精油的主要成分是酮類和烯類，酮類占 48.86%，烯類占33.07%，茴香腦占9.78%[2]。研究表明，茴香精油具有抗氧化、保肝和抑菌殺蟲等功效[3-5]。目前關于茴香精油的提取有水蒸氣蒸餾、蒸餾萃取等傳統方法和分子蒸餾、微波萃取等現代新技術。水蒸氣蒸餾法操作簡便，成本低廉，且符合食品安全標準，已廣泛應用于植物精油的提取。

超聲波是頻率大于20 kHz的聲波。超聲波提取技術是利用超聲波的機械破碎、空化作用使生物細胞壁及整個生物體破裂，加速浸提物從原料向溶劑擴散的一種提取技術。在提取方面，已有超聲波輔助提取孜然中的功效成分，提取胡椒鮮果油樹脂和檸檬中的精油方面的報道[6-8]。本實驗采用超聲細胞粉碎輔助水蒸氣蒸餾法提取茴香精油，為茴香精油的綜合開發利用提供了參考。

1 材料與方法

1.1 原料與試劑

茴香：品種為小茴香，購于臨汾市堯豐農貿市場。

1.2 儀器與設備

JY92-II DN超聲波細胞粉碎機 寧波新芝生物科技股份有限公司；500 mL揮發油提取器(帶測定裝置) 鄭州東亞玻璃儀器廠；GZX-9246MBE電熱鼓風干燥箱 上海博迅實業有限公司醫療設備廠；WBL25B26攪拌料理機 廣東美的電器股份有限公司；DZTW調溫電熱套 北京市永光明醫療儀器廠；標準篩 浙江上虞市華豐五金儀器有限公司。

1.3 實驗方法

茴香經50 ℃熱風干燥12 h至恒重，采用料理機粉碎，過不同目數的篩子。然后稱取粉碎的茴香10 g，按照不同的料水比放入500 mL燒杯中，超聲處理一段時間。隨后將料液轉入圓底燒瓶中，加熱蒸餾萃取精油。

1.4 實驗設計

采用單因素實驗研究茴香粒度大小、超聲波功率、超聲波處理時間、料液比和水蒸氣蒸餾時間對精油提取率的影響。在單因素實驗的基礎上，采用L9(34)正交實驗進行工藝優化，得出最佳提取條件。

1.5 茴香精油得率計算

精油得率=精油質量/茴香質量×100%。

1.6 統計分析

各處理重復3次，采用 DPS 7.05進行數據統計分析，多重比較采用Duncan's新復極差法。

2 結果與分析

2.1 粒度大小

取不同目數的茴香粉末10 g,按照料水比1∶20的比例，采用180 W超聲波處理20 min,隨后采用精油提取器蒸餾萃取100 min。

圖1 粒度大小對茴香精油提取率的影響Fig.1 Effect of particle size on extraction rate of fennel essential oil

由圖1可知，隨著茴香顆粒的減小，茴香精油的提取率先增大后減小。當顆粒的目數從20目增加到80目時，茴香精油的提取率隨著目數的增大而提高。在80目時，達到最大值4.44%，比20目時的提取率高70.8%。究其原因，目數變大時，顆粒變小，顆粒與物料的接觸面積增大，有助于更多的精油從茴香顆粒內部遷移到表面，并隨著水蒸氣蒸餾萃取出來。當目數進一步增大，或者物料顆粒進一步減小時，可能由于精油與物料表面的作用太強，反而不利于精油隨著水蒸氣蒸餾出來[9,10]。因此在100目時，精油的得率反而比80目降低(P<0.05)。

2.2 超聲波功率

取80目的茴香粉末10 g,按照料水比1∶20的比例，采用不同功率的超聲波處理20 min,隨后采用精油提取器蒸餾萃取100 min。

圖2 超聲波功率對茴香精油提取率的影響Fig.2 Effect of ultrasonic power on extraction rate of fennel essential oil

由圖2可知，隨著超聲波的功率從90 W增加到225 W,茴香精油的提取率隨著超聲波功率的增加一直呈現升高的趨勢。在225 W時，茴香精油的提取率達到4.70%，提取率約是90 W時的5倍。當超聲波的功率從225 W進一步增加，達到270 W時，茴香精油的提取率幾乎沒有變化(P>0.05)。其原因可能是，超聲波的空化作用對物料的細胞壁具有破碎作用，隨著超聲波功率的增大，對細胞壁的破碎作用增強[11,12]。當達到225 W時，可能對細胞壁達到最大破碎程度。因此，隨著超聲波功率的增大，精油的得率并沒有相應提高。

2.3 超聲處理時間

取80目的茴香粉末10 g,按照料水比1∶20的比例，采用225 W功率的超聲波處理不同時間,隨后采用精油提取器蒸餾萃取100 min。

圖3 超聲波處理時間對茴香精油提取率的影響Fig.3 Effect of ultrasonic treatment time on extraction rate of fennel essential oil

由圖3可知，隨著超聲波處理時間的延長，精油的得率相應地提高。當處理時間達到15 min時，精油的提取率達到4.88%，約是5 min時的3.3倍。隨著超聲波處理時間的進一步增加，到20 min時，精油的提取率沒有顯著變化(P>0.05)。可能是因為茴香粉末在80目條件下，經過225 W、15 min的超聲波處理，茴香粉末的細胞壁達到了最大破碎程度；隨著處理時間的進一步增加，也未能再深度破碎細胞壁，因此在20 min或25 min處理時，精油的得率沒有提高[13]。

2.4 料水比

取80目的茴香粉末10 g,按照不同的料水比例，采用225 W功率的超聲波處理20 min,隨后采用精油提取器蒸餾萃取100 min。

圖4 不同料水比對茴香精油提取率的影響Fig.4 Effect of different solid-liquid ratios on extraction rate of fennel essential oil

由圖4可知，精油的得率隨著料水比的增大呈現先增加后降低的趨勢。在料水比為1∶20時，精油的得率最高，為4.91%。在比較低的料水比下，不利于從茴香粉末中遷移出來的精油分散在水中，因此精油的提取率較低。隨著料水比的增大，更多的精油分散在水中，并且隨著水蒸氣蒸餾萃取出來。但是，隨著料水比的進一步增大，分散在水中的精油濃度降低，也利于蒸餾萃取[14]。因此料水比太大時，精油的提取率會相應地降低。

2.5 水蒸氣蒸餾時間

取80目的茴香粉末10 g,按照1∶20的料水比例，采用225 W功率的超聲波處理20 min,隨后采用精油提取器蒸餾萃取一段時間。

圖5 蒸餾時間對茴香精油提取率的影響Fig.5 Effect of distillation time on extraction rate of fennel essential oil

由圖5可知，精油提取率隨著蒸餾時間的增加而提高。蒸餾到90 min時，提取率達到平衡值；隨著蒸餾時間的延長，精油提取率沒有相應地提高(P>0.05)。這表明經過約90 min的蒸餾萃取，水蒸氣基本可以把茴香粉末中的精油最大限度地萃取出來[15]。

2.6 正交實驗

在單因素實驗的基礎上，采用正交實驗對超聲波協同水蒸氣蒸餾法萃取茴香精油的條件進行了優化，結果見表1。

表1 正交實驗結果Table 1 Results of orthogonal experiment

由極差R值分析可知，本實驗中影響茴香精油提取率各因素的主次順序是超聲波功率>料水比>超聲波處理時間>蒸餾時間。直觀實驗表明，A3B3C2D1組合的精油提取率最高，為5.52%；而由k值可以得出A3B3C2D3為最優組合。經實驗驗證，在最優組合超聲波功率240 W，超聲波處理時間17 min,料水比1∶20和水蒸氣蒸餾時間100 min的條件下，茴香精油的提取率為5.63%。

3 結論

采用超聲波輔助水蒸氣蒸餾法萃取茴香精油，隨著目數和料水比的增大，精油的提取率呈現先升高后降低的趨勢；隨著超聲波功率的增大，超聲波處理時間和水蒸氣蒸餾時間的延長，精油的提取率逐漸增大并達到平衡。超聲波協同水蒸氣蒸餾法萃取精油的最佳工藝條件為茴香粉末80目，超聲波功率240 W，超聲波處理時間17 min,料水比1∶20和水蒸氣蒸餾時間100 min。在此條件下，茴香精油的提取率為5.63%。