復混肥料中水溶性磷和有效磷含量測定方法的改進

摘 要：化肥中含有的磷元素可以為植物細胞核蛋白、卵磷脂生成提供必要的基礎元素，因此磷元素是評判化肥質量的重要參考指標。其中將可被植被消化的水溶性磷和弱酸性磷統稱為有效磷。本文針對GB/T 15063-2001標準中檢測化肥有效磷和水溶性磷方法的技術缺陷，提出了改進措施。結果表明，改進方法具有耗時短、結果準確度高、結果精密性好的特點，具有代替國標方法的可能。

關鍵詞：化肥;水溶性磷;有效磷;國標;改進方法

一、前言

磷鉬酸喹啉重量法是選擇合適的提取液提取化肥中的有效磷元素，在酸性環境下（如硫酸），磷酸根離子與喹鉬檸酮試劑繁盛生成黃色的磷鉬酸喹啉沉淀，通過對磷鉬酸喹啉沉淀稱樣，可以計算出化肥中有效磷含量該方法也是國際進出口化肥檢測的仲裁方法，檢測結果穩定精確。

國內標準委員會頒布的GB/T 15063-2001對化肥中水溶性磷和有效磷檢測做出了詳細的說明。水溶性檢測：使用25mL去離子水通過研磨方法萃取化肥中水溶性磷，萃取液經過反復研磨、洗滌、過濾轉移到250mL容量瓶中定容。使用移液管移取25mL定容萃取液到錐形瓶中，加入10mL50%濃度硝酸，加水到65mL后，加熱至沸騰。沸騰后加入35mL喹鉬檸酮沉淀劑，持續加熱，保持溶液連續沸騰60s以上。充分冷卻后，對混合物進行多次抽濾、洗滌，烘干濾餅、稱重，計算水溶性磷含量。從上述分析過程可以看出，實驗過程要經過多次研磨洗滌和抽濾洗滌，洗滌不徹底、抽濾噴濺、研磨噴濺都會造成水溶性磷損失造成實驗結果偏差。有效磷檢測：精確稱量好的化肥樣品置于錐形瓶中使用150mLEDTA溶液稀釋并在60℃的恒溫水浴條件下連續震蕩1h。冷卻后，混合轉移到250mL容量瓶中定容，干濾，收集濾液。剩下步驟參考水溶性磷檢測步驟。該方法消耗大量EDTA溶液，且樣品萃取時間長，檢測耗時長。針對GB/T 15063-2001標準中有關水溶性磷和有效磷檢測方法的不足，本文通過實驗提出了有效的改進措施。

二、實驗部分

（一）實驗樣品

化肥有關磷元素的影響因素包括水溶性磷含量、有效磷含量、磷化合物形態、加工工藝、粒徑分布等幾種因素，本實驗選擇16種樣品，有效覆蓋上述幾種因素的影響。

（二）儀器與試劑

使用的超聲振蕩器采購于廣西華南超聲設備公司，型號為NH1008A;使用喹鉬檸酮試劑、硝酸溶液為分析純，采購于阿拉丁公司;使用到去離子水為實驗室自制、

三、結果與討論

（一）水溶性磷檢測

（1）實驗過程

以五氧化二磷為化肥樣品試劑為例。準確稱量150mg樣品加入250mL容量瓶中，加入100mL去離子水超聲10min，冷卻后定容。混勻，干過濾。移取25mL濾液，置于錐形瓶中，加入10mL50%硝酸后，加水稀釋至1000mL。煮沸后加入35mL喹鉬檸酮試劑后，連續加熱煮沸60s，冷卻。使用恒重過的玻璃坩堝式過濾器對濾液進行過濾，聯系多次過濾、洗滌后，將過濾器置于恒溫干燥箱內干燥（200℃下，干燥1h）。干燥后，將過濾器轉移到室溫干燥期內，冷卻后稱量。按照同樣的方法開展空白實驗。根據空白實驗和樣品實驗檢測結果計算樣品中磷含量。

（2）兩種方法比較

改進的方法仍遵從GB/T 15063-2001標準原理，知識從方法過程中減少了潛在的實驗誤差和耗時。

（3）準確度、精密度考察

使用上述方法和GB/T 15063-2001標準對10個化肥樣品進行檢測，驗證改進方法的準確度、精密度。表2對比了五個化肥樣品檢測結果。兩種方法的五種化肥樣品檢測結果相近，絕對誤差可以控制在0.04-0.25%之間。說明改進方法檢測結果的代替性。

通過改進法，對五種化肥樣品進行平行檢測，并計算每種樣品檢測結果的RSD。從表1可知，改進法檢測的五種樣品平行性非常好，樣品結果的RSD控制在0.03%-0.14%之間。

表1 ?改進法檢測水溶性磷精密度

（二）有效磷檢測

（1）實驗過程

以五氧化二磷為化肥樣品試劑為例。精確稱量150mg五氧化二磷，加入250mL容量瓶中，加入100mL去離子水和5mL50%硝酸，超聲10min，冷卻后定容。干過濾，收率濾液。移取25mL濾液，置于錐形瓶中，加入10mL50%硝酸后，加水稀釋至1000mL。剩下步驟參考3.1（1）所述內容執行。

（2）兩種方法比較

表2對比了兩種方法操作差異。

表2 ?兩種方法操作差異

（3）準確度、精密度考察

使用上述方法和GB/T 15063-2001標準對6個化肥樣品進行檢測，驗證改進方法檢測有效磷的準確度、精密度。兩種方法的3種化肥樣品檢測結果相近，絕對誤差可以控制在0.02-0.17%之間。說明改進方法檢測結果的代替性。表8列舉了改進法對三種化肥樣品的平行檢測結果，并計算每種樣品檢測結果的RSD。改進法檢測的五種樣品平行性非常好，樣品結果的RSD控制在0.05%-0.11%之間。

四、結語

改進方法仍遵循國標的喹鉬檸酮試劑沉淀反應原理，但是通過操作步驟的優化，縮短的檢測時間、減少了人工操作誤差。從檢測結果考察來看，改進方法的水溶性林和有效磷檢測準確性和精密度都非常高。這說明，隨著科學儀器的進步，傳統的檢測方法仍可以通過改進優化發揮作用。

參考文獻：

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[3] 柳雪芳. 復混肥生產中水溶性磷的控制[J]. 化肥工業， 1992（2）：58-58.

作者簡介：

郭爽（1984-）;性別：女，民族：漢 ?籍貫：遼寧，學歷：本科，畢業于渤海大學;現有職稱：初級工程師;研究方向：化學化工。