食品檢驗中重金屬砷測定方法的應用分析

宋佳

摘 要：隨著人們生活水平的不斷提高，人們對食品的追求不止停留在感官上，更注重營養、健康、安全方面的因素。砷是一種毒性很大的元素，它廣泛存在于自然界中，長期低劑量的攝入砷化物達一定程度會導致慢性砷中毒。砷及含砷的化合物被世界衛生組織國際癌癥研究所列為致癌物質，國家標準規定食品添加劑中砷≤ 2.0 mg/kg。本文對食品檢驗中重金屬砷測定方法的應用進行分析。

關鍵詞：食品檢驗;重金屬砷;測定方法;應用

伴隨我國人民生活水平的不斷提高，食品安全逐漸成為社會的熱點話題，重金屬元素作為食品檢驗過程中的重點，也會對食用者的身體健康產生巨大的負面影響，及時對重金屬元素進行測定成為相關行業中的關鍵。砷就是重金屬元素中的一種重要組成，對人的呼吸、免疫系統有著巨大的損傷，嚴重時還會造成人體的中毒。本文結合我國食品檢驗工作的實際情況，對重金屬元素金屬砷的測定方法進行了研究。

1 實驗材料和方法

1.1 試劑和實驗儀器條件

在對食品中的重金屬砷進行檢測時，為了保證實驗的順利開展，要與原子熒光光譜儀的實際應用要求相結合，科學合理選擇和利用實驗儀器以及對應試劑。實驗儀器主要是原子熒光光度計以及電熱板。而在選擇試劑時，要與實際情況進行結合，在具體操作過程中，要保證水是GB/T 6682-2008規定的一級水，所使用的酸要是優級酸。在實驗過程中，為了促使五價砷的還原，還原劑不能長期保存，要現配現用。首先稱取5.0 g氫氧化鉀于1 000 mL水中，全部溶解之后，向其中加入硼氫化鉀20.0 g，將溶液混合均勻[1]。配制硫脲+抗壞血酸溶液，稱取5.0 g硫脲溶于50 mL水中，然后加入5.0 g抗壞血酸，混勻。配制砷標準合用液，選用經國家認證并授予標準物質證書的砷標準液，用2%硝酸稀釋到1 000 μg·mL-1。在配制還原劑時，要注意所有的溶液順序不可以改變。

原子熒光光譜儀條件：負高壓260 V;砷空心陰極燈電流控制在50～80 mA;氬氣載氣流量500 mL·min-1;屏蔽氣流800 mL·min-1;測量方式：熒光強度;讀數方式：峰面積。

1.2 樣品前處理

在對食品當中的重金屬砷進行檢驗時，為了保證檢驗結果具有準確性和有效性，在對實驗方法進行選擇和利用時，要保證方法的針對性。在具體操作過程中，為了保證檢測結果的準確性，必須對待測樣品進行前處理。在處理過程中，濕法消化前處理方法的應用范圍比較廣，同時該方法在的應用效果也比較良好。在具體的分析和研究過程中，利用萬分之一的天平，稱取樣品，通常情況下需取5～10 g樣品，將樣品直接放置在100 mL的錐形瓶中，加入20 mL的硝酸、1.25 mL硫酸及高氯酸2～3 mL，搖晃均勻，然后靜置[2]。直到液面沒有渾濁，直接利用電熱板對錐形瓶進行加熱處理。在加熱時，要觀察錐形瓶中的反應，在觀察過程中，如果錐形瓶中的溶液小于9 mL，且沒有分解或者是液體變色變深的情況，則必須立即冷卻。在冷卻處理之后，結合實際情況，在錐形瓶中加入適量硝酸，繼續對其進行加熱并觀察。在實驗過程中，這一過程需要反復3～4次，直至高氯酸白煙散盡，硫酸白煙開始冒出，冷卻，加入適量水再加熱至硫酸白煙冒出。在完成上述步驟后，用水轉移到50 mL容量瓶中，加入4 mL硫脲+抗壞血酸溶液，在混合均勻之后靜置30 min可以直接測量。同時做空白試驗。

1.3 測定

標準曲線的制作：分別吸取1 μg？mL-1的砷標準使用液0.01、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 mL到50 mL容量瓶中，分別各加入25 mL的HCL、10 mL的硫脲+抗壞血酸溶液，用純水定量到50 mL混勻，配成含量砷是0.0、2.0、4.0、8.0、12.0、16.0 ng·mL-1與20.0 ng·mL-1的標準系列溶液，然后對標準溶液進行檢測和分析。在實際樣本分析時，如果測定結果并沒有出現在標準的曲線范圍之內，那么可以結合實際情況，對曲線范圍進行適當調整，或者是對樣品的稀釋倍數進行調整。

2 結論

在對實驗結果進行分析時，發現在實驗中還原溶液的濃度會對實驗現象產生不同程度的影響，要對硼氫化鉀的濃度進行合理把控。如果硼氫化鉀的濃度比較低，將導致其還原高價砷的能力較低，進而對實驗的靈敏度產生影響。如果濃度比較高，將導致實驗過程中產生大量氫氣，影響實驗稀釋結果和檢測靈敏度[4]。由此可以看出，在實驗過程中，要結合實際情況，對硼氫化鉀濃度進行科學合理的控制，為實驗結果提供有效保障。

在標準溶液測定過程中，溶液濃度大于120 ng·mL-1時，標準曲線已經開始逐漸呈彎曲狀態。在這種情況下，可以判定在0～120 ng·mL-1范圍內具有非常良好的線性關系，同時相關系數在0.999以上。

3推進食品檢驗中重金屬砷測定方法應用的策略

綜合多種因素來看，在重金屬砷的測定過程中，需要把握的關鍵因素比較多，制定完善的應用策略很有必要，主要可以從以下2個方面進行把握。

3.1 轉變應用觀念

隨著行業和時代的發展，檢測工作的標準也在不斷提高，對于我國食品行業重金屬的檢測工作來說也是如此，轉變應用觀念顯得尤為重要，主要來說可以從以下2方面進行把握：首先就是滿足行業的實際發展需求;其次就是順應行業的發展潮流。應用觀念的轉變是一個長期的過程，需要行業諸多管理部門的群策群力。

3.2 提高人員素質

在檢測和相關的測定工作中，工作人員的素質尤為重要，但是行業中工作人員的素質比較低，尤其是在專業技能和專業素質上，提高行業工作人員的素質也成為行業發展過程中的重點，相關企業和行業在發展過程中要充分發揮自身的主觀能動性，對檢測和測定工作中的多種影響因素進行把握，提高相關測定工作的效率，促進行業的資源優化配置。

4注意事項

在食品檢驗中重金屬砷的測定實驗，需要注意很多問題，為保障實驗結果的準確性，需要準確掌握實驗注意事項。首先，原子熒光光度計的使用。由于本實驗中使用的原子熒光光度計是一種痕量檢測儀器，在儀器檢測中會應用到不同種類的酸，如果酸溶液不純，含有其他雜質，原子熒光光度計將會檢測到，被監測到的其他元素會對于實驗結果產生一定的影響，從而干擾實驗。因此，為避免其他元素對于實驗的干擾，需要在實驗環節中應用高級純酸，不僅防止污染，還可以提升實驗測定的準確性。同時，為避免污染，應注意原子熒光光度計的用后清潔，即每次試驗后使用還原劑清潔儀器管路。其次，選擇合適的樣品稀釋濃度和標準曲線濃度。以樣品稀釋濃度在標準曲線濃度的中點為最佳。

5結語

食品中的重金屬砷對于人的身體健康造成嚴重危害，為測定出食品中的砷含量，在本文中開展砷測定實驗。實驗測定中利用化學方法，將砷離子還原后，利用被還原的砷離子的化學特性測定出砷離子濃度。在食品檢驗中重金屬砷的測定實驗，需要注意很多問題，為保障實驗結果的準確性，需要準確掌握實驗注意事項。

參考文獻：

[1]王越.土壤中重金屬測定方法的研究[J].種子科技，2017，35（11）：27+30.

[2]李春紅.食品中重金屬測定方法研究[J].中國新技術新產品，2015（07）：65.

[3]朱影，彭青枝，周陶鴻.食品中幾種重金屬的危害及測定方法概述[J].應用化工，2014（S2）：249-252.

[4]林琳.食品檢驗中重金屬砷測定方法解析[J].黑龍江科技信息，2014（10）：31+142.

[5]鄭玉娟.食品包裝材料中重金屬測定方法探討[J].中國城鄉企業衛生，1999（02）：10.