微反應器在濕法磷酸凈化工藝中的應用研究

李曉林

【摘? 要】本文內容主要針對微反應器在濕法磷酸凈化工藝中萃取工藝段的應用作了相應研究，重點對實驗過程和實驗現象進行了總結，并提出其可行性。

【關鍵詞】微反應器;濕法磷酸凈化;應用研究

引言

目前，國內濕法磷酸凈化生產工藝普遍采用乳化泵作為萃取器，因其工藝特性，決定了其能耗較高，且乳化泵的故障較為頻繁。為解決這一難題，嘗試用靜設備代替動設備，即使用微反應器來取代乳化泵，從而達到降低能耗，提升系統運行率和運行周期。

1.實驗方案

將年產24萬噸/年的濕法磷酸凈化生產裝置中的單乳化萃取系列中的部分工藝路線作相應整改后，增加如圖一所示的工藝管道和設備來進行實驗，實驗期間會給原生產裝置帶來一定的影響。

安裝說明：

①過濾器安裝在微反應器附近，過濾器進出口都要有壓力計;

②配制一根工廠空氣管（DN50）到過濾器安裝位置，當過濾器清洗時作為反吹氣源。

③過濾器的進酸管、濾液管、排渣管需配備DN100閥門，反吹空氣管管徑為DN50。排渣管最好使用球閥，可快速排渣，反沖效果更好。

2實驗運行情況

11月25日13：40開始投料開車，于12月6日凌晨1：30停車，微反應器開車運行時間合計252小時。期間，11月27日7：00至15：00停車清理一次微反應器，11月29日15：00停溶劑泵重啟一次，負荷由11 m3/h升至14 m3/h，12月1日5：00停車，5：05開車，溶劑流量由20 m3/h升至60 m3/h，12月5日21：00負荷為11 m3/h，停車半小時后開車仍無效果，最終于12月6日1：30負荷降至4.5 m3/h停車。

3實驗效果對比

在實驗時間內總計使用預處理酸3300m3，萃取負載溶劑平均含磷量為11.6%，實驗過程中均按照4：1的相比開車（與乳化泵萃取相同），與乳化泵萃取相比萃取負載溶劑中P2O5含量見下表：

4實驗現象

4.1微反應器使用情況

實驗期間，系統運行較為平穩，11月27日凌晨00：30至6：30溶劑流量由50降至19 m3/h，停車拆開微反應器發現酸分散通道內有酸垢堵塞，且每個小通道內都有不同程度結垢的現象，溶劑分散器沒有出現結垢堵塞的情況。

在之后的開車過程中出現流量下降時，立即停溶劑泵或給料酸泵相互反沖1至2分鐘后重新開車，負荷能夠維持15m3/h，直至12月6日21：00流量開始下降，再重復反沖、停泵重啟等一系列措施都沒有效果。拆開微反應器發現微反應器堵塞嚴重，初步判斷此類垢塊為管道和儲槽內壁脫落下來的，且為過濾后的酸管道。

4.2給料酸過濾器使用情況

按照最初設計使用工廠空氣（0.6MPa）再生過濾器效果不佳，再結合工藝水同時反沖過濾棒再生時間較長，且不徹底，導致二次使用時間短;后來改為使用次中壓蒸汽（1.0MPa）吹掃再生，再生時間少，且效果明顯。單臺15m2過濾面積的過濾器能夠滿足單系列單級微反應萃取開車，再生平均時間為1至1.5小時之間。

5結束語

通過上述實驗情況可以看出，利用微反應器作為萃取器從萃取效果分析，使用一級微反應器萃取還達不到兩級乳化器萃取效果;從生產操作分析，沒有乳化器萃取運行平穩，使用微反應器需要定時或不定時用溶劑和給料酸相互反沖后才能夠達到提高生產負荷，對給料酸的要求較高，且15m2過濾面積的過濾器只能滿足單系列一級萃取開車，在本次實驗中，微反應器萃取管道結垢速率基本與乳化泵萃取相當，清理周期都能夠保持在10到15天，但進微反應器的酸管道以及儲槽內壁所形成的垢塊一旦脫落后連同給料酸一起進入微反應器就會導致微反應器很快堵塞，這樣就會停車清理微反應器;從節能分析，目前使用乳化泵作為萃取器單系列兩臺乳化泵每年將產生約115萬度電耗，而使用微反應器則可節約這部分能耗，具有顯著優勢。

綜合分析，作為工業化生產，必須滿足安全、長周期、穩定、優質、滿負荷運行條件，如將微反應器應用到濕法磷酸凈化工藝中，則需考慮在前段工序中將酸中的固體雜質盡量消除，且需要進一步進行工藝優化，達到長周期穩定運行。

參考文獻

[1]《凈化磷酸裝置工藝技術規程及崗位操作法Q/WFDZ J04005—2019》

[2]《磷肥與復肥》第19卷第6期 濕法磷酸的凈化技術<1007-6220（2004）06-0013-05>