提高農藥殘留快速檢測方法準確度的研究

馬麗萍　殷旦

摘 要：近年來，作為法定檢測方法的重要補充，食品安全快速檢測設備和試劑的技術研發得到了快速發展，被廣泛應用于基層監管部門以及集貿市場、超市、農業基地和餐飲企業等各種場合。目前市場上有多個廠家基于國標GB/T5009.199-2003推薦的檢測方法，開發了專用檢測儀，選取目前市場上較具代表性的兩種農殘儀進行對比分析，得出不同檢測設備的檢測結果精確度的差異性。

關鍵詞：農藥殘留;檢測儀;農殘檢測

文章編號：1004-7026（2020）06-0141-02? ? ? ? ?中國圖書分類號：X839.2? ? ? ? 文獻標志碼：A

1? 試驗方案

本次試驗選取國標推薦的檢測方法和檢測設備作為參考數據，選取目前市場上較具代表性的兩種農殘儀進行對比分析，得出不同檢測設備的檢測結果精確度的差異性[1]。

試驗選取了兩種檢測儀。

（1）HA-1000全自動農藥殘留檢測儀設有一個光電比色分析通道，采用比色杯旋轉運動方式實現32個樣品的連續檢測，設備配置了37 ℃恒溫模塊，具有試劑自動加樣和自動計時功能。

（2）DN-108農殘速測儀設有8個檢測通道，每個通道可單獨檢測，同時可以檢測8個樣品。兩種儀器的主要功能及分光光度計的主要性能，詳見表1。

2? 試驗原理

膽堿酯酶可催化靛酚乙酸酯水解為乙酸與旋酚，有機磷或氨基甲酸酯類農藥對膽堿酯酶有抑制作用，使催化、水解、變色的過程發生改變，由此可判斷出樣品中是否有高劑量的有機磷或氨基甲酸酯類農藥的存在，因此可以換算出樣品中農藥殘留量比例。

在一定條件下，有機磷和氨基甲酸酯類農藥對膽堿脂正常功能有抑制作用，其抑制率與農藥的濃度呈正相關。

正常情況下，催化神經傳導代謝產物乙酰膽堿水解，其水解產物與顯色劑反應，產生黃色物質，用分光光度計在412 nm處測定吸光度隨時間的變化值，計算出抑制率，通過抑制率可以判斷出樣品中是否有高劑量有機磷或氨基甲酸酯類農藥的存在。

3? 試驗方法

本次試驗中采用0.1、0.2和0.3三種不同濃度的滅多威溶液，作為標準測試樣品，每種濃度分別取6個樣品，采用分光光度計為參考設備，對兩種農藥殘留檢測儀進行測試和實驗數據的采集分析，分別對同一設備上同一濃度的6個樣品測量值進行變異系數CV值分析，并將實驗結果與分光光度計測量的值進行比較，從而評估兩種檢測設備檢測結果的精確度差異。從實驗原理可知，吸光度變化值ΔA的準確性直接決定了抑制率的準確性，為方便計算，本試驗中通過對比180 s的吸光度變化值來計算和評價試驗的準確性。

4? 試驗數據分析

分光光度計和兩種檢測儀在180 s內的吸光度變化值如表2所示。

從試驗數據可以看出，采用國標方法在分光光度計上檢測獲得的試驗結果，不同濃度的變異系數CV值差異均小于5%，符合食品安全快速檢測的要求。與分光光度計相比較，HA-1000全自動農藥殘留檢測儀檢測結果的CV值與分光光度計基本相當，說明在采用內置式恒溫孵育和自動加樣、自動計時的方式下，對檢測結果的精確性有所提升;而對DN-108的檢測結果進行統計分析后可以看出，其CV值較大，尤其在高濃度時，ΔA值過小，CV值超過10%，顯示其精確度相比分光光度計略差，究其原因，可能是受到不同檢測通道的差異和缺少反應溫度恒溫裝置導致的誤差疊加所致。

5? 研究總結與展望

從試驗結果和數據分析看，采用國標推薦的分光光度計進行有機磷和氨基甲酸酯農藥殘留檢測，檢測結果穩定可靠，不同的專用檢測設備由于其設計方案不同，導致其檢測結果的精確性有較大差異。在實際應用中，不能排除因不同檢查設備的性能差異，導致同一樣品在不同的快檢設備檢測出不同的定性結果，具有一定的潛在風險。因此，迫切需要研發一種以國標推薦方法為參考，可以方便快捷對農殘檢測的評價方法。

例如可以通過配置不同的具有代表性品種的農藥濃度的標準品，與待測樣品同步在檢測儀上進行檢測，檢測完成后將標準品測的值與標準值參考范圍進行對比，在大多數情況下，可以較為方便地判斷檢測結果的精確度是否符合要求。

參考文獻：

[1]蔣雪松，王維琴，許林云，等.農產品/食品中農藥殘留快速檢測方法研究進展[J].農業工程學報，2016，32（20）：267-274.