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氣相色譜法基本原理及其應用

2020-04-29 16:44:32姚君尉
中國化工貿易·中旬刊 2020年1期
關鍵詞:應用

摘 要:氣相色譜法是目前現代儀器分析領域中應用最為廣泛的一種色譜法。因其具有分離效能好、檢測性能好、選擇性好、分析速度快、靈敏度高等特性而在現代藥物分析、石油化工、食品檢測及環境監測中廣泛應用。本文通過收集近幾年的相關文獻報道,主要介紹氣相色譜的基本原理及其在藥物分析、石油化工、食品檢測及環境監測方面的相關應用現狀,并對其發展進行歸納與總結。

關鍵詞:氣相色譜法;原理;應用

1 氣相色譜法基本原理

氣相色譜法是一種采用氣體作為流動相的色譜法,載氣載著欲分離的試樣通過色譜柱中的固定相,使試樣中各組分在兩相間進行分配,當流動相中所含混合物經過固定相時,由于各組分在結構和性質上的差異,導致流動相與固定相發生作用的大小、強弱不盡相同。在推動力相同的情況下,不同組分在固定相中滯留時間的不同,因此從固定相流出的次序也不同,試樣中各組分分離,進而分別進行檢測。

2 氣相色譜法的應用

2.1 在藥物分析方面的應用

隨著人們對健康重視程度的提高,藥物學科迅猛發展,各行各業都對藥物分析不斷提出新的要求。藥物分析技術向靈敏、準確、快速的方向發展[1]。而氣相色譜法因其靈敏度高,檢測性能好,分析速度快,使其在藥物分析方面作用很大。劉振等采用氣相色譜法測定薄荷止癢酊中薄荷腦的含量。具體實驗條件為:HP-50玻璃毛細管柱(530?m×30m,1?m)及FID檢測器;以高純氮氣為,控制流速為3.3mL·min-1;進樣口、檢測器溫度均為250℃。得出薄荷腦標準曲線為A=1.3964c-3.1722;本法日內、日間RSD均<3%;低(50mg·L-1),中(200mg·L-1),高(500mg·L-1)濃度的平均加樣回收率分別為99.88%,103.81%,96.25%;最低檢測濃度為1mg·L-1。得出氣相色譜法可用于測定薄荷止癢酊中薄荷腦的含量[2]。

2.2 在食品檢測方面的應用

近期,國家和社會對食品安全問題的重視程度日益增加,分析檢測食品中的成分已成為常規的需求,而氣相色譜因其檢測性能好、分析速度快、靈敏度高等特點,讓氣相色譜法成為分析食品成分的一種重要手段。黃湘東等用氣相色譜法快速測定食品中油酸、亞油酸、亞麻酸含量。具體實驗條件為:SUPELCOWAXTM-10柱(30m×0.53mm×1.0?m);進樣器溫度 250℃;檢測器溫度280℃;爐溫180℃保持5min,以10℃/min升至205℃,保持10min;進樣量1.0?L。該方法對油酸、亞油酸、亞麻酸三個不同濃度的平均回收范圍在95.0%~102.1%之間;精密度RSD%范圍在2.0~6.2之間;最低檢出限均為0.5mg/L。得出該法具有分離效果好、檢測速度快、結果準確性高等優點,有推廣和應用價值[3]。宋瑞霞等使用毛細管柱氣相色譜法測定食品中甜蜜素。具體實驗條件為:毛細管柱DB-1701(30×0.25mm×0.25?m);柱溫:70℃;柱流量:1.5mL/min;氣化溫度:200℃;進樣方式:分流,分流比:10:1;檢測器FID250℃;氫氣40mL/min;空氣400mL /min;尾吹15mL /min。使用毛細管氣相色譜法來測定衍生提取的甜蜜素含量,其最低檢測限為0.01g/kg,加標回收率為94%~99%之間,相對標準偏差2.1%~4.4%,該法不僅簡便快速而且節約成本,適用于食品中甜蜜素含量的測定[4]。

2.3 在環境監測方面的應用

環境污染問題一直在國際上備受關注,是人類生存與發展所必須要解決的問題。歷史證明了“先污染后治理”的道路是完全錯誤的。從源頭上解決污染問題才是好的出路,因此如何快速、高效地對環境中污染物進行精確測定成為眾多學者研究的重點課題。在眾多分析手段中,使用最為廣泛且效果較好的分析技術為色譜分析[5]。金曉英等采用磁力攪拌--頂空固相微萃取--氣相色譜--脈沖火焰光度法用于測定海水中的DMS。具體實驗條件為:色譜柱:30m×0.32mm DB-5 毛細管柱,涂層厚0.25?m,進樣口溫度為300℃;不分流進樣持續2min;脈沖火焰光度檢測器溫度為220℃,控制氫氣流速在16mL·min-1,空氣1流速在17mL·min-1,空氣2流速在10mL·min-1。載氣為高純氮氣,流速1.0mL·min-1;柱箱溫度恒定50℃,DMS的保留時間為2.92min。使用該法,二甲基硫的檢測限達0.001ng·mL-1,平行測定的相對標準偏差為3.39%,加標回收率為94.8%。該方法需樣體積小,靈敏度高,操作簡單[6]。

2.4 在石油化工方面的應用

石油化工是材料工業的支柱之一,人們的衣食住行中已經離不開各類石油化工產品。然而石油化工生產危險性高,近年來火災、爆炸等事故層出不窮,帶來的人員傷亡和財產損失不可估量[7]。因此,對石油化工原料及其產品中成分含量的檢測就顯得十分重要。而氣相色譜法因其檢測性能好、分析速度快、靈敏度高等特性廣泛應用于石油化工方面。郭玉萍等采用雙柱切換--反吹技術--氣相色譜法同時測定汽油中含氧化合物與苯。具體實驗條件為:Bruker 450 GC氣相色譜儀;TCEP微填充柱:長560mm,外徑1.6mm及內徑0.38mm的不銹鋼管,填充0.14~0.15gTCEP/Chromosorb P 0.178mm;WCTO甲基硅酮柱(長30m,內徑0.35mm,涂有2.6?m);以高純H2;高純N2;壓縮空氣為載氣。結果表明,含氧化合物和苯的相對標準偏差為0.05%~0.2%之間,加標回收率分別為98.8%和96.7%,此法能夠較好地滿足各組分的定量要求;不僅節約分析成本、人力與時間,而且更加迅速與準確[8]。

3 結語

進入21世紀以來,色譜技術的發展已日漸成熟,不斷有技術性的進步。尤其是與行業相關的應用性研究十分活躍,以色譜柱、自控技術和計算機技術等為基礎發展起來的各式分析系統更加標準化與商業化,為氣相色譜的進一步發展與完善提供了有力支持。

參考文獻:

[1]李佳.淺談藥物分析與檢驗技術的發展前景[J].生物技術世界,2014(12):115.

[2]劉振,潘詩海,段更利.氣相色譜法測定薄荷止癢酊中薄荷腦的含量[J].中國臨床藥學雜志,2004(01):32-33.

[3]黃湘東,黃偉雄,梁春穗.氣相色譜法快速測定食品中的油酸、亞油酸、亞麻酸的含量[J].華南預防醫學,2004(03):57-59.

[4]宋瑞霞,謝翔燕.毛細管氣相色譜法測定食品中的甜蜜素[J].食品研究與開發,2008(01):128-130.

[5]楊春蕾,張先波,胡朝偉.氣相色譜法在環境分析中的應用[J].中國資源綜合利用,2019,37(03):179-181.

[6]金曉英,袁東星,陳猛.海水樣品中二甲基硫的氣相色譜測定[J].廈門大學學報(自然科學版),2004(02):221-224.

[7]祝藝寧,于鳳閣,黃驛皓.石油化工安全與環境保護重要性探悉[J].中小企業管理與科技(上旬刊),2015(11):122.

[8]郭玉萍,李博.氣相色譜法測定汽油中含氧化合物與苯[J].中國無機分析化學,2018,8(05):18-22.

作者簡介:

姚君尉(1999- ),男,漢族,江西南昌人,本科學歷,江西師范大學,研究方向:化學。

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