氣相色譜法基本原理及其應用

摘 要：氣相色譜法是目前現(xiàn)代儀器分析領(lǐng)域中應用最為廣泛的一種色譜法。因其具有分離效能好、檢測性能好、選擇性好、分析速度快、靈敏度高等特性而在現(xiàn)代藥物分析、石油化工、食品檢測及環(huán)境監(jiān)測中廣泛應用。本文通過收集近幾年的相關(guān)文獻報道，主要介紹氣相色譜的基本原理及其在藥物分析、石油化工、食品檢測及環(huán)境監(jiān)測方面的相關(guān)應用現(xiàn)狀，并對其發(fā)展進行歸納與總結(jié)。

關(guān)鍵詞：氣相色譜法;原理;應用

1 氣相色譜法基本原理

氣相色譜法是一種采用氣體作為流動相的色譜法，載氣載著欲分離的試樣通過色譜柱中的固定相，使試樣中各組分在兩相間進行分配，當流動相中所含混合物經(jīng)過固定相時，由于各組分在結(jié)構(gòu)和性質(zhì)上的差異，導致流動相與固定相發(fā)生作用的大小、強弱不盡相同。在推動力相同的情況下，不同組分在固定相中滯留時間的不同，因此從固定相流出的次序也不同，試樣中各組分分離，進而分別進行檢測。

2 氣相色譜法的應用

2.1 在藥物分析方面的應用

隨著人們對健康重視程度的提高，藥物學科迅猛發(fā)展，各行各業(yè)都對藥物分析不斷提出新的要求。藥物分析技術(shù)向靈敏、準確、快速的方向發(fā)展[1]。而氣相色譜法因其靈敏度高，檢測性能好，分析速度快，使其在藥物分析方面作用很大。劉振等采用氣相色譜法測定薄荷止癢酊中薄荷腦的含量。具體實驗條件為：HP-50玻璃毛細管柱（530?m×30m，1?m）及FID檢測器;以高純氮氣為，控制流速為3.3mL·min-1;進樣口、檢測器溫度均為250℃。得出薄荷腦標準曲線為A=1.3964c-3.1722;本法日內(nèi)、日間RSD均<3%;低（50mg·L-1），中（200mg·L-1），高（500mg·L-1）濃度的平均加樣回收率分別為99.88%，103.81%，96.25%;最低檢測濃度為1mg·L-1。得出氣相色譜法可用于測定薄荷止癢酊中薄荷腦的含量[2]。

2.2 在食品檢測方面的應用

近期，國家和社會對食品安全問題的重視程度日益增加，分析檢測食品中的成分已成為常規(guī)的需求，而氣相色譜因其檢測性能好、分析速度快、靈敏度高等特點，讓氣相色譜法成為分析食品成分的一種重要手段。黃湘東等用氣相色譜法快速測定食品中油酸、亞油酸、亞麻酸含量。具體實驗條件為：SUPELCOWAXTM-10柱（30m×0.53mm×1.0?m）;進樣器溫度 250℃;檢測器溫度280℃;爐溫180℃保持5min，以10℃/min升至205℃，保持10min;進樣量1.0?L。該方法對油酸、亞油酸、亞麻酸三個不同濃度的平均回收范圍在95.0%～102.1%之間;精密度RSD%范圍在2.0～6.2之間;最低檢出限均為0.5mg/L。得出該法具有分離效果好、檢測速度快、結(jié)果準確性高等優(yōu)點，有推廣和應用價值[3]。宋瑞霞等使用毛細管柱氣相色譜法測定食品中甜蜜素。具體實驗條件為：毛細管柱DB-1701（30×0.25mm×0.25?m）;柱溫：70℃;柱流量：1.5mL/min;氣化溫度：200℃;進樣方式：分流，分流比：10：1;檢測器FID250℃;氫氣40mL/min;空氣400mL /min;尾吹15mL /min。使用毛細管氣相色譜法來測定衍生提取的甜蜜素含量，其最低檢測限為0.01g/kg，加標回收率為94%～99%之間，相對標準偏差2.1%～4.4%，該法不僅簡便快速而且節(jié)約成本，適用于食品中甜蜜素含量的測定[4]。

2.3 在環(huán)境監(jiān)測方面的應用

環(huán)境污染問題一直在國際上備受關(guān)注，是人類生存與發(fā)展所必須要解決的問題。歷史證明了“先污染后治理”的道路是完全錯誤的。從源頭上解決污染問題才是好的出路，因此如何快速、高效地對環(huán)境中污染物進行精確測定成為眾多學者研究的重點課題。在眾多分析手段中，使用最為廣泛且效果較好的分析技術(shù)為色譜分析[5]。金曉英等采用磁力攪拌--頂空固相微萃取--氣相色譜--脈沖火焰光度法用于測定海水中的DMS。具體實驗條件為：色譜柱：30m×0.32mm DB-5 毛細管柱，涂層厚0.25?m，進樣口溫度為300℃;不分流進樣持續(xù)2min;脈沖火焰光度檢測器溫度為220℃，控制氫氣流速在16mL·min-1，空氣1流速在17mL·min-1，空氣2流速在10mL·min-1。載氣為高純氮氣，流速1.0mL·min-1;柱箱溫度恒定50℃，DMS的保留時間為2.92min。使用該法，二甲基硫的檢測限達0.001ng·mL-1，平行測定的相對標準偏差為3.39%，加標回收率為94.8%。該方法需樣體積小，靈敏度高，操作簡單[6]。

2.4 在石油化工方面的應用

石油化工是材料工業(yè)的支柱之一，人們的衣食住行中已經(jīng)離不開各類石油化工產(chǎn)品。然而石油化工生產(chǎn)危險性高，近年來火災、爆炸等事故層出不窮，帶來的人員傷亡和財產(chǎn)損失不可估量[7]。因此，對石油化工原料及其產(chǎn)品中成分含量的檢測就顯得十分重要。而氣相色譜法因其檢測性能好、分析速度快、靈敏度高等特性廣泛應用于石油化工方面。郭玉萍等采用雙柱切換--反吹技術(shù)--氣相色譜法同時測定汽油中含氧化合物與苯。具體實驗條件為：Bruker 450 GC氣相色譜儀;TCEP微填充柱：長560mm，外徑1.6mm及內(nèi)徑0.38mm的不銹鋼管，填充0.14～0.15gTCEP/Chromosorb P 0.178mm;WCTO甲基硅酮柱（長30m，內(nèi)徑0.35mm，涂有2.6?m）;以高純H2;高純N2;壓縮空氣為載氣。結(jié)果表明，含氧化合物和苯的相對標準偏差為0.05%～0.2%之間，加標回收率分別為98.8%和96.7%，此法能夠較好地滿足各組分的定量要求;不僅節(jié)約分析成本、人力與時間，而且更加迅速與準確[8]。

3 結(jié)語

進入21世紀以來，色譜技術(shù)的發(fā)展已日漸成熟，不斷有技術(shù)性的進步。尤其是與行業(yè)相關(guān)的應用性研究十分活躍，以色譜柱、自控技術(shù)和計算機技術(shù)等為基礎發(fā)展起來的各式分析系統(tǒng)更加標準化與商業(yè)化，為氣相色譜的進一步發(fā)展與完善提供了有力支持。

參考文獻：

[1]李佳.淺談藥物分析與檢驗技術(shù)的發(fā)展前景[J].生物技術(shù)世界，2014（12）：115.

[2]劉振，潘詩海，段更利.氣相色譜法測定薄荷止癢酊中薄荷腦的含量[J].中國臨床藥學雜志，2004（01）：32-33.

[3]黃湘東，黃偉雄，梁春穗.氣相色譜法快速測定食品中的油酸、亞油酸、亞麻酸的含量[J].華南預防醫(yī)學，2004（03）：57-59.

[4]宋瑞霞，謝翔燕.毛細管氣相色譜法測定食品中的甜蜜素[J].食品研究與開發(fā)，2008（01）：128-130.

[5]楊春蕾，張先波，胡朝偉.氣相色譜法在環(huán)境分析中的應用[J].中國資源綜合利用，2019，37（03）：179-181.

[6]金曉英，袁東星，陳猛.海水樣品中二甲基硫的氣相色譜測定[J].廈門大學學報（自然科學版），2004（02）：221-224.

[7]祝藝寧，于鳳閣，黃驛皓.石油化工安全與環(huán)境保護重要性探悉[J].中小企業(yè)管理與科技（上旬刊），2015（11）：122.

[8]郭玉萍，李博.氣相色譜法測定汽油中含氧化合物與苯[J].中國無機分析化學，2018，8（05）：18-22.

作者簡介：

姚君尉（1999- ），男，漢族，江西南昌人，本科學歷，江西師范大學，研究方向：化學。