基于FIB輻照加工制備三維結構的動態過程

沈贇靚， 瞿敏妮， 王 英， 付學成

（上海交通大學先進電子材料與器件平臺，上海200240）

0 引 言

隨著電子技術的發展，器件與電路正在向著小型化、高密度和多功能性的方向發展，基于平面加工的微納加工工藝面臨著器件制備的物理極限，在二維平面上實驗器件的高度集成越來越困難，故而三維結構的發展是一種勢不可擋的趨勢［1-4］。三維微納結構具有更大空間自由度、更豐富和更新奇的功能特性，在力學、生物醫學、微電子及微納光子學等領域展示出巨大優勢和應用前景［5］。現有三維微納結構加工方法包括激光三維直寫技術、多層套刻技術、應力釋放技術、聚焦離子束（FIB）／電子束加工技術等多種途徑。其中，FIB具有在納米精度實現復雜圖形的定點可直寫加工特點，實現高精度、高分辨率、高可控性的定點局域加工［6-10］，從而引起了廣泛關注。

近年來，基于FIB沉積、刻蝕、輻照等技術方法實現三維納米結構的加工已經取得了一些進展。Jiang等［11］利用FIB刻蝕技術在金剛石結構上制備了單光子器件，增加了光子的吸收效率；Li等［12］利用FIB刻蝕技術實現超細納米鏈狀結構的制備；Cui等［13］利用FIB輻照技術，以二維薄膜為基礎制備得到3D開口諧振環，實現分子的高靈敏度探測；Gu等［14］通過FIB輻照技術制備出自支撐三維納米結構和三維超導W線圈。FIB輻照技術相較于FIB刻蝕和FIB沉積技術具有大面積制備優勢，同時FIB具有實時成像功能，實現輻照形變過程中的實時監控，具有較好的可控性。但對于FIB輻照具體動態變化過程的研究鮮有報道。

本文以二維金膜為研究對象，利用FIB輻照技術制備得到三維結構，測量每30 s的薄膜結構形變量，分析其具體動態變化過程，為研究及探索復雜三維結構工藝器件提供標準工藝及定量分析參考。

1 實驗部分

1.1 懸空金膜的制備

將1 cm×1 cm的硅片采用酒精-丙酮-去離子水依次超聲清洗5 min，對襯底進行加熱干燥處理。在已清洗硅片上以2 000 r／min的轉速懸涂6030光刻膠作為過渡層，過渡層光刻膠厚度約6 μm。再利用Denton多靶磁控濺射鍍膜系統在光刻膠上沉積一層229 nm的金膜（見圖1）。將已制備樣品放置于丙酮溶液中，隨著光刻膠的溶解，可以觀察到金膜與硅片襯底脫離情況，待金膜與襯底完成脫離后轉移至鏤空銅網襯底，得到懸空的金膜。

1.2 FIB輻照誘導的二維薄膜的加工

通過ZEISS Auriga場發射電子束／聚焦離子束雙束系統自帶NPVE軟件分別畫外徑長15和5 μm，寬3 μm的結構圖，并用鎵離子束切割出相應的圖形結構，獲得不同長短的二維結構，然后利用鎵離子束輻照的方式，離子束流及電壓分別是50 pA和30 kV，誘導二維懸空金膜發生形變得到三維結構。為研究二維形變動態過程，離子束每輻照30 s后切回電子束，拍攝觀察其結構變化。

圖1 二維懸空金膜薄膜制備流程示意圖

2 結果與分析

圖2是長度分別為15 μm長結構和5 μm短結構SEM圖。由圖2（a）可見，原始圖中金結構已有的形變是由于金膜在圖形制備過程中受到一定程度離子束的輻射所致。由圖2（b）和（c）可見，懸空結構經過一段時間的輻照后已發生明顯翹起與彎曲，表明經過鎵離子的輻照會誘導懸空的結構產生形變。

圖2 經過不同時間輻照后的SEM圖

為研究結構的具體形變量，以長結構為例，定義金膜頂端距離原水平面的縱向為Vertical；金膜距離原水平面的橫向為Horizontal；金膜彎曲程度的衡量方法為用一個圓形來擬合金膜彎曲形成的弧線，該圓形的半徑定義為Radius，以這3個參數為研究對象，對結構的形變進行研究，如圖3所示。

圖3 不同長短的二維金膜結構經過150 s輻照后形變量測量示意圖

根據長結構在輻照過程中的形變量，得到形變量與時間變化曲線，如圖4所示。長結構的縱向、橫向的形變量整體隨輻照時間增加而增加，曲率半徑隨時間的增加先是急劇減小后趨于平緩。觀察這3個參數的變化趨勢可以發現，輻照時間在90～270 s形變量的變化最為劇烈。

為能更為直觀得到結構動態變化過程，重點研究0～400 s各個形變量變化過程。分別對各個形變量求導，得到圖4（b）。長結構橫向與縱向速率以及曲率半徑的變化速率在360 s之前的趨勢基本一致。以縱向形變速率為例，在輻照初期，縱向速率在0.011 μm／s左右。當經過60s輻照后，縱向速率發生突變，縱向速率先是急劇增加達到0.066 μm／s，此時速率為輻照初期的6倍，后又回穩到0.010 μm／s附近之后緩慢增加。

圖4 長結構縱向、橫向以及曲率半徑的形變量（a）及對應的切線斜率（b）

根據輻照過程中圖形形變的變化速率，可以將整個過程按速率變化分為3個階段，因為在動態變化過程中，3個速率變化趨勢基本一致，故以縱向速率為研究對象討論，如表1所示。

表1 長結構按速率變化規律

研究發現，二維長結構在動態變化過程中的第1階段，整體形變速度較小，處于0.011 μm／s附近，此時為能量聚集過程。懸空的圖形在鎵離子的輻照下，一些金原子被濺射離開表面，從而產生空位，同時鎵離子注入金膜中，由于碰撞，膜內金原子發生位錯，金和鎵原子重新沉積在薄膜表面。所產生的空位會導致顆粒聚集并在靠近薄膜表面的地方引起拉伸應力。同時，注入的鎵離子進入原子晶格并產生壓縮應力［15］，如圖5所示。經過一定的時間后，導致金膜的快速形變，即第2階段［15］，此時速率變化加劇。經過第2階段的應力釋放，結構在第3階段隨著鎵劑量緩慢增加，呈現較為平緩的形變。

圖5 FIB輻照形變原理示意圖

圖6是5 μm短結構形變量與時間關系圖。圖6（a）是長度為5 μm的短結構形變量與時間變化曲線，形變量的整體變化趨勢與長結構相似，但縱向、橫向的形變過程較長結構更為平緩，半徑在輻照初期就急劇變化。為更為直觀研究結構瞬時變化過程，分別對短結構的形變量求導，得到圖6（b）。

圖6 短結構縱向、橫向以及曲率半徑的形變量（a）及對應的切線斜率（b）

研究發現，短結構的整體變化過程與長結構的變化趨勢相同，各速率變化集中在第2階段即輻照60～240 s之后。但由于結構的限制，短結構在應力釋放過程中，其形變量變化速率只達到0.012 μm／s。這表明在輻照過程中，不同結構的形變過程主要發生在前240 s內，之后形變過程均較為平緩，為后續三維結構研究提供參考。

3 結 語

當二維金膜受到鎵離子輻照，其結構變化主要分為3個階段：第1階段為能量聚集過程，金原子與鎵離子相互作用產生應力，經過一定的弛豫時間，導致局部形變即第2階段為應力釋放。當應力完全釋放之后，結構在第3階段的形變隨FIB輻照劑量的增加而緩慢變化。利用FIB輻照誘導可控制備三維基礎結構，能有效打破二維設計的局限性，為科研人員研究及探索三維結構工藝器件提供標準工藝及定量分析參考。