液液萃取-FID氣相色譜法測定水體中環氧氯丙烷的探析

董立先 陳逸

【摘 要】本文對環氧氯丙烷的危害進行分析，并對液液萃取-FID氣相色譜法如何測定水體中環氧氯丙烷加以闡述，仔細觀察與分析環氧氯丙烷測定過程以及相應結論提出，希望能為有效測定水體中環氧氯丙烷提供參考。

【關鍵詞】液液萃取;氣相色譜法;環氧氯丙烷

引言：

雖然環氧氯丙烷屬于一種重要有機化工原料，被廣泛應用于各行業領域中，工業廢水中含有部分環氧氯丙烷，未合格處理的廢水排放到水體中，不僅會造成嚴重水環境污染，對人體健康也會帶來威脅。如何利用液液萃取-FID氣相色譜法對水體中環氧氯丙烷進行測定，是目前各相關人員需要考慮的問題。

1.環氧氯丙烷的危害

環氧氯丙烷被用于環氧樹脂制作，同時也被廣泛應用于電子秤壓制品、涂料以及澆筑材料等行業領域中，屬于一種較為重要的有機化工原料，可在醇、醚和四氯化碳等有機試劑中混溶，被規定為中等毒性有機試劑，人體長期吸入，會導致神經衰弱綜合癥等問題出現。水體中所出現的環氧氯丙烷通常來自于各工業未合格處理廢水的排放，嚴重污染了水資源，相關數據顯示，環氧氯丙烷存在一定致癌因素。

下面將采取液液萃取-FID氣相色譜法對水體中環氧氯丙烷進行測定，此檢測法操作簡單，具有分析成本低且檢測效率高等優點，是目前對水體中有機物富集處理中常用的測定方法[1]。

2.環氧氯丙烷在水體中測定實驗

2.1測定儀器和試劑準備

測定儀器：氣相色譜儀、配氫火焰離子化檢測器、毛細管色譜柱、全自動氮吹濃縮儀。

實驗所需試劑：環氧氯丙烷標準溶、二氯甲烷（實驗介質）、色譜純二氯甲烷、四氯化碳、乙腈以及正已烷。

實驗過程中所涉及水體均為超純水，特殊要求除外。

2.2測定儀器參數設置

實驗過程中進樣口溫度設置為200℃，柱溫初始溫度保持40℃（2分鐘內），并以每分鐘20℃速率將柱溫升至140℃（維持3分鐘）;采用不分流進樣方式。測定儀器參數設置參考表1。

2.3水樣采集和處理

將所采集的水樣放進干凈的棕色玻璃容器中，對容器密封時，確認容器內部是否存氣泡，若有氣泡，需要進行相應處理后再進行密封，4度氣溫條件下冰箱保存不要超過一周。利用0.45μm濾膜將所采集到水樣進行過濾，在250ml的分液漏斗中放置濾液100ml，并將指定量氯化鈉加入，待振搖至溶解后，添加二氯甲烷10ml，振搖5分鐘，等到靜置分層，此過程不少于10分鐘，靜置分層結束后將下層二氯甲烷取液收集。

在裝有無水硫酸鈉的層析柱放入二氯甲烷萃取液，待脫水后放置在氮吹濃縮儀在進行氮吹濃縮近干處理，最后根據色譜條件來對環氧氯丙烷進行測定。

2.4結果分析

將0、5、10、15μL等環氧氯丙烷標準液分別放置在10ml的容器中，利用二氯甲烷進行定容至標線，環氧氯丙烷質量濃度分為為0.00、5.00、10.00、15.00μg/L等。根據色譜條件將環氧氯丙烷質量濃度從低到高進行氣相色譜分析，實驗結果顯示，環氧氯丙烷為0.00-50μg/L質量濃度時，呈現出較好的線性關系，在此基礎上計算得出0.03μg/L為環氧氯丙烷的方法檢測出險。

2.4.1萃取劑選取

在液液萃取過程中，影響萃取效率的主要因素分別是萃取劑的水溶性及待測組分的溶解能力，在實驗過程中所選用的萃取試劑密度必須要大于水（不能與水混溶），這樣才能保證對待測對象的萃取能力。二氯甲烷、四氯化碳、乙腈等是本次實驗過程中所選用的萃取劑，按照實驗流程液液萃取不同質量濃度的環氧氯丙烷水樣，等液液萃取后進行氣相色譜分析，對水樣中環氧氯丙烷萃取變化進行觀察。

據實驗結果得知，在同一環境且相同操作條件前提下，其中作為萃取劑的二氯甲烷所呈現的環氧氯丙烷萃取效果最為明顯，測定結果回收率達到92%以上，所以將二氯甲烷確定為測定水體中環氧氯丙烷的萃取劑。

2.4.2氯化鈉影響

在液液萃取過程中，為了提升溶液離子強度，利用鹽析效應原理，在實驗過程中加入適量無機鹽，也能起到降低被測對象與萃取劑在水樣中溶解度的作用，以此來達到將萃取組分更好地在有機相中分配，在一定程度上提升了被測對象萃取效率。分別將0g、2g、4g、6g等氯化鈉加入分液漏斗中，再次加入濃度為20μg/L的環氧氯丙烷水樣，劑量為100ml，待液液萃取后進行氣相色譜分析，對氯化鈉水樣中環氧氯丙烷的回收率影響觀察[2]。

據實驗結果得知，在實驗過程中的水樣加入氯化鈉，環氧氯丙烷回收率明顯提升，其測定結果也因氯化鈉加入克數而產生不同變化，其中100ml環氧氯丙烷水樣中6g及以上的氯化鈉，回收率為最大值，后續基本無變化產生。所以，6g氯化鈉為本次測定實驗中100ml環氧氯丙烷水樣的氯化鈉具體加入量。

經多次精密度與加標回收率實驗后，得出環氧氯丙烷在相應質量濃度加標回收率在91.9%-104.0%范圍區間內，與預期標準偏差不大，說明液液萃取-FID氣相色譜法基本滿足測定水體中環氧氯丙烷的要求，測定結果精密度及準確度能夠很好地保證。

結束語：

綜上所述，液液萃取-FID氣相色譜法具有操作便捷、分析成本低以及靈敏度高等優點，將其應用于水體中環氧氯丙烷的測定，嚴格按照實驗流程進行操作，據實驗結果可知，此測定方法基本滿足水體中環氧氯丙烷要求，測定結果準確率高，對后續水環境治理工作開展具有一定現實意義。

參考文獻：

[1]余偉亮.液液萃取-氣相色譜法測定地表水中松節油[J].福建分析測試，2020，29（04）：39-41.

[2]劉曉穎，張豐，葉偉強.液液萃取氣相色譜法測定地表水中10種硝基苯類化合物[J].城鎮供水，2019（06）：35-41.

作者簡介：

董立先（1973年2月）男，江蘇高郵人，漢族，助理工程師，本科，研究方向：從事化學分析工作。

（作者單位：江蘇瑞祥化工有限公司）