熱處理對激光選區熔化成形AlSi10Mg合金中共晶硅形貌與分布的影響

2020-05-30 10:12:10馬堯，岳源

機械工程材料 2020年4期

馬堯，岳源

(中國民用航空飛行學院航空工程學院，廣漢 618307)

0 引言

鋁合金具有密度小、比強度高、流動性好及易成型等優點，廣泛應用于航空航天、汽車、機械等領域[1-2]。其中,AlSi10Mg鑄造鋁合金由于熱傳導率高、耐磨及耐腐蝕性能良好而受到越來越多的關注。由鋁硅二元相圖分析可知，AlSi10Mg合金的成分與共晶組織的相近，其凝固區間較窄，流動性良好；少量鎂元素的添加可以形成Mg2Si增強相，從而保證合金的強度。但是在鋁硅系合金的鑄造組織中，共晶硅一般呈具有尖角的片狀形貌；這種形狀容易引起應力集中或劃傷基體而形成裂紋源，嚴重影響合金的力學性能。因此，改變共晶硅的形貌與分布是提高鑄態鋁硅系合金綜合性能的一個重要途徑。添加變質劑，如鍶、鈉等元素是目前常用的共晶硅變質方法[3-4]。但是該方法會改變合金的成分，且變質處理過程中變質劑元素的燒損難以控制。通過外加力或磁場也可以對鑄造鋁合金中的共晶硅起到變質作用，然而設備的放置、力或磁場的強度及作用方式、成形零件幾何形狀的限制等都會影響到變質效果。

激光選區熔化(Selective Laser Melting, SLM)是一種利用高能激光束，根據模型設置連續選擇性熔化預置金屬粉層的先進制造技術，可實現復雜構件的一次成形，如拓撲優化結構、蜂窩結構、內部中空結構等。此外，在SLM過程中材料快速熔化、凝固，形成的晶粒細小，力學性能可得到有效改善。AlSi10Mg合金是目前最常用的適于SLM成形的鋁合金[5-7]。SONG等[8]研究發現，SLM成形AlSi10Mg合金的常溫抗拉強度可達(445±11) MPa，較傳統鑄造鋁合金的明顯提高，且合金共晶組織細小，共晶硅呈無明顯尖角的短棒狀結構，其分布與形貌受熱處理影響明顯；其他研究人員均有類似的發現[9-11]。這說明SLM不僅能夠改善AlSi10Mg合金的性能，還能起到使共晶硅變質的效果。然而，目前AlSi10Mg合金的SLM成形研究雖然較為成熟，但大都著眼于成形工藝及力學性能的研究，對于顯微組織中共晶硅的形貌演變研究不夠充分。因此，作者采用SLM成形AlSi10Mg合金，研究了3種熱處理工藝對該合金共晶硅形貌與分布的影響，以期為SLM成形鋁合金熱處理制度的制定提供依據。

1 試樣制備與試驗方法

1.1 試樣制備

試驗原材料為采用氣霧化方法制備的AlSi10Mg合金粉末，化學成分如表1所示。粉末粒徑為15～53 μm，平均粒徑為31.3 μm，微觀形貌見圖1。

表1 AlSi10Mg合金粉末的化學成分(質量分數)Table 1 Chemical composition of AlSi10Mg alloy powder (mass) %

圖1 AlSi10Mg合金粉末的微觀形貌Fig.1 Micromorphology of AlSi10Mg alloy powder

通過Renishaw AM500型金屬熔化增材制造設備，在氬氣保護氣氛下進行AlSi10Mg合金的SLM成形，該設備配備有400 W光纖激光器。具體的成形工藝參數為線能量400 J·m-1，掃描間距0.15 mm，鋪粉層厚度0.03 mm。掃描方式為棋盤式網格掃描，每個棋盤格內均勻分布掃描跡線，相鄰棋盤格間掃描跡線旋轉90°，相鄰層間棋盤格旋轉67°。

SLM成形AlSi10Mg合金的尺寸為50 mm×50 mm×10 mm，采用T6(固溶+時效)、T2(退火)以及(T6+T2)3種工藝進行熱處理。具體熱處理工藝如圖2所示。

圖2 T6和T2熱處理工藝示意Fig.2 Diagram of T6 (a) and T2 (b) heat treatment processes

1.2 試驗方法

在SLM成形AlSi10Mg合金(沉積態)及熱處理后的合金上取樣，經打磨、拋光后，用Keller試劑浸蝕30 s，使用蔡司Axio Lab. Al POL型光學顯微鏡及Nova NanoSEM 50型掃描電子顯微鏡(SEM)觀察表面(垂直于成形方向)和縱截面(平行于成形方向)的顯微組織及微觀形貌；利用掃描電鏡附帶的能譜儀(EDS)進行微區成分分析。采用Bruker D4 ENDEAVOR型X射線衍射儀(XRD)對熱處理前后的試樣進行物相分析，采用銅靶，Kα射線，電壓為40 kV，電流為40 mA，掃描步長為1 (°)·min-1。

2 試驗結果與討論

2.1 微觀形貌

由圖3可知：沉積態AlSi10Mg合金表面熔池呈不規則橢圓形，寬度為80～100 μm，長度為300～500 μm，高度約為100 μm，按照棋盤式掃描跡線呈周期性分布；熔池截面呈月牙狀，相互間排列緊密；合金表面平整，未見明顯裂紋、孔洞等缺陷。另外，由于合金制備時掃描間距為0.15 mm，相鄰熔池間有30%～40%的重疊率。

圖3 SLM成形AlSi10Mg合金表面及縱截面形貌Fig.3 Morphology of surface (a) and longitudinal section (b) of AlSi10Mg alloy formed by SLM

圖4 SLM成形AlSi10Mg合金表面的顯微組織Fig.4 Microstructures on surface of AlSi10Mg alloy formed by SLM: (a) morphology at low magnification; (b) amplification of area A; (c) amplification of area B and (d) amplification of area C

從圖4可以看出,沉積態AlSi10Mg合金表面熔池區域的組織可分為細晶區(A區域)、粗晶區(B區域)和重熔區(C區域)，細晶區與粗晶區均為典型的亞共晶組織，鋁硅共晶相分布在晶界處，包圍著初生α-Al相,重熔區內沒有明顯的晶粒結構。在SLM成形過程中,AlSi10Mg合金粉末在高能激光作用下熔化形成熔池，隨著激光光斑的移動，熔池冷卻凝固。合金表面熔池中心的溫度梯度最大，即冷卻速率最快[12]，高達105～108K·s-1，晶粒來不及長大，因此表面熔池中心區域形成典型的細晶組織，晶粒尺寸(等效直徑)為納米級；受相鄰跡線掃描時熱量的影響，熔池邊緣的冷卻速率低，形成了較為粗大的等軸晶組織，晶粒尺寸約為1 μm；受下一道次激光光斑掃描時熱量的影響，熔池邊界處發生重熔，鋁基體中過溶的硅不斷析出，使得晶界處的共晶硅被打散后均勻地分布在鋁基體中，因此重熔區呈現無晶粒狀態。此外，由于熔池溫度分布不均勻，表面能不一致，先凝固部分存在少量缺陷，如孔洞、微裂紋等，導致熔體在熔池內部發生一定程度的不規則流動，產生熔體震蕩及毛細現象，進一步加劇組織的不均勻性[13]。

2.2 物相組成

由圖5可知，熱處理前后AlSi10Mg合金均由鋁、硅以及Mg2Si相組成，不同熱處理工藝對物相組成無明顯影響。

圖6 不同狀態下SLM成形AlSi10Mg合金中共晶硅的SEM形貌及EDS譜Fig.6 SEM morphology (a, c, e, g) and EDS patterns (b, d, f, h) of eutectic silicon of AlSi10Mg alloy formed by SLM in different states:(a-b) as-deposited state; (c-d) T6 state; (e-f) T2 state and (g-h) T6+T2 state

圖5 不同狀態下SLM成形AlSi10Mg合金的XRD譜Fig.5 XRD patterns of AlSi10Mg alloy formed by SLM in different states

2.3 共晶硅微觀形貌及成分

由圖6可知，沉積態AlSi10Mg合金中，共晶硅相互粘連，但與鑄造鋁合金中的(毫米級[14])相比明顯發生細化，尺寸僅為0.1～0.5 μm，放大后可觀察到共晶硅呈短纖維狀且有明顯的細頸現象，與鑄造鋁合金中的片狀或網狀形貌[14]存在明顯差異；共晶硅中硅元素含量(質量分數，下同)為15.55%，其純度較低，說明鋁基體中固溶的硅元素較多。T6態AlSi10Mg合金中共晶硅呈不規則的片狀，尺寸在0.2～2.0 μm，相鄰共晶硅之間存在粘連現象；共晶硅中硅元素含量為22.54%，相較于沉積態的明顯增加。T2態AlSi10Mg合金中的共晶硅呈近球狀，邊緣光滑，尺寸為0.1～0.7 μm；共晶硅中硅元素含量進一步增加，達到35.9%，其純度提高。T6+T2態AlSi10Mg合金中的共晶硅主要呈不規則塊狀，尺寸介于T6態和T2態的之間，為0.1～1.2 μm，其硅元素含量達到51.68%。由上述分析可知，經熱處理后，SLM成形AlSi10Mg合金中的共晶硅相分布更加均勻；沉積態合金依次經T6，T2熱處理后，其共晶硅中硅元素含量增加，共晶硅純度提高。

在SLM成形過程中，由于微小熔池的快速凝固，硅元素無法完全析出，因此形成了過飽和鋁硅固溶體基體相。在進行熱處理時，過飽和固溶體中的硅元素因活性增加而持續析出，導致基體相中硅元素減少，共晶硅中硅元素增多。采用T6熱處理工藝時，在固溶過程中，共晶硅發生重熔，形成完全的鋁硅過飽和固溶體；在后續淬火過程中由于硅元素的不斷析出以及Oswald熟化，合金中共晶硅顆粒呈現明顯的長大趨勢，但由于硅元素析出時間較短，共晶硅的純度不高。在T2熱處理過程中，共晶硅沒有發生完全熔化，鋁基體中析出的硅一部分單獨形核生長為新的共晶硅，一部分依附于原共晶硅繼續生長，形成較大的共晶硅。T6+T2熱處理為硅元素的擴散以及共晶硅的純化提供了更多的時間，因此，所得AlSi10Mg合金中共晶硅的純度最高。

2.4 機理分析

綜上所述，熱處理使得SLM成形AlSi0Mg合金中的共晶硅由粘連的纖維狀逐漸分離，尺寸有所增加。基于此，可合理推斷熱處理對SLM成形AlSi10Mg合金中共晶硅形貌的影響機理，如圖7所示。 SLM成形AlSi10Mg合金中存在具有明顯“細頸”的纖維狀共晶硅，其尺寸為納米級，微小的應力即可使其破裂。在熱處理過程中，由于升溫速率較快，合金表面溫度大于內部的，合金中心到邊緣存在正溫度梯度，從而產生拉應力，由于鋁基體的熱膨脹系數大于硅的，共晶硅不能隨基體自由變形，而在薄弱部位，如“細頸”處產生缺陷或者在其自有缺陷處產生應力集中，使共晶硅斷裂成塊狀。在保溫過程中，因加熱軟化或部分熔化的鋁基體對共晶硅表面產生沖刷作用，使得共晶硅邊緣圓整化。最后進行冷卻時，鋁基體中固溶的硅元素不斷析出，依附于原共晶硅顆粒生長，共晶硅明顯長大。該過程與LIU等的研究結果相符，SLM成形AlSi10Mg合金熱處理前后共晶硅的形貌變化與傳統鑄造鋁硅合金中經鍶變質后的極其相似[14-15],不同之處在于SLM成形AlSi10Mg合金的鋁基體中固溶了過飽和的硅元素，使得共晶硅在熱處理后的尺寸明顯變大。

圖7 熱處理過程中共晶硅形貌的變化示意Fig.7 Diagram of morphology change of eutectic silicon in heat treatment process：(a) as-deposited state; (b) heating; (c) holding and (d) cooling