響應面法優化烏梅泡騰片的配方

賴菁華*，楊曉雯

陜西能源職業技術學院化學工程學院（咸陽 721000）

烏梅具有抗菌[1]、抗腫瘤[2]、消除疲勞[3-4]，抗氧化[5]、清除人體自由基和延緩衰老[6-7]的功效。以酸梅湯為首的烏梅飲料是我國傳統養生保健飲品，具有解暑安神、生津、解油膩之養生功效和酸甜清爽的口感[8-10]，倍受消費者喜愛。然而，市售烏梅飲品多以酸梅粉和酸梅湯為主。粉狀產品在配制飲品時用量不易把握，難以達到最佳口感；灌裝產品體積大、質量重，不適于外出或遠距離大量攜帶。人們渴望能有一種攜帶、沖泡方便，口感較佳烏梅飲品出現。泡騰片作為一種新興的飲料劑型，具有體積小、重量輕、溶解快、易于控制口感的特點[11-13]，以植物或中草藥提取物為原料開發功能性泡騰飲品已成為近年飲料產品開發的熱點[14-16]。

鑒于此，試驗以高度濃縮的烏梅提取物為主要原料，經混合制粒、烘干、壓片等工序，制備了口感優秀、溶解迅速，攜帶方便、稀釋比大的烏梅泡騰片，并采用單因素試驗和響應面曲線優化了泡騰片的配方。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

烏梅提取物（20倍濃縮），食品級，西安森弗天然制品有限公司；碳酸氫鈉，食品級，鄭州市安健源日用品有限公司；檸檬酸，食品級，濰坊英軒實業有限公司；酒石酸，食品級，鄭州博邦化工產品有限公司；阿巴斯甜，食品級，宜昌翔榮化工有限公司；L-亮氨酸，食品級，河南巨龍生物工程有限公司；其他試劑與原材料均為食品級。

1.2 儀器與設備

旋轉壓片機（ZPX9A），泰州金誠制藥機械有限公司；高效濕法混合制粒機（GHL-10），常州市邦源干燥機械有限公司；崩解時限檢測儀（BJ-1），上海倩天儀器儀表公司；脆碎儀（FT-2000AE），上海圣科儀器設備有限公司；酸度計（PB-10），賽多利斯公司；高性能粉碎機（SF-6D），深圳雷粵機械設備有限公司。

1.3 試驗方法

1.3.1 混合制粒

將檸檬酸、阿巴斯甜等顆粒狀輔料用粉碎機粉碎，80目篩網過濾，備用。采用酸堿分別制粒的方法，將烏梅提取物、碳酸氫鈉、甜味劑、黏合劑、潤滑劑混合，用濕法混合制粒機制粒，25、35目篩網整理，取兩篩間顆粒于恒溫鼓風干燥箱中50～60℃風干至含水率小于3.5%，作為堿粒備用。將烏梅提取物，酸源、黏合劑、潤滑劑混合，同法制粒，作為酸粒備用。

1.3.2 壓片

將1.3.1制得的酸粒和堿粒與潤滑劑混合均勻，用ZPX9A型旋轉壓片機于45℃壓片，制成的泡騰片的質量約為4.0 g。

1.3.3 配方的單因素試驗

選取烏梅提取物添加量、泡騰劑酸源組成、酸堿質量比對pH的影響、泡騰劑用量對發泡量和崩解時限的影響、甜味劑的種類與用量、黏合劑與潤滑劑的選擇與用量進行單因素試驗，獲得烏梅提取物用量、泡騰劑用量和甜味劑的用量范圍，確定酸源組成、酸堿質量比及輔料黏合劑、潤滑劑種類與用量。

1.3.4 配方的響應面試驗

在單因素試驗結果確定烏梅提取物、泡騰劑和甜味劑用量范圍的基礎上，以烏梅提取物含量（A）、泡騰劑含量（B）和甜味劑含量（C）為自變量，口感為響應值，選用響應面分析中的Box-Behnken建立三因素三水平響應面試驗，優化最佳配方。

表1 響應面分析試驗設計 %

1.4 性能評價

口感評價選取不同年齡階層不少于50人為口感測試者，根據品嘗者對烏梅泡騰片飲品與市售酸梅湯口感進行比較獲得，口感評價分為5級，5級為最好，1級為最差。崩解時間、脆碎度、發泡量，分別用BJ-1型崩解時限檢測儀、FT-2000AE型脆碎儀測得、內徑2.0 cm的具塞刻度試管。pH用BP-10型酸度計測定，隨機測定3片，求算數平均值。

2 結果與分析

2.1 烏梅提取物用量對飲品口感的影響

按照市售VC飲品1片（約4.0 g）沖泡250 g飲品，考察了不同烏梅提取物用量對250 g飲品湯色、口感與氣味的影響，結果見表2所示。試驗發現，在250 g水中加入2.0 g及以下的烏梅提取物時，飲品外觀為茶色，無沉淀，酸梅果味略淡于市售酸梅飲品，氣味馥郁。當烏梅提取物添加量大于2.4 g時，出現微量沉淀，酸梅果味濃厚，氣味馥郁。因此，要獲得良好的湯色、口感與氣味，4 g的泡騰片中烏梅提取物的含量應在50%～60%之間。

2.2 泡騰劑及其用量的選擇

泡騰片中常用碳酸氫鈉為堿源，檸檬酸為酸源，其比例和含量對泡騰片的崩解時間、發泡量和口感都有著重要的影響。在研究中發現，以單一的檸檬酸為酸源，飲品口感不夠豐富，缺乏酸梅飲料的“澀”感。以不同比例檸檬酸和酒石酸的混酸為酸源，其對烏梅飲品口感影響見表3，當酒石酸在酸源中占20%時，飲品酸梅果味濃厚，口感豐富。

表3 酸源的組成對烏梅飲品口感的影響 %

圖1是酸堿源質量比對飲品pH的影響，試驗發現隨酸堿質量比的增加，飲品的pH下降，在溶解速度最快的酸堿質量比（1.37∶1）時[16]，飲品的pH約為5.3，介于5～7之間，符合一般消費者的要求[17]，因而酸堿質量比選1.37∶1。圖2是泡騰劑用量對發泡量和崩解時間的影響，隨泡騰劑用量由泡騰片的20%增加到50%，發泡量由3.5 mL增加到7.6 mL，崩解時間由326 s減少到85 s。當泡騰劑用量大于片重的35%時，發泡量大于6 mL的要求，崩解時間為169 s。根據單因素試驗結果，泡騰劑的使用量在35%～45%之間為宜。

圖1 酸堿源質量比對pH的影響

圖2 泡騰劑用量對發泡量和崩解時間的影響

2.3 甜味劑的選擇與用量

烏梅提取物能提供飲品烏梅的風味口感，但遠不能滿足消費者對于酸甜爽口的要求，需要加入甜味劑以矯正口感。試驗分別以蔗糖、紐甜、阿巴斯甜、木糖醇為甜味劑，考查其對50%烏梅提取物和40%泡騰劑配制飲品口感的影響。試驗發現，以蔗糖和木糖醇為甜味劑，雖能獲得良好的口感，但其加入量最少需在12%以上，用量不能滿足配方要求；紐甜為甜味劑時，雖然加入0.001 5%就能達到較好的甜度，但極少的用量對生產要求很高，較小誤差就能引起口感巨大的變化；而以阿巴斯甜為甜味劑，飲品口感純正，不同阿巴斯甜用量對飲品口感的研究表明，當阿巴斯甜用量介于0.4%～0.7%之時，飲料口感相對較好。

圖3 阿巴斯甜用量對烏梅飲品口感的影響

2.4 黏合劑與潤滑劑的選擇與用量

黏合劑和潤滑劑對制粒成型、壓片和泡騰片溶解都有重要的影響。常用的粘合劑有羧甲基纖維素類、麥芽糊精和PVP等，其中以含5% PVP的乙醇溶液為粘合劑，制粒過程不宜結塊，干燥迅速，且不影響飲品的澄清度，因此本文以PVP為粘合劑，用量為烏梅提取物和泡騰劑質量之和的2.5%時，壓制的泡騰片具有一定強度。

泡騰片常用的潤滑劑有滑石粉、硬脂酸鎂、硅微粉、PEG、十二烷基硫酸鈉、L-亮氨酸[18]等。以PEG為潤滑劑，壓片過程溫度升高會使PEG溶解，導致“粘沖”發生；使用十二烷基硫酸鈉為潤滑劑，飲品會產生一定量泡沫，影響外觀；滑石粉、硬脂酸鎂、硅微粉均不溶于水，溶解后飲品表面會出現一層“油膜”；而以L-亮氨酸為潤滑劑，在實現潤滑效果的同時，還能賦予飲品一定的營養價值。經試驗，L-亮氨酸用量為烏梅提取物和泡騰劑質量之和0.6%時，無“粘沖”發生，泡騰片外觀較為光滑。

2.5 響應面配方優化

根據表1中的因素與水平值，選用響應面分析中的Box-Behnken Design建立數學模型，優化配方。試驗設計與結果見表4所示。

表4 Box-Behnken試驗設計及結果

采用Design-Expert 8.0對表4數據進行回歸擬和，建立回歸方程如下：

對表4試驗數據所得到的回歸模型進行方差分析，結果如表5所示。

由表5數據可見，模型F=110.73，p＜0.000 1，說明模型顯著；變異系數C.V.=3.70%，說明試驗穩定性良好；相關系數R2=0.993 0，調整后R2Adj=0.984 1，說明模型可靠性良好，能很好說明口感與各因子之間添加量的關系，可用此回歸方程進行分析和預測。一次項B，二次項BC和A2、B2、C2達到顯著水平，說明它們對響應值的影響較大。

利用Design-Expert 8.0軟件對表5數據進行二次多元回歸擬合，所得到的二次響應曲面圖見圖4。

從圖4可見，響應面開口朝下，口感隨各因素值先增大后減小，說明此模型存在最大值的穩定點。對比圖可以發現，各因素對響應值的影響強度次序為：泡騰劑＞甜味劑＞烏梅。通過Optimization Numerical Solutions分析獲得的最優值為：總烏梅 54.95%、泡騰劑40.29%、甜味劑0.54%。以此比例所制備泡騰片的感官評分的預測值達到4.7，與預測值4.58非常接近，說明此響應面模型和最優化條件是有效的。

表5 回歸模型方差分析

圖4 各因素對口感影響的響應面曲線

2.6 理化指標測定結果

以最佳配方制得的酸梅泡騰片的發泡量為6.7 mL，崩解時限128 s，脆碎度為0.86%，飲料pH為5.3。與市售酸梅粉進行比較，11.5 g酸梅粉與4.0 g烏梅泡騰片沖配的烏梅飲品口感接近，研制的烏梅泡騰片的質量僅為酸梅粉的34.8%。

3 結論

經單因素試驗和響應面曲線法優化，烏梅泡騰片的最佳配方為：烏梅提取物、泡騰劑和阿巴斯甜質量比為54.95∶40.29∶0.54，質量分數5% PVP的乙醇溶液和L-亮氨酸分別為烏梅提取物和泡騰劑質量和的2.5%和0.6%，酸源中檸檬酸和酒石酸質量比為4∶1，酸源和碳酸氫鈉質量比為1.37∶1。在此配方條件下，用濕法混合制粒，所獲得泡騰片的發泡量為6.7 mL，崩解時間128 s，脆碎度為0.86%，飲品pH為5.3，具有烏梅飲品酸甜爽口的特征口感，用量僅為市售酸梅粉的34.8%。