提高場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡利用率的探索

范麗霞

摘要：場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡被廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)研究與生產(chǎn)實(shí)踐，是材料微觀分析不可或缺的重要儀器設(shè)備。該文分析總結(jié)了目前場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡利用率低下的原因，并結(jié)合實(shí)際工作經(jīng)驗(yàn)，分別從操作培訓(xùn)、電鏡開放共享、實(shí)驗(yàn)技術(shù)人員培訓(xùn)以及設(shè)備維護(hù)四個(gè)方面闡述了提高電鏡利用率的有效措施。

關(guān)鍵詞：場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡;利用率;開放共享

中圖分類號(hào)：G482 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1674-9324（2020）21-0380-02

一、引言

高校實(shí)驗(yàn)室的大型儀器設(shè)備是高校開展科學(xué)研究的保障，是開展科技創(chuàng)新的重要工具，它在一定程度上反映出學(xué)校辦學(xué)的綜合實(shí)力和科學(xué)研究水平[1-3]。其中場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡及其附件X射線能譜儀、電子背散射衍射儀材料的表面形貌、成分及結(jié)構(gòu)分析，是研究材料結(jié)構(gòu)與性能的重要工具，是高?？茖W(xué)研究的標(biāo)準(zhǔn)配置。依靠實(shí)驗(yàn)室人員對(duì)試樣進(jìn)行測(cè)試的方式已經(jīng)不能滿足測(cè)試的實(shí)際需求。如何通過有效地管理，使其處于最佳技術(shù)狀態(tài)，并最大程度地發(fā)揮其使用效率，為教學(xué)科研提供優(yōu)質(zhì)服務(wù)，是高校實(shí)驗(yàn)設(shè)備管理者的努力目標(biāo)。筆者根據(jù)對(duì)耐火材料與冶金國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室的FEI Nova Nano 400型場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡及其附件多年的使用和管理經(jīng)驗(yàn)，分析了目前場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡利用率低下的原因，提出了提高其利用效率的四個(gè)措施并對(duì)這四個(gè)措施進(jìn)行了實(shí)施、探索，結(jié)果表明措施確實(shí)能有效提高FEI Nova Nano 400型場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡的利用率。

二、場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡利用率低的原因

（一）儀器共享差

目前許多高校實(shí)驗(yàn)室管理體制落后，許多實(shí)驗(yàn)室仍然處于封閉的自我服務(wù)型實(shí)驗(yàn)管理模式[4-5]。高校的實(shí)驗(yàn)室隸屬于各院系，各實(shí)驗(yàn)室之間缺少橫向交流，這就造成很多研究者沒地方測(cè)試樣品，使實(shí)驗(yàn)室設(shè)備大量機(jī)時(shí)閑置造成設(shè)備利用率低。

（二）實(shí)驗(yàn)技術(shù)不足，設(shè)備某些功能未得到充分開發(fā)

近年來，場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡的附件電子背散射衍射（EBSD）儀被廣泛地應(yīng)用于材料微觀結(jié)構(gòu)及微觀織構(gòu)的表征中，它能在很短時(shí)間內(nèi)獲得關(guān)于樣品的大量晶體學(xué)信息：晶體織構(gòu)和界面的取向差;晶粒尺寸及形狀分布;晶界、亞晶及孿晶界性質(zhì)分析;應(yīng)變和再結(jié)晶的分析;物相鑒定;等等。但由于EBSD對(duì)樣品要求很高，其要求樣品表面要“新鮮”，無應(yīng)力、清潔、表面平整、導(dǎo)電性良好。由于其潛在的操作人員對(duì)相關(guān)的專業(yè)知識(shí)了解較少，且材料研究人員也不太了解該技術(shù)，導(dǎo)致電鏡該附件的利用率低。

（三）設(shè)備維護(hù)費(fèi)高

對(duì)于場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡，電子槍燈絲為昂貴的易耗品，其保質(zhì)期只有一年，使用壽命也有兩年左右，但其更換費(fèi)用就需要8萬多人民幣。另外冷卻能譜儀探頭所需要的液氮以及固定試樣所需要的導(dǎo)電碳膠帶、導(dǎo)電銀膠也是易耗品，一年的費(fèi)用也在萬元以上。隨著電鏡服役時(shí)間的增長，電鏡樣品室機(jī)械零件長期負(fù)荷運(yùn)行容易疲勞斷裂，電鏡電腦主機(jī)的電子器件也容易老化，都需要更換或者維修，其費(fèi)用都很昂貴。

三、提高場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡利用率的措施及效果

（一）使用操作培訓(xùn)

為了提高貴重儀器的使用效率，從2012年開始我校耐火材料與冶金國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室和學(xué)校國有資產(chǎn)與設(shè)備管理處，每年都聯(lián)合舉辦場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡及牛津X射線能譜儀應(yīng)用技術(shù)培訓(xùn)班。培訓(xùn)內(nèi)容包括儀器的基本結(jié)構(gòu)、成像原理、主要功能、樣品的實(shí)驗(yàn)前處理、操作注意事項(xiàng)以及設(shè)備的日常維護(hù)。我們培訓(xùn)對(duì)象為全校的教師和學(xué)生，并優(yōu)先培訓(xùn)青年教師以及測(cè)試需求量大的課題組的研究生。師生經(jīng)培訓(xùn)考核之后，為其頒發(fā)儀器上機(jī)操作合格證書，授權(quán)其可以自主上機(jī)測(cè)試，這樣使掃描電鏡的開放測(cè)試時(shí)間由原來的8小時(shí)擴(kuò)展到全天24小時(shí)。通過這一舉措，我校場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡的使用機(jī)時(shí)，從2010年全年972.5小時(shí)，增加到2014年全年3117小時(shí)，利用率得到大幅度提高。另外我們建立了完備的高校實(shí)驗(yàn)室大型儀器設(shè)備檔案，針對(duì)場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡，有詳細(xì)的操作手冊(cè)、設(shè)備點(diǎn)檢、閉路電視監(jiān)控、儀器使用記錄以及設(shè)備常見問題指導(dǎo)手冊(cè)，這樣可以準(zhǔn)確地掌握掃描電鏡的運(yùn)行情況，確?？蒲械难永m(xù)性及出現(xiàn)問題后的可追溯性。

（二）建立實(shí)驗(yàn)室儀器共享平臺(tái)

為了使場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡更好地為教學(xué)和科研提供支撐和服務(wù)，我校率先將場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡納入耐火材料與冶金國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室共享平臺(tái)，實(shí)行網(wǎng)上預(yù)約。師生只需憑借自己一卡通的賬號(hào)和密碼就可以登錄預(yù)約平臺(tái)，查看儀器型號(hào)、性能指標(biāo)、主要用途、當(dāng)前儀器運(yùn)行狀態(tài)以及所屬實(shí)驗(yàn)室，可以查看儀器設(shè)備的預(yù)約情況、儀器所在的位置、管理人員的聯(lián)系方式，以及儀器使用收費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)。師生在完善個(gè)人信息后就可以自行選擇所需要的測(cè)試內(nèi)容以及測(cè)試所需要的時(shí)間段，并在預(yù)約的時(shí)間段內(nèi)到達(dá)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行測(cè)試即可。

（三）加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)技術(shù)人員業(yè)務(wù)培訓(xùn)

實(shí)驗(yàn)室技術(shù)人員的技術(shù)和管理水平直接影響著設(shè)備的運(yùn)行狀況和使用效益。我校鼓勵(lì)實(shí)驗(yàn)室人員參加技術(shù)培訓(xùn)，掌握精密儀器的新技術(shù)，同時(shí)也學(xué)習(xí)其他單位先進(jìn)的儀器管理經(jīng)驗(yàn)，鼓勵(lì)實(shí)驗(yàn)室人員參加相關(guān)會(huì)議、學(xué)術(shù)交流以及設(shè)備廠商的用戶會(huì)，及時(shí)了解儀器設(shè)備的最新進(jìn)展以及在各個(gè)科學(xué)領(lǐng)域的最新應(yīng)用研究成果。筆者曾多次參加牛津公司組織的培訓(xùn)會(huì)以及用戶會(huì)，學(xué)習(xí)了解了EDS及EBSD技術(shù)的新進(jìn)展，獲得了有關(guān)EBSD試樣制備的新方法，拓寬了視野，更新了知識(shí)結(jié)構(gòu)，有利于開發(fā)儀器新功能，進(jìn)一步提高了技術(shù)水平和綜合能力。

（四）重視大型儀器設(shè)備的日常維護(hù)與維修

只有加強(qiáng)大型儀器設(shè)備的規(guī)范化、科學(xué)化、制度化管理，方能最大限度地發(fā)揮開放使用的優(yōu)勢(shì)，保障儀器設(shè)備安全。為此，筆者在場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡日常維護(hù)與維修方面，采取了以下有效措施：（1）認(rèn)真做好設(shè)備日常運(yùn)行記錄，包括樣品室壓力、電子槍壓力、燈絲發(fā)射電流以及循環(huán)水溫度等，做到預(yù)先防范;（2）認(rèn)真填寫設(shè)備使用記錄，包括測(cè)試內(nèi)容、使用時(shí)間段、樣品數(shù)目、學(xué)生姓名以及導(dǎo)師姓名;（3）認(rèn)真做好設(shè)備故障及檢修記錄;（4）每周四下午管理人員對(duì)電鏡進(jìn)行維護(hù)，包括電鏡及能譜儀校準(zhǔn);（5）提前購置零備件，保障維修和保養(yǎng)，防止因購買相關(guān)配件而造成設(shè)備閑置。

四、結(jié)語

大型精密儀器設(shè)備是從事教學(xué)、科研活動(dòng)的重要工具。在提高場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡利用率的探索中，我們利用儀器設(shè)備共享平臺(tái)，采用科學(xué)的管理方式，推進(jìn)了儀器的開放共享，對(duì)提高場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡利用率起到了明顯的效果，彌補(bǔ)了科研實(shí)驗(yàn)設(shè)備的不足，提高了實(shí)驗(yàn)設(shè)備的使用率，也培養(yǎng)了學(xué)生實(shí)踐能力，促進(jìn)了教學(xué)和科研的互動(dòng)發(fā)展，為我校教學(xué)和科研工作提供了有力支撐，也為構(gòu)建節(jié)約型社會(huì)做出了一份努力。

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Abstract： The field emission scanning electron microscope is widely used in material science research and material production， and is of critical importance to microscopic material analysis. This paper sums up the reasons of low utilization ratio of FE-SEM， and proposes the effective measures to improve the utilization ratio of the equipment from four aspects—training of operation， opening and sharing， training of technicians， and maintenance of the equipment.

Key words： field emission scanning electron microscope; utilization ratio; opening and sharing