銅精礦中銀的原子吸收光譜測定方法

申熱玲

摘 要：原子吸收光譜方法具備非常高精度的測定特點，在對銅精礦中的銀元素含量的測定時，為了找出影響檢測的因素，需要對其進行分析，有利于對銅精礦中的銀元素及其他元素的真實存在狀態進行檢測，本文擠兌銅精礦中銀的原子吸收光譜測定方法進行簡述。

關鍵詞：銅精礦;原子吸收光譜;銀量

1、前言

隨著時代的發展以及現代化進程的不斷推進，我國的科學技術也在不斷的成熟著，而在原子吸收光譜法的測定方法下的銅精礦銀量的影響因素也隨著科學技術的成熟而更加精確的進行分析和檢測。本文通過對銅精礦中銀的原子吸收光譜分析各環節剖析，總結出銅精礦中銀的原子吸收光譜測定方法，探究其影響因素和解決方法。

2、微波消解-火焰原子吸收光譜法簡介

2.1原子吸收光譜測定方法

火焰原子吸收光譜法又稱為FAAS法，是測定礦物中銀含量的常用方法，目前對于進出口的銅精礦中含有的銀進行測定和檢驗一般都是采用國家標準方法，利用硝酸、高氯酸等配成的王水配合加熱裝置融化銅精礦樣品，再利用原子吸收光譜測定方法測定。在測定時因為溶解過程中高氯酸具有較高的影響能力，為測定過程帶來較大的誤差，所以需要在蒸發掉高氯酸之后再進行原子吸收光譜法測定。因為微波消解不同于其他方法，其產生的污染較少且試驗環節不復雜，耗酸量少且速度較快，所以近年來我國的金屬礦物分析常用到該方法[1]。

2.2原子吸收光譜的優點

原子吸收光譜法作為近年來我國采取的新型礦物質材料分析檢測方法，其代表著現代科學技術的高度成熟與發達，利用原子吸收光譜檢測出礦物材料中的某微含量礦物能夠提高礦物利用率，為相關行業帶來更大的利潤。在一些銅精礦中通常含有少量的銀，有效地利用原子吸收光譜法可以減小加工過程中出現的其他影響，有效地檢測出銅精礦中銀的具體含量，減小其在加工時礦物變質、揮發等情況。利用原子吸收光譜法需要結合銅精礦中銀的具體配置與標準測定要求來進行，有利于減小失誤，確保銅精礦銀量的分析結果準確。

3、原子吸收光譜實驗

3.1實驗儀器和試劑

實驗儀器一般采用原子吸收光譜儀、銀空心陰極燈、微波消解儀三種設備，而在試劑方便，需要按照國家規定的標準準備銀標準儲備溶液，在配置王水時要準備好一定體積分數的濃硝酸、鹽酸、高氯酸，以相應的實驗流程和順序進行配比。另外，實驗用水都是二次去離子水。在儀器工作過程中，需要對其進行參數設置，將其分析波長、氘燈扣除背景、乙炔氣流量、空氣流量、燃燒頭高度、燈電流、狹縫寬度等參數設置在試驗需要范圍[2]。

3.2試驗方法

先稱取一定量的銅精礦樣品加入到四氟乙烯罐中，注意該過程需要精確度達到萬分之一的程度，所以需要利用高精度電子稱進行。在四氟乙烯罐中再加入配置好的王水，使其劇烈反應，當反應停止后就需要給四氟乙烯罐蓋上塞蓋。打開微波消解儀，并將已經反映過的四氟乙烯反應罐放入其中，并設定好相應的微波消解程序。一般來說，微波消解程序有三個層次，第一層次是對微波消解儀的功率與標準目標溫度進行設置，設定好其升溫時間和保溫時間，第二層次和第三層次都是保持微波消解儀的功率不變，兩次加大目標溫度和保溫時間，需要注意的是，第三層次還需要降低升溫的時間。完成了升溫消解之后，就需要等待其冷卻，并將該溶液轉移到容量瓶中，并對其進行稀釋，靜置后即可開始測定工作。

3.3消解體系

在對銅精礦進行研究時，對微波消解儀的升溫消解程序進行設定，對比多種溶解體系下的消解效果（此處的多種溶解體系指的是鹽酸、硝酸、過氧化氫三者的配比不同），利用x射線衍射儀來對上述溶解體系中殘留的黑色殘渣和白色沉淀進行分析，查閱相關實驗資料可得，白色的沉淀一般都是二氧化硅，而黑色殘渣則是沒有完全溶解的銅精礦，并且在多種溶解體系中，鹽酸的含量越大且過氧化氫含量越少則有利于銅精礦的完全消解。

3.4測定液中的王水濃度

因為不同的王水濃度對銅精礦中銀量的測定影響不同，所以在測定前首先需要配置標準銀溶液來對不同的王水濃度進行測定。在測定過程中，參照試驗方法來對溶液的吸光度進行測定，在理想情況下（即假定王水損失忽略不計）。檢測出不同體積的王水標定效果，可以得到當王水的體積分數在4%-15%的范圍內其吸光度基本不變[3]。

3.5共存元素

銅精礦中一般不僅僅含銅、銀、鐵等元素，為了消除其他元素對測定實驗的干擾，需要對共存元素的含量進行控制。取一定量的銅精礦樣品，在對其鐵、銅兩大含量最高的元素進行測定，探究鐵和銅的含量對銀測定的影響，并分析銅和鐵的最大含量范圍。根據實驗表明，在相對誤差在±5%的范圍內，銅和鐵的含量對銀的測定影響非常小，幾乎可以忽略不計，所以在實際的銀測定中可以不對銅和鐵進行排除。至于其他微量元素的影響因為其含量實在太低，影響可以忽略。

4、原子吸收光譜法在進行具體檢測當中所出現的影響因素分析

4.1加工樣品的取樣

在利用原子吸收光譜法進行檢測時，需要針對加工樣品的取樣以及具體礦物用量進行分析，因為不同的樣品中銀含量也不一樣，且每一份樣品的礦物質含量也存在著較大的差異，所以為了減少樣品間的差異導致的測定影響，需要在取樣的時候進行嚴格的監測和處理分析，對取樣樣品中的礦物質成分以及銅精礦中含銀量進行精密的分析和測定，對其進行篩選。在樣品的使用過程中，要遵守實驗室規則，不要對樣品造成污染，提高樣品的礦物質鹽含量，這樣才能保證測定的準確。

4.2取樣含量的影響

除了對加工樣品的取樣過程進行嚴格要求，對其取樣含量也有相應的標準，因為如果每份樣品的取樣含量過大會導致其產出的銀制品中含有較大的礦物質，上述已經說到雖然銅和鐵對銀的測定過程并無太大影響，但是樣品含量增大以后，其余元素的含量也會增大，對銀測定與銀制品加工就產生了較大的影響，既影響了提純過程，加工過程中出現的礦物質又對后續的銀制品加工造成不便，且這些礦物質的分解與處理都需要經過很復雜的工藝才能做到，不僅危險，且成本巨大。

4.3取樣之前的準備工作

只有提前對銅精礦的取樣工作做好準備措施，進行嚴密的計算來確定取樣含量與取樣樣品進行規劃，確保在后續的樣品加工中能夠避免取樣過程出現的問題，減小實驗的失敗率，避免后續的安全隱患和危險因素，為后續銀制品加工環節提供更高純度的銀。對于礦物質含量較為復雜的樣品，需要用燒制的方法來去除樣品中的有害雜質，為提純工作提供更高的安全性和穩定性。另外，隨著科學技術的發展，在原子吸收光譜法的利用中已經越來越精確地處理雜質帶來的提純問題。對于一些鉛含量較多的銅精礦中，可以將其與鹽酸進行反應直到出現沉淀現象，具體步驟應該以稀硝酸-鹽酸-沉淀的順序進行[4]。

4.4儀器方面

因為后續的銀制品需要的銀純度較高，而原子吸收光譜測定方法也需要潔凈度較高的環境，所以在銅精礦加工樣品的各項準備工作完成之后，對儀器的使用進行檢測。儀器的工作環境一定要適合銀產品的加工，不能夠在具有嚴重污染以及環境混亂的情況下使用該儀器。儀器的使用感以及提純精準度以及檢測分析的準確度都要有著嚴格的要求，一定要嚴格符合國家的標準.

5、結束語

上述說到了銅精礦中銀的原子吸收光譜測定方法，因為隨著科學技術的發展和相關標準的出臺，我國在銅精礦中銀的提純以及檢測也越來越精準和完善，根據加工過程和試驗方法的一系列問題來展開研究，將可以更好地促進我國銀制品的檢驗工作。

參考文獻

[1]鄒雯雯，岳春雷，趙祖亮，張慶建，周龍龍，徐兆鋒.微波消解-火焰原子吸收光譜法測定銅精礦中銀[J].冶金分析，2018，38（09）：59-62.

[2]王玉輝，康菁，王濤，趙靈春.火焰原子吸收光譜法測定銅精礦中銀含量結果的不確定度評定[J].分析儀器，2017（02）：94-97.