土壤中鉛鉻銅鋅鎳含量的等效測定方法研究

王明銳, 張惠賢, 姚晶晶, 崔文文

(湖北省農業科學院農業質量標準與檢測技術研究所 農產品營養品質與安全湖北省重點實驗室，湖北 武漢 430064)

1 引言

鉛、鉻、銅、鋅、鎳等5種元素是土壤中常見的重金屬污染物。這些元素現行的國家標準測定方法主要有HJ491-2019、GB/T17138-1997、GB/T17170-1997、GB/T17141-1997等，均為石墨爐原子吸收分光光度法及火焰原子吸收分光光度法。本試驗采用硝酸-高氯酸-氫氟酸體系消化土壤，用等離子光譜法(ICP-AES法)同時測定消解液中鉛、鉻、銅、鋅、鎳的含量，取得了較好的結果，本方法測定結果與用國家標準測定方法HJ491-2019測定結果相符合，測定具有準確、快速等優點，可以滿足大批量測定土壤中鉛、鉻、銅、鋅、鎳等元素含量的需要。

2 實驗部分

2.1 儀器與設備

梅特勒萬分之一分析天平；賽默飛世爾科技6300型等離子體發射光譜儀；PE900T原子吸收分光光度計。

2.2 儀器工作條件

溫度：室溫20 ℃；相對濕度：45%；氬氣：高純氬氣(純度>99.999%)；冷卻氣氬氣流量12.0 L/min；輔助氬氣流量0．5 L/min；霧化器壓力0．2 MPa；最大輸出功率1.15kW；沖洗泵速60 r/min；分析泵速60 r/min；積分時間：長波5 S，短波10 S；元素譜線: 鉛220.3 nm、鉻283.5 nm、銅324.7 nm、鋅213.8 nm、鎳231.6 nm。

2.3 試劑及標準溶液

本次試驗所用的水為一級水，所用試劑均為優級純。

鉛、鉻、銅、鋅、鎳標準溶液(100 mg/L)為購買的國家標準物質。

2.4 實驗方法

2.4.1 樣品處理

稱取通過100目篩的風干土壤樣品0.25 g(精確到萬分之一)于50 mL聚四氟乙烯坩堝中，分別加入8 mL硝酸、2 mL高氯酸及1 mL氫氟酸，搖勻后放置于電熱板上，將電熱板緩慢升溫至220 ℃， 保溫待坩堝內白煙冒盡，內溶物呈現不流動狀態時取出，冷卻到室溫，加入1 mL 50%(V/V)鹽酸溶液,用水定容到25 mL容量瓶中，搖勻，此溶液為待測消解液，同時做試劑空白2份。

2.4.2 標準曲線的繪制

分別取1.3中各元素標準溶液 0．00、0.50、1.00、2．00、3.00 mL置于100 mL容量瓶中，用0.5 mol/L稀鹽酸溶液定容到刻度(相對應濃度分別為0.0、 5.0、10.0、20.0、30.0 mg/L)，搖勻。按照2.2設置好儀器工作條件，測定標準溶液系列，得到各元素的標準曲線。

2.4.3 樣品的測定

待測定完標準曲線系列后，將2.4.1中的待測消解液進行測定，得到樣品結果。

2.4.3 比對樣品的測定

按照國家標準HJ491-2019分別測定土壤中鉛、鉻、銅、鋅、鎳含量。

3 結果與分析

3.1 ICP-AES法測定各元素的檢出限

按照1.4.3樣品的測定的步驟，取0.5 mol/L 鹽酸溶液用ICP-AES進行重復7次平行測定，計算測定結果的標準偏差，得出儀器測定各元素的檢出限如表1所示。

3.2 方法的準確度

隨機選擇土壤樣品4個，按照現行國家方法AAS測定，同時將這4個樣品按本實驗方法ICP-AES進行了對照分析，對照結果見表2。

從表2可以看出用本試驗ICP-AES法同時測定消土壤中鉛、鉻、銅、鋅、鎳的含量與用國家標準方法測定結果一致，在誤差允許范圍內。

3.3 方法的精密度

按照2.4.3樣品的測定步驟，我們對實驗中的某一樣品進行10次平行測定，計算出該10次測定結果的相對標準偏差，得到本方法各元素的精密度如表3所示，從表3可以看出本實驗方法測定土壤中鉛、鉻、銅、鋅、鎳等元素的精密度較好。

表1 各元素的檢出限 mg/kg

表2 對照分析結果 mg/kg

表3 平行測定結果 mg/kg

4 結論

本試驗用硝酸-高氯酸-氫氟酸體系消化土壤，用等離子光譜法(ICP-AES法)同時測定消解液中鉛、鉻、銅、鋅、鎳等元素的含量，取得了較好的結果，且測定結果與用國家標準測定方法HJ491-2019測定結果相符合。用國家標準測定方法HJ491-2019測定需用試劑較多，耗時較長，而用本方法則所用試劑相對較少，耗時較短且具有準確、快速等優點，可作為土壤中鉛、鉻、銅、鋅、鎳等元素含量測定的國家標準方法的等效測定方法，從而滿足大批量測定土壤中鉛、鉻、銅、鋅、鎳等元素含量的需要。