2.5D 碳纖維增強碳化硅基體復合材料疲勞壽命

史鵬吉 胡明月 丁勇軍 張根西，2 于靜巍，2 張培偉*，2

（ 1、東南大學 工程力學系，江蘇 南京211189 2、東南大學 空天動力研究所，江蘇 南京211189）

陶瓷基復合材料是作為一種可以應用于極端環境的非脆性耐高溫材料而產生的。 相對于其他結構材料， 陶瓷基復合材料還不成熟，目前還處于發展階段，但在一些高新領域的良好應用前景已初露端倪[1]。 疲勞是陶瓷基復合材料結構所承受的主要載荷形式之一，也是引起其破壞的主因之一。 據統計，至少有一半以上的機械破壞屬于疲勞破壞[2]。 例如，航空發動機中的復合材料零件，疲勞破壞就是極為常見的失效形式。 因此，現代機械結構對材料除了強度要求之外，更提出了對疲勞性能的苛刻要求。 大量研究[3][4][5]也表明，陶瓷基復合材料在循環載荷下會發生疲勞失效。 但由于陶瓷基復合材料為非均勻多相材料， 細觀結構復雜，且宏觀響應為各向異性，表現出的疲勞特性及失效機理較為復雜，現有針對金屬的疲勞模型和理論難以應用于陶瓷基復合材料；此外，陶瓷基復合材料的基體為脆性材料，基體的失效應變遠低于增強纖維， 且基體開裂后會引起纖維/基體界面的脫粘。 目前研究者案例只對針刺陶瓷基復合材料的靜力學失效機理開展了少量研究[6][7][8]，尚未深入研究針刺陶瓷基復合材料疲勞失效過程，也沒有建立相應的力學模型。

Holmes 等[9][10]通過開展常溫拉- 拉疲勞試驗，研究了不同加載頻率下編織C/SiC 陶瓷基復合材料疲勞失效模式的區別，結果表明：疲勞加載減弱了0°和90°纖維束交疊出的應力集中程度，提高了復合材料的剩余強度；該材料的疲勞損傷與編織纖維束在交疊處的應力不均勻相關聯，0°纖維束內的裂紋將沿垂直載荷方向演化，層間損傷則平行于載荷方向；循環載荷作用引起的纖維/ 基體相對往復運動加速了界面的脫粘和磨損過程，并引發細觀應力的重新分布。

Wang 等[11]通過對正交編織C/SiC 陶瓷基復合材料常溫拉- 拉疲勞失效斷口的細觀觀察和分析， 將該體系復合材料的疲勞損傷總結為七種模式：基體開裂、橫向纖維束開裂、界面脫粘、纖維失效、分層、纖維束劈裂和基體磨損。 他們認為除了纖維失效的其余六種模式導致了該體系陶瓷基復合材料疲勞模量隨循環數的下降，纖維失效最終導致復合材料的整體失效。 此外，對于疲勞存活試件， 疲勞模量在高循環階段將有一定程度的恢復，這是由于纖維束劈裂導致的纖維束取向發生變化，并抑制了損傷的進一步發展。

Dalmaz 等[12]開展了2.5D 編織C/SiC 陶瓷基復合材料在不同溫度下的拉- 拉疲勞試驗。 結果表明，隨著加載循環數的增加， 材料疲勞模量和疲勞剩余強度將提高。 他們認為該體系的陶瓷基復合材料在制備過程中引入了較大的殘余應力，在纖維單絲以及纖維束與基體的界面上都存在較大的殘余拉應力，而循環加載導致的基體開裂和界面磨損將削弱這些殘余應力，改善材料的受力情況。

本文選用2.5D 碳纖維增強碳化硅材料， 采用Instron 8802疲勞試驗機對2.5D 碳纖維增強碳化硅材料進行疲勞試驗，并利用掃描電子顯微鏡技術，觀測C/SiC 復合材料的破壞界面形態，分析C/SiC 陶瓷基復合材料的疲勞行為和破壞機理， 為C/SiC復合材料的理論研究和實際應用提供一定的依據。

1 試驗材料及試驗方法

1.1 試驗方法

本試驗目的是測定常溫環境下C/SiC 編織復合材料沿主方向的拉伸疲勞性能，獲取疲勞載荷與材料壽命的關系。 試驗材料由中國科學院上海硅酸鹽研究所提供，為縫合式二維編織復合材料，增強體為碳纖維，基體為碳化硅。試件和夾具設計參照美國材料與試驗協會（ ASTM）關于連續纖維增強陶瓷基復合材料疲勞試驗標準 《 Standard Practice for Constant-Amplitude, Axial, Tension-Tension Cyclic Fatigue of Continuous Fiber-Reinforced Advanced Ceramics at Ambient Temperatures》（ C1360-17），采用狗骨形試樣，試件過渡段為雙圓弧過渡。 試件長度為127mm，兩端寬度為15.7mm，過渡段寬度為10.6mm。 為了更好地反映材料力學性能，試驗段的寬度取為8mm，具體尺寸如圖1 所示。試驗采用Instron 8802 疲勞試驗機，疲勞載荷波形采用正弦波，頻率為2Hz，應力比為0.3。

圖1 疲勞試件尺寸

C/SiC 復合材料的拉- 拉疲勞試驗， 采用下列試驗步驟進行：a.給試件編號，并測量試件試驗段任意5 處的寬度和厚度，取其平均值作為試件截面尺寸；b.安裝試件，保證試件對中；c.設置疲勞載荷的加載程序及相應加載波形、頻率；d.試件加載斷裂后，記錄相關實驗數據；e.拍照，并將斷裂的試件置于密封袋中保存。

1.2 試驗結果與數據分析

試驗共進行27 組，由于材料的離散性較大，試驗中部分試件由于疲勞荷載超過其靜強度，加載后迅速斷裂，發生了強度失效，即加載次數極少，試件斷裂呈現出脆性斷裂的特征。

根據試驗數據，采用下式對材料的S-N 曲線進行擬合：

其中m、A 擬合得到的材料參數，m=-6.327， A=298.4。 進而得C/SiC 復合材料的應力- 疲勞壽命的關系如圖2 所示。

圖2 C/SiC 疲勞試驗S-N 曲線

在試驗過程中，當疲勞應力不超過200Mpa 的時候，試件在106循環次數下依舊沒有失效。 當試件的疲勞應力在207.9Mpa以上、220Mpa 以下的時候， 試件的循壞次數絕大多數可以達到106次，但是當疲勞應力超過220Mpa 時，試件的循環次數將大幅降低，僅有105次。當循環次數達到106次的時候，認定此時的疲勞應力為該試件的疲勞極限。

通過對有效的疲勞試驗數據進行擬合，發現擬合得到的S?N 曲線在向Y=200Mpa 逼近。 通過對比之前試驗數據，得出在存活率為50%的情況下，該試件的疲勞極限為200Mpa。

由以上試驗數據，可得以下結論：

（ 1）C/SiC 復合材料的抗拉強度具有一定的離散性， 由圖2可見，最大荷載最小值為202.5MPa，最大值為254.5MPa，強度值相差達25.6%。

（ 2）C/SiC 復合材料具有較好的抗拉伸疲勞性能， 同時也有一定的離散性，且當疲勞載荷接近其靜強度時，仍具有較高的疲勞壽命。

2 疲勞損傷機理分析

2.5 D 編織陶瓷基復合材料在單軸拉伸載荷下， 應力- 應變曲線呈非線性。 拉伸應力- 應變曲線可以分為三個階段：初始線彈性段、基體開裂- 界面脫粘非線性段、基體裂紋飽和后線性段，如圖3。 在拉伸載荷下，最初由于基體內部缺陷而產生微裂紋，之后裂紋擴展達到飽和后，拉伸荷載主要由碳纖維承擔，最終軸向紗線內纖維的受拉不斷失效而導致復合材料最終斷裂。

圖3 2.5D C/SiC 陶瓷基復合材料靜拉伸應力- 應變曲線

初始加載到峰值時，部分纖維斷裂，但復合材料并未失效。在隨后循環中，假設斷裂纖維承擔載荷由完好纖維承擔，纖維相對基體在界面處的滑移使得界面切應力減小，纖維與基體之間的載荷傳遞量下降，完好纖維承擔載荷增加，纖維斷裂概率將隨循環增加，當斷裂纖維體積分數達到臨界值時，復合材料失效。

由Miner 定律，認為部分疲勞損傷可以線性相加，在試件受到循環往復荷載時，不論材料當前損傷狀態如何，受到相同荷載時產生相同損傷，并且荷載順序對試件沒有影響。

若構件在某恒幅交變應力范圍S 作用下， 循環破壞的壽命為N，則可以定義其在經受n 次循環時的損傷為D=n/N，n=0 則D=0，n=N 則D=1 時破壞。 構件在應力范圍Si作用下經受ni次循環的損傷為Di=ni/Ni則在K 個應力范圍Si作用下， 各經受ni次循環則可定義其總損傷為

預測陶瓷基復合材料疲勞壽命的細觀力學方法， 該方法假設疲勞載荷下界面剪應力隨循環衰退服從指數分布，在疲勞載荷作用下，界面剪應力隨循環衰退使纖維承擔應力增加，纖維失效概率增加，當纖維失效體積百分數達到臨界值時，復合材料斷裂， 預測了單向陶瓷基復合材料低周疲勞壽命。 需要指出的是，發現疲勞載荷下界面磨損導致纖維強度衰退。 當界面剪應力在循環的初始階段達到穩定后，纖維強度隨循環衰退是影響陶瓷基復合材料低應力高循環數疲勞失效的主要因素，而在上述陶瓷基復合材料細觀力學壽命預測方法中，均未考慮界面磨損對纖維強度的影響。

圖4 試件F13 斷口SEM 形貌

圖5 試件F26 斷口SEM 形貌

3 斷口形貌

試驗后對一部分強度斷裂的試件和疲勞斷裂的試件進行SEM 掃描，對比疲勞斷裂與強度斷裂斷口的不同，分析疲勞斷裂斷口的特征。 闡述疲勞斷裂試件斷口的斷裂規律。

疲勞斷裂試件（ 見圖4）：

圖4 為編號為F13 的試件疲勞斷裂斷口， 最大應力為216.4MPa，循環1.01×106次后發生疲勞斷裂，疲勞斷裂斷口與強度斷裂斷口有明顯差別， 外層SiC 基體的裂紋擴展大約延45°方向，原因是拉剪應力導致集體裂紋沿45°方向擴展。

從圖4a 可以看出C/SiC 復合材料疲勞失效試件斷口參差不齊，且層與層之間存在不同程度的拔出現象，各層內部存在纖維簇的拔出現象，纖維拔出形態呈山峰狀，每個拔出纖維簇一般包含若干纖維束，碳纖維束雜亂不堪，拔出的碳纖維單絲長度不一， 且圖4b 與圖4c 中顯示出明顯的碳纖維與基體剝離的現象， 在圖4b 中斷裂碳纖維單絲存在一些SiC 基體碎屑，說明已斷裂的基體與未斷裂的碳纖維發生摩擦。 由于基體率先斷裂，碳纖維預制體主要承受荷載，此時，碳纖維與基體之間的摩擦導致基體與碳纖維的界面強度下降， 并因摩擦產生基體碎屑，最終由于碳纖維與基體之間粘結力降低導致試件F13 發生疲勞斷裂。強度斷裂試件（ 見圖5）。

圖5 為2.5D 針刺C/SiC 復合材料斷裂試件的斷口形貌照片。 由于材料的離散性較大， 在加載應力小于材料的極限應力時，試件卻產生了強度破壞。 由于纖維與基體的界面較強，試件強度斷裂時，導致纖維簇并未與基體剝離，在圖5a 和5b 中可以看到，90°層內由于主要承受垂直纖維方向的載荷，其細觀失效機制主要為基體裂紋和基體剝離， 并出現90°纖維斷裂的現象。 由圖5c 可以看出斷口較為平整，0°的纖維束拔出長度較短，且各個0°纖維絲的拔出長度基本相同，層與層之間纖維拔出現象基本相同，0°方向的碳纖維與基體未出現明顯的基體剝離的現象，有少量碳纖維單絲拔出的現象，但拔出的碳纖維長度短，斷面光滑，與纖維束同樣呈現脆斷的特性。 由于強度斷裂試件的基體完全包裹纖維，從而形成一個整體，這使得其界面較強， 不會出現大面積的纖維斷裂呈現出明顯的脆斷特性。說明了2.5D C/SiC 復合材料斷強度斷裂主要為縱向0°纖維在同一截面位置斷裂。

由以上分析可得，拉拉疲勞試件的斷口皆參差不齊，且出現不同形式的失效模式，包括纖維束斷裂、界面脫粘及基體開裂等。 疲勞斷裂與強度斷裂的兩種斷口的區別在于拔出纖維束的形態。 強度斷裂試件，其斷口相對疲勞失效較整齊。 究其原因，強度斷裂試件的基體與纖維的界面較強，不會出現大面積的纖維斷裂。 經歷疲勞加載歷程的試件，其界面會出現疲勞現象，即局部基體開裂， 纖維脫粘。 疲勞損傷的逐漸累積會造成基體和纖維脫粘及纖維拔出，繼而出現大面積的纖維分散式斷裂。

4 結論

4.1 2.5D 編織C/SiC 復合材料在受到往復循環荷載載荷作用下，其應力- 應變曲線呈現明顯的非線性特征，由于材料的內部缺陷導致細觀裂紋的產生， 隨著荷載循環周期的增長，損傷逐漸積累，初始變現為基體的開裂，在基體開裂后，荷載主要由預制體承擔，隨后預制體破壞，材料發生斷裂。

4.2 當疲勞應力不超過200Mpa 的時候， 試件在106循環次數下依舊沒有失效。 當疲勞應力超過220Mpa 時，試件的循環次數將大幅降低，僅有105次。 通過對實驗數據的擬合顯示曲線向200MPa 逼近， 認定此材料在2Hz 的循環荷載下的疲勞壽命為106次，疲勞極限為200MPa。

4.3 與強度破壞的光滑斷口相比， 疲勞破壞的斷口呈現明顯的錯落不齊的特性， 伴隨著大量纖維拔出和基體剝離的現象，同時由于纖維與基體之間存在摩擦的現象，在疲勞斷口處可以明顯看到有少量基體碎屑。