微波消解-原子發(fā)射法測(cè)定土壤中的鉻

劉鵬浩

微波消解-原子發(fā)射法測(cè)定土壤中的鉻

劉鵬浩

（襄垣縣生態(tài)環(huán)境局，山西 長(zhǎng)治 046200）

在當(dāng)前社會(huì)經(jīng)濟(jì)快速發(fā)展的背景下，工業(yè)、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域飛速發(fā)展，但是在這個(gè)過(guò)程中產(chǎn)生的廢水、廢氣等污染源也在不斷增多，對(duì)土壤等自然環(huán)境產(chǎn)生了極其不利的影響。探究微波消解-原子發(fā)射法測(cè)定土壤中的鉻，微波消解加熱快、升溫高、消解能力強(qiáng)，提高了分析的準(zhǔn)確度和精密度。原子發(fā)射法靈敏度高、選擇性好、分析速度快，可進(jìn)行多元素同時(shí)測(cè)定。結(jié)果表明，微波消解的最佳消解條件為9 mL硝酸、3 mL鹽酸消解15 min，該方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.98%，精密度為4.64%，回收率在93.52%～105.66%之間，該方法良好，切實(shí)可行。

微波消解；原子發(fā)射法；鉻含量測(cè)定；土壤污染

1 緒論

1.1 引言

鉻是土壤中主要的重金屬污染物質(zhì)之一，隨著工業(yè)的發(fā)展，大量未加處理的含有重金屬的廢水、廢渣和廢氣排入環(huán)境，使環(huán)境遭受不同程度的污染，因此，建立一種快速精準(zhǔn)的測(cè)定土壤中重金屬含量的方法具有十分重要的意義。

1.2 鉻污染的現(xiàn)狀、危害

1.2.1 重金屬污染的現(xiàn)狀

土壤中各種重金屬元素含量超過(guò)土壤能夠承受的極限值，造成了土壤重金屬污染，對(duì)土壤的自循環(huán)能力有很大 影響。

1.2.2 重金屬污染的危害

重金屬污染的危害主要有：①對(duì)植物的危害。重金屬會(huì)對(duì)土壤中的植物產(chǎn)生一定的毒害作用，會(huì)對(duì)植物體產(chǎn)生抑制。②對(duì)人和動(dòng)物的危害。如果一些外界環(huán)境出現(xiàn)變化，而進(jìn)入食物鏈當(dāng)中，影響食物鏈上游的一些生物的健康。③對(duì)土壤環(huán)境的危害。重金屬會(huì)造成活性細(xì)菌數(shù)量減少，會(huì)對(duì)微生物的酶有效性造成較大影響。

1.2.3 鉻污染的危害

如果鉻含量達(dá)410 mL/L的廢水排放到自然界中，鉻含量六價(jià)鉻超標(biāo)的廢水滲透到土壤，土壤就會(huì)因六價(jià)鉻廢水超標(biāo)而造成土壤超標(biāo)。

如果用含鉻廢水灌溉農(nóng)田，鉻離子可在土壤中積累，會(huì)抑制作物生長(zhǎng)發(fā)育。人們一旦食用受污染的土地生產(chǎn)的農(nóng)作物或是喝了受污染了的水，這些有毒的重金屬就會(huì)進(jìn)入人的體內(nèi)，長(zhǎng)期食用受鉻污染的水和食物，會(huì)引起骨質(zhì)軟化骨骼變形，嚴(yán)重時(shí)形成自然骨折，以致死亡。

1.3 土壤樣品的前處理方法

土壤樣品的前處理對(duì)準(zhǔn)確測(cè)定土壤中重金屬含量具有很重要的影響，不同的消解方法對(duì)結(jié)果的影響也不一樣。常見(jiàn)的消解方法有濕法消解、干灰化消解以及微波消解。

1.3.1 濕法消解

濕法消解用無(wú)機(jī)強(qiáng)酸和強(qiáng)氧化劑溶液將土壤或植物樣品中的有機(jī)物質(zhì)分解、氧化在適量的樣品中加入氧化性強(qiáng)酸，并同時(shí)加熱消煮，使有機(jī)物質(zhì)分解氧化成CO2、水和各種氣體。

1.3.2 干灰化消解

干法灰化是在一定溫度和氣氛下加熱，使待測(cè)物質(zhì)分解、灰化，留下的殘?jiān)儆眠m當(dāng)?shù)娜軇┤芙猓@種方法不用溶劑，空白值低，很適合微量元素分析。

1.3.3 微波消解

微波消解是指利用微波加熱封閉容器中的消解液（各種酸、部分堿液以及鹽類）和試樣，從而在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化方法。

1.4 重金屬的檢測(cè)方法

土壤中重金屬的測(cè)定方法主要包括原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法和原子發(fā)射光 譜法。

1.5 研究的內(nèi)容

本論文主要研究采用微波消解-原子發(fā)射法測(cè)定土壤中的鉻。對(duì)采集的土樣進(jìn)行風(fēng)干、碾碎篩分等前處理，在不同的條件下進(jìn)行微波消解，根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，探索出該方法最佳的消解條件，用原子發(fā)射法測(cè)定土壤中鉻的含量，并得出這種方法的回收率和精密度。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 實(shí)驗(yàn)試劑及儀器

實(shí)驗(yàn)試劑：濃硝酸65%~68%，分析純；濃鹽酸36%~38%，分析純；過(guò)氧化氫30%，分析純；鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液1 000 μg/mL；去離子水。

實(shí)驗(yàn)設(shè)備：微波消解儀，精密天平（精密度0.1 mg），iCAP-7400原子發(fā)射光譜儀。

實(shí)驗(yàn)儀器均用硝酸浸泡過(guò)夜，并用去離子水沖洗干凈。

2.2 土壤樣品制備

2.2.1 土樣的風(fēng)干

對(duì)采集的土樣進(jìn)行風(fēng)干，放置于陰涼、通風(fēng)且無(wú)陽(yáng)光直射的房間內(nèi)，將樣品薄薄一層平鋪于塑料布上，并將大塊的土塊捏碎，防止風(fēng)干后結(jié)成硬塊。

2.2.2 研磨土樣

將風(fēng)干好的土樣用木碾碾壓，碾碎的土壤樣品用帶有篩底和篩蓋的20目的篩子過(guò)篩，再通過(guò)100目的篩子，得到的最終土樣為實(shí)驗(yàn)土壤樣品。

2.3 最佳實(shí)驗(yàn)條件的確定

該實(shí)驗(yàn)是探究測(cè)定土壤中重金屬含量的方法，需將相同土樣在不同的酸體系中和不同時(shí)間梯度下，得出這種方法的最佳實(shí)驗(yàn)方案。

2.4 實(shí)驗(yàn)步驟

2.4.1 微波消解

用分析天平準(zhǔn)確稱取18份0.200 0 g的土樣，放于聚四氟乙烯微波消解罐中，加入少量水潤(rùn)濕土樣，按照相應(yīng)的消解條件，分別在18個(gè)消解罐中加入相應(yīng)的酸，按照不同的消解時(shí)間進(jìn)行微波消解。消解結(jié)束后，等待溫度降至安全值后，打開(kāi)消解罐，將消解后的樣品移至電熱板上，設(shè)置溫度為100 ℃，進(jìn)行趕酸，剩余至2～3 mL，冷卻至室溫將溶液全部轉(zhuǎn)入50 mL容量瓶，用配置好的2%的稀硝酸潤(rùn)洗坩堝，將潤(rùn)洗的土壤溶液轉(zhuǎn)移至容量瓶中，加水至標(biāo)線，混勻，靜置一段時(shí)間，轉(zhuǎn)移至100 mL的小白瓶中，放入冰箱冷藏，待測(cè)。

2.4.2 標(biāo)液的配制

鉻標(biāo)液的配制：準(zhǔn)確稱取0.282 9 g基準(zhǔn)重鉻酸鉀溶解于少量水中，全量移入100 mL容量瓶中，用水定容至標(biāo)線，搖勻，此溶液中鉻的濃度為1.00 mg/mL。

準(zhǔn)確移取鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液5.00 mL于50 mL容量瓶中，加水定容至標(biāo)線，搖勻，此溶液中的鉻的濃度為100 μg/mL。

取0 mL、0.5 mL、1 mL、2 mL、3 mL的鉻標(biāo)液在50 mL的容量瓶中，用去離子水定容至刻度線，得到5個(gè)濃度為0.00 μg/mL、1.00 μg/mL、2.00 μg/mL、4.00 μg/mL、6.00 μg/mL的標(biāo)液。

3 結(jié)果與討論

3.1 準(zhǔn)確度

按照國(guó)標(biāo)方法對(duì)土壤進(jìn)行消解，用原子發(fā)射光譜儀進(jìn)行測(cè)定，所測(cè)的土壤中鉻的含量為493.58 mg/kg。

微波消解-原子發(fā)射法在最佳消解條件下土壤中鉻的含量為508.30 mg/kg。

代入相關(guān)公式得：

即相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.98%，相對(duì)誤差較小。

3.2 加標(biāo)回收率

鉻的濃度和含量計(jì)算：按照500 mg/kg的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行加標(biāo)實(shí)驗(yàn)，實(shí)際加標(biāo)為100 μg，在上述最佳消解條件下進(jìn)行消解，用原子發(fā)射光譜儀平行測(cè)定5組，得出發(fā)光強(qiáng)度和濃度，代入相關(guān)公式中可得土壤中鉻的含量。

3.3 精密度

精密度的計(jì)算公式為：

一般來(lái)說(shuō)，<5%即表明儀器測(cè)定精密度較高，測(cè)定結(jié)果具有較高的可信性。其精密度為4.64%，所以該實(shí)驗(yàn)的精密度良好。

4 結(jié)論與展望

本論文探究微波消解-原子發(fā)射法測(cè)定土壤中的鉻，微波消解加熱快，消解能力強(qiáng)，提高了分析的準(zhǔn)確度和精密度。原子發(fā)射法靈敏度高、選擇性好、分析速度快，可進(jìn)行多元素同時(shí)測(cè)定，為重金屬的分析測(cè)定提供了新的數(shù)據(jù)。

在不同酸體系和不同時(shí)間條件下進(jìn)行微波消解得出最佳消解條件，用原子發(fā)射法測(cè)量鉻的含量，得出以下結(jié)論：①微波消解在9 mL硝酸、3 mL鹽酸，消解時(shí)間為15 min時(shí)，消解效果最好；②用原子發(fā)射光譜儀測(cè)定土壤中鉻的含量，得出該方法相關(guān)系數(shù)大于0.99，相關(guān)性較好，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.98%，回收率在93.52%～105.66%之間，精密度為4.64%，所以該方法切實(shí)可行。

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A

10.15913/j.cnki.kjycx.2020.12.027

2095－6835（2020）12－0067－03

〔編輯：王霞〕