基于靜態圖像法的鎳鐵渣粒度分析及剪切試驗

劉龍武，龔德峰，李俊，謝堯，陳海雄

(長沙理工大學 土木工程學院，湖南 長沙 410114)

鎳鐵渣是煉制鎳鐵過程中產生的一種工業廢棄物。隨著中國產鎳技術的不斷發展，鎳鐵渣總排放量接近1 億t[1]，冶煉1 t 紅土鎳礦將產生 0.9 t以上的鎳鐵渣，但可應用于路基填料、混凝土礦物摻合料、混凝土骨料、回收有用元素、礦山回填材料、制備微晶玻璃和地質聚合物等，但利用率較低[2-9]。其原因是鎳鐵渣的顆粒形態各異，多呈細長和扁平的針狀和片狀顆粒，且MgO 和Fe2O3含量較高[1,10]，對鎳鐵渣的工程性質有一定的影響。目前，國內、外對鎳鐵渣的粒度分布和粒度參數研究較少見，然而對礦物的粒度分析是在工程應用中必不可少的[11]。蔡廷祿[12-13]等人比較了一系列試驗測試方法(如：篩分法、沉降法、鏡下測量法、數字圖像法和激光法等)。篩分法原理簡單、操作方便，在實際工程上用得最多，但它對粒徑較小的顆粒無法測量。靜態圖像法是利用數碼相機拍下顯微鏡下顆粒的圖像后，用計算機圖像識別技術測量粒徑[12]，有耗時少、減少人為誤差的優點，然而其在土木工程中的應用鮮見[14]。為了能更好的利用鎳鐵渣，作者擬采用靜態圖像法和傳統篩分法，系統分析鎳鐵渣的形態特征、粒度分布和粒度參數，以期為鎳鐵渣高效利用提供新的思路。

1 粒度分析試驗

1.1 試驗方法

以廣東廣青公司回轉窯(RK)-礦熱爐(EF)冶煉工藝殘留的鎳鐵渣為研究對象，其外觀為偏黑色礫狀不規則顆粒，顆粒周圍有針狀突出物，并含有一定數量的針狀玻璃纖維(如圖1 所示)。按四分法從原鎳鐵渣堆場中取3 個試樣，編號1#，2#，3#，作為第一組用篩分法進行分析；將3 個篩分完成后試樣重新混合，按四分法取得編號為4#的試樣作為第二組進行靜態圖像法分析。

篩分法按《公路土工試驗規程》所規定的方法進行。靜態圖像法試驗步驟為：

圖1 鎳鐵渣顆粒形態Fig.1 Shape of ferronickel slag particles

1) 取若干鎳鐵渣顆粒放置在顯微鏡載物臺2/3視域半徑之內，放置顆粒的數量以保持顆粒之間距大于大顆粒的粒徑來確定一次采樣的圖像。用100倍物鏡觀察圖像進行平面照相，調整曝光時間，使照片能達到好的效果。將采集的圖像輸入到電腦中，依次進行平面照相的圖像采集工作，直至拍完4#試樣的全部顆粒。

2) 將所拍攝的照片用Photoshop 軟件處理掉陰影，然后將作為靜態圖像法的分析樣本，用分析軟件計算顆粒平面圖像的長軸、短軸及投影面積。

3) 按等效面積計算鎳鐵渣顆粒的粒徑，繪制級配曲線，得到靜態圖像法的粒度參數。試驗流程如圖2 所示。

圖2 試驗流程Fig.2 Test flow chart

1.2 試驗儀器

篩分法是用一套按規定孔徑的標準篩，將一定量的待測試樣由粗到細依次過篩，稱出各篩上的篩余量，再計算出各篩上的分計篩余百分率(各篩上的篩余量占試樣質量的百分率)與累計篩余百分率(各個篩與比該篩粗的所有篩的分計篩余百分率之和)。篩分法適用于松散的顆粒，其優點是原理和設備簡單且易于操作。

靜態圖像法是利用顯微鏡及拍照裝置拍攝樣本照片，然后用計算機圖像識別技術測量粒徑[12]，進而輸出粒度分布結果。優點是原理簡單，直觀性強，可觀察團聚現象；缺點是代表性較差，有時不能反映整體樣品水平。鎳鐵渣顆粒多為不規則狀，用靜態圖像法可以更加直觀地了解鎳鐵渣的形態特征。市面上圖像法儀器測量范圍多在0.4 μm～3 mm 之間，而從圖1 中可以看出，鎳鐵渣多有3 mm以上的顆粒。使用顯微鏡所拍攝的圖片導入識別軟件中，該軟件利用深度學習[15]的原理，識別出照片里的顆粒范圍，并計算長軸徑、短軸徑和投影面積，然后輸出所需要的數據。

1.3 試驗結果

1) 3 次篩分所得級配曲線趨勢相同(如圖3(a)所示)，各組分含量有較小的差別。為了更好地與靜態圖像法進行比較，將所得3 個級配曲線相同范圍內的粒徑含量取平均值，得到最終的級配曲線，如圖3(b)所示。

2) 將統計靜態圖像法所輸出的數據按同樣的粒徑范圍計算各組分含量，得到靜態圖像法級配曲線。

3) 篩分法和靜態圖像法的對比如圖3(c)所示。2 種方法圖像趨勢相同，靜態圖像法所測得粗顆粒含量大于篩分法所測的，這是因為2 種方法的測試原理不同所導致的。對不規則形狀的顆粒，篩分法是以顆粒的最小尺寸通過篩孔，測量的是其最小尺度；而靜態圖像法測量的是顆粒的各個不規則面，換算出的是相當于同體積球體的直徑。

圖3 級配曲線對比Fig.3 Comparison of grading curves

因此，用靜態圖像法測定的結果比篩分法測定的偏粗。篩分法級配曲線比較平緩粗糙，而靜態圖像法級配曲線比較陡傾光滑。

1.4 結果分析

1) 根據《建設用砂(GB/T 14684-2011)》[16]，可計算其細度模數MX1=4.15，MX4=4.84。細度模數反映的是天然砂中顆粒的粗細情況，其MX值均大于3.7，可以將鎳鐵渣劃分為特粗砂。如將鎳鐵渣代砂在混凝土中使用，需剔除較大顆粒。

2) 根據《巖土工程勘察規范(GB 50021-2001)》[17]，其不均勻系數Cul=3.03,Cs1=0.94；Cu4=2.18,Cs4=1.06。不均勻系數Cu反映的是大小不同粒組的分布情況。Cu越大，表示粒組分布范圍越廣。由于Cu＜5，因此，鎳鐵渣屬于級配不良。用作填料時，應將鎳鐵渣進行改良，如：加筋處理。

3) 為了能更清楚地了解鎳鐵渣粒度的分布情況，特采用Udden-Wentworth[18]粒級方法，它是以1 mm 為基數、以2 為倍數的等比制分級。將對自然界的沉積物按直徑的大小進行分級[12]。其中，Φ[19]是一個無量綱單位，用來表征顆粒的大小。

式中：d為顆粒直徑，mm；d0為1 mm。

該方法的優點：①分界等間距；②在作圖時，可不用對數坐標，已經將對數等間距坐標換算成算術等間距坐標。

基于Φ建立的鎳鐵渣的粒度頻率累計曲線如圖4 所示。粒度參數是反映粒度特征的數據。用MATLAB 軟件在累積曲線上讀值，按 Folk-Ward圖解法[20]，計算粒徑中值Md、平均粒徑Mz、標準偏差σi、偏度SK和峰度KG[21]。

其中，φ50為累積百分位為50%時的粒徑，1Φ=500 μm，其他的φ定義類似。

平均粒徑和中值表示顆粒分布的集中趨勢；標準偏差表示分選程度的參數或圍繞集中趨勢的離差；偏度被用來判別粒度分布的不對稱程度；峰度是用來衡量粒度頻率曲線的尖銳程度的[20]。

圖4 基于Φ 的頻率累計曲線Fig.4 Frequency accumulation curve based on Φ

由式(2)～(6)計算得到的結果見表1。從表1 中可以看出，篩分法測得的值和平均粒徑均大于靜態圖像法的。其原因是：篩分法測定的是某一個粒徑的范圍，但小于最小篩孔直徑的粒徑無法測量，而靜態圖像法能測定每一個顆粒的粒徑。這會導致篩分法測得值偏大；兩者的標準偏差相差不大，均在0.70～1.00，表明分選中等(均勻程度中等)；兩者偏度均大于0，表明鎳鐵渣以較大顆粒為主，范圍在0.5～2.0 mm 以內；用篩分法計算的峰度為中等，用靜態圖像法計算的峰度為尖銳，表明用靜態圖像法測得的粒徑范圍之間增量比用篩分法測得的稍大，其原因是相鄰2 級篩孔的范圍較大，使得曲線更加平緩。

表1 Folk-Ward 圖解法計算結果Table 1 Calculation results of Folk-Ward diagram method

2 剪切試驗及結果

2.1 試驗介紹

鎳鐵渣屬于級配不良，用作路基填料等工程時，需要改良其級配，而其級配不良在于其針狀突出物較多。對現場堆放的新、舊鎳鐵渣的觀察表明：堆放2～3 a 后的舊鎳鐵渣，其針狀玻璃纖維短且顆粒玻璃纖維突出物少，為了解鎳鐵渣的級配改良措施及剪切性能，設計了大面積重復剪切試驗。

直剪試驗試樣為粒度分析原試樣。其流程為：將鎳鐵渣試樣烘干，在施加100 kPa 豎向壓力下預壓1 h 后進行剪切。剪切完成后，將鎳鐵渣試樣拌勻，復原剪切盒，再次預壓1 h。如此重復剪切4次，一共進行5 次剪切，記錄對比第一次和第五次結果。剪切完成后，同樣將試樣進行篩分試驗，并與剪切前進行對比。

采用的大面積直接剪切儀[22]進行試驗研究。試樣直徑為152 mm，試樣高度為120 mm，該大面積直接剪切儀屬于拼接式結構，由水平加載系統、垂直加載系統、剪切盒及量測系統等組成。

2.2 剪切試驗結果

剪切試驗結果如圖5 所示。從圖5 中可以看出，循環剪切5 次后的剪應力-位移曲線明顯位于第一次剪切的剪應力-位移曲線之上。

將剪切過后的試樣分成2 部分，分別用靜態圖像法和篩分法測試其顆粒級配，結果如圖6 所示。

圖5 循環剪切試驗曲線Fig.5 Cyclic shear test curve

圖6 剪切前、后鎳鐵渣級配的對比Fig.6 Gradation comparison of ferronickel slag before and after shearing

從圖6 中可以看出，經過多次反復剪切以后，2 種方法所測得的顆粒級配均有改善。靜態圖像法中小顆粒所占比例明顯有提高，而篩分法中小顆粒所占比例只有小幅度提高。因此，多次剪切以后，能減少鎳鐵渣的突出和針狀纖維。將鎳鐵渣進行碾壓處理有利于改善其級配和提高抗剪強度，從而能更好地應用于實際工程。

3 結論

1) 鎳鐵渣屬于級配不良，如將鎳鐵渣代砂在混凝土中使用，需剔除較大顆粒。將鎳鐵渣進行碾壓處理有利于改善其級配和提高抗剪強度。

2) 基于Φ，建立鎳鐵渣的粒度頻率累計曲線，更能反映鎳鐵渣的粒徑分布特征，對于鎳鐵渣等一些工業廢渣的再利用研究有一定的幫助。

3) 與篩分法相比，靜態圖像法所測得粗顆粒含量大于篩分法所測的，并且細顆粒含量會偏小。靜態圖像法計算的中值和平均粒徑偏粗，分選偏好，偏度偏正，峰度偏尖銳。因為篩分法所測范圍限制，對于粒徑小于0.075 mm 的顆粒，無法測量，且同一組份之間粒徑相差較大。