地表水水質檢測中原子吸收火焰及石墨爐的應用

韋 津

(河池市產品質量檢驗所，廣西 河池 547000)

0 引言

銅、鎘元素均為人體必備微量元素，但在地表水水體中，銅、鎘含量有一定的固定限值，超出該限值可能會對水體水質產生一定程度的影響。銅、鎘污染多來自于石油化工、冶煉、化學等相關行業領域所排放污水，對地表水水質中銅、鎘等金屬元素含量進行檢測有著非常重要的意義與價值。當前技術條件支持下，針對地表水中銅、鎘等微量痕跡金屬元素的檢測方法，包括原子吸收火焰法、石墨爐原子吸收法及在線富集流動注射法等。為進一步判斷地表水水質最佳檢測方法，對不同檢測方法應用于水樣中銅、鎘含量進行檢測的具體效果，本研究展開實驗對比分析，將相關結果總結報告如下。

1 實驗與方法

1.1 儀器與試劑

分別應用原子吸收火焰法以及石墨爐原子吸收法對地表水水質進行檢測，檢測過程中所使用儀器設備包括：原子吸收光譜儀(生產廠商：珀金埃爾默儀器有限公司；儀器型號：PinAAcle 900T)、石墨爐(儀器型號：GFA6500)、平臺石墨管、銅原子光譜燈及鎘原子光譜燈。主要試劑包括：經濃度0.1 mol/L硝酸對濃度100.0 mg/L銅標準溶液、鎘標準溶液進行逐級稀釋(標準溶液均由國家標準物質研究中心提供)；配置混合標準溶液：A標準溶液銅濃度為10.0 mg/L，鎘濃度為1.0 mg/L，B標準溶液銅濃度為1.0 mg/L，鎘濃度為0.1 mg/L。同時配置濃度2.0 g/LUI帊基體改進劑(配置方案為：稱取0.1 g劑量海綿鈀置于50.0 mL標準容積容量瓶中，加入1.5 mL劑量硝酸，加蓋后在室溫狀態下靜置12.0 h，用水稀釋至標準刻度，充分混合均勻)，優級純硝酸試劑(由國家標準物質研究中心提供)。

1.2 工作參數

原子吸收火焰法工作參數如下：銅元素檢測波長為324.7 nm，燈電流為2.0 mA，狹縫為0.2 nm；鎘元素檢測波長為228.8 nm，燈電流為3.0 mA，狹縫為0.2 nm。

石墨爐原子吸收法工作參數如下：銅元素干燥溫度為110.0 ℃，反應時間為30.0 s，灰化溫度為800.0 ℃，反應時間為20.0 s，原子化溫度為2 300.0 ℃，反應時間為2.0 s，清除溫度為2 500.0 ℃，反應時間為2.0 s；鎘元素干燥溫度為110.0 ℃，反應時間為30.0 s，灰化溫度為700.0 ℃，反應時間為20.0 s，原子化溫度為2 000.0 ℃，反應時間為2.0 s，清除溫度為2 500.0 ℃，反應時間為2.0 s。

1.3 實驗方法

原子吸收火焰法：將含有濃度0.02 mol/L硝酸成分地表水樣過濾至200.0 mL標準容積高型燒杯內，經電熱板進行低溫蒸發處理，濃縮定容至5.0 mL劑量，將其整體移至10.0 mL標準容積比色管內，用水洗燒杯壁2次，稀釋至標準刻度，并充分混合均勻。同時將含有濃度0.02 mol/L硝酸成分去離子水同步濃縮定容，作為空白實驗對比，按照前述工作參數對銅、鎘含量進行測定。

石墨爐原子吸收法：將含有濃度0.02 mol/L硝酸成分地表水樣移入小型塑料杯內，放置于自動進樣盤中，經進樣器自動吸取20.0 μL劑量樣品以及8.0 μL劑量帊基體改進劑，共同置入平臺石墨管內，按照前述工作參數設定升溫程序并進行檢測試驗。

2 結果與討論

2.1 工作曲線

原子吸收火焰法：取含有濃度0.02 mol/L硝酸成分的表水樣200.0 mL劑量放置于6只200.0 mL標準容積高型燒杯內，分別向高型燒杯內加入空白對照、0.1 mL劑量、0.2 mL劑量、0.3 mL劑量、0.4 mL劑量及0.5 mL劑量銅、鎘混合標準液，按照前述實驗方法進行低溫濃縮處理，定容至10.0 mL并進行測定。銅標準工作曲線范圍為0～0.5mg/L，鎘標準工作曲線范圍為0～0.5 mg/L，曲線回歸方程為：A銅=0.126 5C+0.000 5，r銅=0.999 9；A鎘=0.225 0C+0.001 2，r鎘=0.999 3，有良好線性相關性關系。

石墨爐原子吸收法：取4只100.0 mL標準容積容量瓶，加入適量水以及0.1 mL濃度硝酸，依次加入空白對照、0.1 mL劑量、0.2 mL劑量、0.3 mL劑量銅、鎘混合標準液，水稀釋至標準刻度，充分混合均勻。銅標準工作曲線范圍為0～30.0 μg/L，鎘標準工作曲線范圍為0～3.0 μg/L。銅標準工作曲線回歸方程為：A銅=0.000 689C2+0.047 99C，r銅=0.999 1；A鎘=0.005 157C2+0.149 979C，r鎘=1.000 0，有良好線性相關性關系。

2.2 測定結果

分別對自來水、運河水、湖水、河水水樣中銅、鎘含量進行測定，對比原子吸收火焰法以及石墨爐原子吸收法在測定結果方面差異，結果如表1所示，顯示對比無明顯差異，加標回收率88.8%～103.0%，證實2種測量方法對各類地表水中銅、鎘的測定效果一致性好，均可靠。

表1 原子吸收火焰法、石墨爐原子吸收法對地表水中銅、鎘檢測結果對比表

2.3 討論

在對地表水水質中銅、鎘等金屬元素含量進行測定時，原子吸收火焰法以及石墨爐原子吸收法所表現出測定結果以及加標回收率可靠，且有良好的一致性。同時，考慮到石墨爐原子吸收法檢測裝置相對復雜，儀器設備價格昂貴，而原子吸收火焰法檢測步驟較為簡單，易于掌握，因此在實際應用中可以先應用石墨爐原子吸收法對大量地表水樣品進行測定，收集大量數據信息，然后根據數據信息選擇適當條件經原子吸收火焰法進行測定，一旦監測水樣發生異常，可再通過石墨爐原子吸收法展開對照測定，以確保最終結果的可靠性與精確性，同時達到節約耗時的目的。

3 結語

本文分別應用原子吸收火焰法以及石墨爐原子吸收法對地表水中銅、鎘等金屬元素含量進行測定，給出2種方法對應標準工作曲線回歸方程，并以自來水、運河水、湖水、河水水樣為檢測樣品，對2種方法銅、鎘檢出值以及加標回收率進行對比，結果顯示：原子吸收火焰法以及石墨爐原子吸收法檢出結果對比無明顯差異，加標回收率88.8%～103.0%，提示2種方法對各類地表水中銅、鎘的測定效果一致性好，均可靠。