市售肉蓯蓉飲片質量評價與分析

楊國寧，畢天琛，趙丹彤，2 ，李懷偉，張裕民

（1. 山東省菏澤市食品藥品檢驗檢測研究院，山東 菏澤 274000； 2. 山東中醫(yī)藥大學藥學院，山東 濟南 250355）

肉蓯蓉為列當科植物肉蓯蓉Cistanche deserticola Y.C.Ma 或 管 花 肉 蓯 蓉 Cistanche tubulosa（Schenk）Wight 的干燥帶鱗葉的肉質莖，始載于《神農本草經》，列為上品，性溫，味甘、咸，具有補腎陽、益精血、潤腸通便的功效，主要分布于北半球溫暖的沙漠、荒漠等干燥地帶，如我國內蒙古、新疆、寧夏、甘肅等地[1－3]。肉蓯蓉含有苯乙醇苷類、苯甲醇苷類、環(huán)烯醚萜及其苷類、木質素及其苷類、單萜苷類、糖類、生物堿等化合物[2－5]，具有神經保護[6]、抗疲勞[7]、抗炎鎮(zhèn)痛[8]、保護肝臟[9]等生理活性。為全面了解山東省肉蓯蓉飲片的整體質量，保障人民用藥安全，本研究中對37 個生產企業(yè)的46 批次肉蓯蓉飲片的質量進行評價與分析，為肉蓯蓉飲片的質量控制和監(jiān)管提供參考。現(xiàn)報道如下。

1 材料與方法

2015 年版《中國藥典（一部）》收載的肉蓯蓉藥材品種包括肉蓯蓉片、管花肉蓯蓉片、酒蓯蓉和酒管花蓯蓉4 種飲片規(guī)格。共抽取樣品46 批次，其中生產企業(yè)2 批次、經營單位21 批次、醫(yī)療機構23 批次，抽樣地域覆蓋全省16 個地市。其中，肉蓯蓉片24 批次、管花肉蓯蓉片10 批次、酒蓯蓉10 批次、酒管花蓯蓉2 批次。樣品產地包括新疆（34 批次）、內蒙古（11 批次）、甘肅（1 批次）。標示生產企業(yè)37 個，包括安徽（18 個）、河北（7 個）、山東（7 個）、江西（2 個）、湖北（1 個）、河南（1 個）、甘肅（1 個）。本次抽驗樣品執(zhí)行2015 年版《中國藥典（一部）》相關標準，檢驗項目包括性狀、鑒別、檢查、浸出物、含量測定等。

2 結果與分析

2.1 結果

2.1.1 抽驗結果

共檢驗46 批次樣品，其中合格樣品41 批次，合格率為89.13%；不合格樣品5 批次，不合格項目為性狀、水分和灰分。詳見表1。

表1 肉蓯蓉飲片抽驗結果( n ＝46)

2.1.2 性狀

46 批次樣品中，1 批次肉蓯蓉片不符合規(guī)定。肉蓯蓉片均呈不規(guī)則形厚片，表面棕褐色或灰棕色，部分可見肉質鱗葉，多已斷裂；切面均有排列成波狀環(huán)紋的點狀維管束，維管束呈淡棕色或棕黃色；氣微，味甜、微苦。其中1 批次樣品不符合規(guī)定，部分樣品表面及切面覆蓋白色霜狀粉末，氣微，味咸、微苦，疑似加鹽增重，或切片前未將表面咸味洗凈導致。酒蓯蓉形如肉蓯蓉片，表面黑棕色，切面均有排列成波狀環(huán)紋的點狀維管束，質柔潤，略有酒氣香，味甜、微苦。管花肉蓯蓉片和酒管花蓯蓉均符合規(guī)定。

2.1.3 鑒別

46 批次樣品均符合規(guī)定。樣品薄層色譜圖中，在與松果菊苷和毛蕊花糖苷對照品溶液相應位置上顯相同藍白色斑點。詳見圖1。

圖1 肉蓯蓉薄層色譜圖

2.1.4 檢查

水分：肉蓯蓉片和酒蓯蓉水分在9.0% ～10.0%范圍內，接近標準規(guī)定上限值，其中2 批次肉蓯蓉片、3 批次酒蓯蓉水分不符合規(guī)定；管花肉蓯蓉和酒管花蓯蓉水分均符合規(guī)定。可見，與管花肉蓯蓉相比，肉蓯蓉水分整體較高，尤其是酒蓯蓉，提示應在炮制、運輸和貯存過程中注意水分檢測和控制。詳見圖2 A。

總灰分：肉蓯蓉飲片總灰分在4.0% ～7.0%范圍內，有2 批次肉蓯蓉片接近上限，2 批次超過上限。通過分析采收和炮制過程發(fā)現(xiàn)，可能因雜質未徹底洗凈等因素形成污染。詳見圖2 B。

浸出物：46 批次樣品均符合規(guī)定，且肉蓯蓉（肉蓯蓉片和酒蓯蓉）浸出物含量為59.2% ～66.6% [比標準規(guī)定最低限度值（35.0%）高出0.7 ～0.9 倍]，普遍高于管花肉蓯蓉（管花肉蓯蓉片和酒管花蓯蓉）的34.0% ～48.4% [相對標準規(guī)定最低限度值（25.0%）高出0.4 ～0.9 倍]。詳見圖2 C。

2.1.5 樣品含量測定

含量測定結果用松果菊苷和毛蕊花糖苷含量之和表示，46 批次樣品均符合規(guī)定。肉蓯蓉（肉蓯蓉片和酒蓯蓉）含量測定結果均高于標準規(guī)定限度最低值（0.30%），分布在0.57% ～3.57%范圍內；管花肉蓯蓉（管花肉蓯蓉片和酒管花蓯蓉）含量均高于標準規(guī)定限度最低值（1.5%），主要分布在1.6% ～7.9%范圍內。不同樣品含量測定結果差異較大，表明樣品質量參差不齊。詳見圖3。

2.2 綜合分析

2.2.1 系統(tǒng)聚類分析

圖2 肉蓯蓉飲片水分、總灰分和浸出物測定結果箱式圖

圖3 肉蓯蓉片、管花肉蓯蓉片、酒蓯蓉含量測定分布直方圖

采用SPSS 19.0 統(tǒng)計學軟件分析，采用系統(tǒng)聚類分析法，選用組間聯(lián)接法，以平方Euclidean 距離為量度，分析24 批次肉蓯蓉片樣品松果菊苷和毛蕊花糖苷含量，評價不同產地樣品間的差異。詳見圖4。可見，依據(jù)所測定成分的含量被聚為2 類，樣品Y2 和Y5 聚為Ⅰ類，其余樣品聚為Ⅱ類。其中，Ⅱ類又可分為2 個亞類；Y4，Y7，Y13，Y16 聚為1 個亞類，其余聚為另1 個亞類。統(tǒng)計結果顯示，Y2，Y4，Y5，Y7，Y13，Y16 含量測定結果比其他樣品略高，且產地均為新疆，表明新疆肉蓯蓉中松果菊苷和毛蕊花糖苷含量較高。

圖4 24 批次肉蓯蓉片的聚類分析圖

2.2.2 相關性分析

采用SPSS 19.0 統(tǒng)計學軟件，對24 批次肉蓯蓉片的水分、總灰分、浸出物和含量測定進行相關性分析。結果見表2。總灰分和水分測定結果呈高度正相關，和毛蕊花糖苷含量結果呈正相關，由于肉蓯蓉富含苯乙醇苷類、苯甲醇苷類[2－5]等，使其易吸收水分和吸附雜質。松果菊苷、毛蕊花糖苷和總含量之間均呈高度正相關。可見，松果菊苷對于總含量結果的影響略高于毛蕊花糖苷。

表2 水分、總灰分、浸出物和含量測定結果相關性分析結果( n ＝24)

3 討論

我省市售肉蓯蓉飲片的質量情況總體一般。主要存在以下幾方面問題：1）1 批次性狀不符合規(guī)定，存在加鹽增重等問題；2）2 批次總灰分不符合規(guī)定，部分表面粘附細小沙粒等雜質；3）肉蓯蓉飲片整體水分含量偏高，接近標準規(guī)定上限值，尤其是肉蓯蓉片和酒蓯蓉，其中5 批次樣品的水分超過標準規(guī)定；4）部分廠家肉蓯蓉飲片命名不規(guī)范，存在肉蓯蓉和管花肉蓯蓉混用現(xiàn)象。目前，肉蓯蓉和管花肉蓯蓉藥理作用的異同已有報道[10－12]，是否能混用仍需進一步研究。建議生產企業(yè)應加強原料的質量控制，進一步規(guī)范生產加工過程，加強對運輸和貯存環(huán)境的監(jiān)控，相關部門應加強對生產、流通、使用等環(huán)節(jié)的監(jiān)管。