基于陶瓷表面化學鍍鎳的6061鋁合金-Al2O3封接工藝

仇天琳，張德庫，熊煜婷，代珩，孫彪，王克鴻

(南京理工大學 材料科學與工程學院，江蘇 南京 210094)

0 引言

金屬封裝陶瓷復合裝甲具有廣泛的應用前景，由于其屬于多種材料的系統問題，而非單一結構材料，其發展面臨著巨大的難點和挑戰，因此對其進行深入研究可以給防護領域帶來一種更優化的選擇。目前主要有鑄造法、陶瓷金屬化、金屬熔覆法、金屬粉末冶金法幾種工藝方法制備金屬封裝陶瓷復合裝甲[1]。如今的陶瓷/金屬復合裝甲的制備技術各有優缺點，如鑄造法具有工藝簡單、成本低廉而且生產效率高的優點，但金屬材料較大的收縮率有使陶瓷材料產生裂紋的可能；陶瓷金屬化法可以很好地改善陶瓷和金屬的界面潤濕，但步驟較繁瑣，設備較昂貴，成本較高。這些方法存在的一系列缺點限制了其大規模應用[2]。

金屬粉末冶金法制備金屬封裝陶瓷復合裝甲具有致密性高、性能優異、與陶瓷材料連接緊密和可以連續模塊化生產等優點，目前在金屬封裝陶瓷復合裝甲的眾多方式中，國內外對采用金屬粉末冶金的方式封裝陶瓷的研究較少[3]。

本文通過在Al2O3陶瓷表面化學鍍鎳，使陶瓷表面預金屬化，再通過燒結鋁合金的方式封裝，在不同燒結溫度下觀察Al2O3(N)陶瓷/6061鋁合金接頭微觀形貌，分析燒結6061鋁合金封接Al2O3(N)陶瓷接頭的元素擴散和反應情況，研究不同工藝條件下鋁合金燒結封接陶瓷接頭界面形成機制與封接質量。

1 試驗材料

實驗選用的陶瓷為上海某公司生產的99Al2O3陶瓷。6061鋁合金為市售鋁合金(T6態)，其質量分數見表1。中間層Ag箔的純度為99.999%，厚度為0.05mm，Al-Si-Mg釬料厚度為0.1mm。化學鍍鎳和Al2O3陶瓷晶須生長所涉及的化學藥品有硫酸鎳(六水)(NiSO4· 6H2O)、次亞磷酸鈉 (NaH2PO2· H2O)、丙酸鈉(C3H5NaO2)、氯化亞錫(二水)(SnCl2·2H2O)、氯化鈀、氫氧化鈉、鹽酸、丙酮、硼酸等；所涉及的試驗材料和設備有燒杯、玻璃棒、磁力攪拌器、超聲波清洗器等。

表1 6061鋁合金質量分數

2 6061鋁合金燒結封結Al2O3陶瓷工藝

Al2O3陶瓷表面化學鍍鎳工藝流程為：預處理—除油—粗化—敏化—活化—還原—施鍍。

圖1是在保溫時間1h，不同燒結溫度條件下得到的燒結6061鋁合金與表面化學鍍鎳Al2O3陶瓷封接接頭顯微形貌(為敘述方便，下文中將表面化學鍍鎳的Al2O3陶瓷簡記為Al2O3(N)陶瓷)。

從圖1中可以看出，Al2O3陶瓷表面化學鍍鎳層均勻致密，鍍鎳層中未見孔洞、麻點或裂痕等缺陷。Al2O3陶瓷經過粗化后，陶瓷表面微觀上凹凸不平，鍍鎳層沿著陶瓷表面契合，緊密“鎖扣”住陶瓷。可見，采用上述化學鍍鎳工藝流程可以在Al2O3陶瓷表面得到致密均勻的化學鍍鎳層[4]。

從鋁合金的微觀組織來看，燒結鋁合金較為致密，除鋁合金一側部分區域有少量氣孔外，6061鋁合金和Al2O3陶瓷結合處過渡自然，無裂紋、孔洞等微觀缺陷，二者緊密結合。

從燒結封接6061鋁合金/Al2O3(N)陶瓷接頭整體形貌來看，左側為燒結的6061鋁合金，中間區域是鋁合金與化學鍍層反應層和未反應的化學鍍鎳層，右側為Al2O3陶瓷。

圖1 不同燒結溫度下6061鋁合金/Al2O3(N)陶瓷接頭微觀形貌(t=1 h)

圖2是不同溫度下，采用6061鋁合金燒結封接Al2O3(N)陶瓷接頭抗剪切強度變化趨勢。當對陶瓷表面采取化學鍍鎳處理時，隨著燒結溫度的升高，接頭強度也隨之升高。當溫度提高為570℃之后，接頭抗剪切強度提高顯著，這是因為燒結溫度較低，元素的擴散能力較差，鋁合金和鍍鎳層之間擴散不充分，反應區較薄所致[5-6]。從圖中縱向對比可以看出，采用6061鋁合金燒結封接Al2O3(N)陶瓷接頭抗剪切強度比直接封裝Al2O3陶瓷接頭強度值更大。分析認為，Al2O3陶瓷表面化學鍍鎳后，將鋁合金和陶瓷的連接轉變為鋁合金和鎳的連接，此時鋁合金和鍍鎳層之間由于原子擴散發生反應生成新的相，鋁合金和鍍鎳層之間為晶間結合，而鍍鎳層和陶瓷之間為機械結合[7-8]。

圖2 不同溫度下燒結Al2O3(N)陶瓷/6061鋁合金接頭強度(t=1 h)

3 封接機制

為了分析燒結6061鋁合金封接Al2O3(N)陶瓷接頭的元素擴散和反應情況，選取在550℃、1h下獲得的接頭進行EDS分析。

圖3為燒結時間1h、燒結溫度為550℃工藝下Al2O3(N)陶瓷/6061鋁合金接頭微觀形貌及EDS線掃描分析(因本刊為黑白印刷，如有疑問請咨詢作者)。

圖3 燒結溫度為550 ℃，6061鋁合金燒結封接Al2O3(N)陶瓷接頭微觀形貌及EDS分析(t=1 h)

4 結語

1) 采用化學鍍鎳的方式對Al2O3陶瓷進行表面金屬化預處理，成功得到致密均勻、形態為胞狀突起的化學鍍鎳層，EDS分析表明化學鍍鎳層為Ni-P非晶與微晶的混合物。

2) 在不同溫度下采用6061鋁合金燒結封接Al2O3(N)陶瓷，接頭緊密無缺陷，燒結鋁合金較為致密，6061鋁合金和Al2O3陶瓷結合處過渡自然，無裂紋、孔洞等微觀缺陷，二者緊密結合。燒結鋁合金一側表面整體呈現粗糙度較大,接頭界面分層明顯。接頭中Al與Ni原子發生擴散生成Ni-Al金屬間化合物，接頭界面結構為6061鋁合金/Al3Ni/Al3Ni2/化學鍍鎳層/Al2O3陶瓷。

3) 隨著燒結溫度的升高，Al2O3(N)陶瓷/6061鋁合金燒結接頭強度也隨之升高，最大可達15.4 MPa，且進行陶瓷表面化學鍍鎳后，6061鋁合金燒結封接Al2O3(N)陶瓷接頭強度大于直接封接Al2O3陶瓷接頭強度，接頭斷裂于鎳鋁擴散反應區。