對聚乙烯醇黏度測定方法的探討

王周善

（福建晶華生物科技有限公司，福建 福州 350105）

1 前言

隨著制膠業的發展，市場對聚乙烯醇的需求量越來越大，質量要求也越來越高，這使對聚乙烯醇黏度測試的及時性要求增高，但是，按GB/T 12010.2—2010《塑料 聚乙烯醇材料（PVAL） 第2部分：性能測定》附錄E黏度的方法進行聚乙烯醇黏度的測定，時間至少12 h，這顯然無法滿足生產過程按班（8 h）同步檢測的要求，因此，為滿足同步檢測需要必須對該型式檢驗方法進行優化，找出一種例常檢驗法。 GB/T 12010.2 —2010附錄E所采用旋轉黏度計測量誤差符合JJG 1002—2005《旋轉黏度計》要求，但實際測定過程中采用同一型號的旋轉黏度計進行同一樣品的測定時會發現，由于選擇黏度計轉子、轉筒不同，測定誤差較大，如果選用不同型號的旋轉黏度計進行同一樣品測定，測定誤差就更大。為了妥善解決聚乙烯醇黏度測定問題，我們多次進行樣品的測定比較和研究，取得相應的經驗方法，但需要進一步驗證。

2 例常檢驗法的檢測方案設計

2.1 例常檢驗法的黏度測定

例常檢驗法就是一種較為簡化聚乙烯醇黏度測定的檢驗方法，這種方法的原理、使用儀器均與GB/T 12010.2—2010附錄E黏度的測定方法相同，是該檢驗法進行優化且可達到聚乙烯醇黏度測定的準確度和精度要求的檢驗方法。

2.2 黏度例常檢驗法具體概述如下

2.2.1 聚乙烯醇水溶液的配制

準確稱取樣品12 g，準確至0.001 g，放入500 mL磨口三角瓶中，用300 mL（精度0.02 mL）改良滴定管預先加水250mL，將樣品置于磁力攪拌器并裝上回流裝置，加熱溶解，溶解后冷卻備用，待揮發分檢測結果補足加水量，繼續加熱攪拌15 min，取下樣品蓋上硅膠塞置于(20±0.1)℃恒溫水槽繼續恒溫。

2.2.2 聚乙烯醇水溶液的配制注意事項

⑴ 樣品溶解完全后，冷卻到室溫應讓其自然冷卻，不能強制冷卻，否則易產生聚乙烯醇溶液膠聯現象，影響黏度測定結果。

⑵ 由于例常檢驗法測定溶液濃度為4.0%，為了減少濃度方面的誤差，在溶解聚乙烯醇時應有回流裝置， 并且需要溫度控制在(97±2)℃的水浴中，在邊加熱邊攪拌的條件下進行。

⑶ 揮發份測定數值準確程度直接影響溶液的配制(即加水量的準確程度)，所以應保證揮發份測定的準確。

⑷ 試樣稱樣，滴定管加水都有可能引起溶液濃度的操作誤差，需細心操作。2.2.3 聚乙烯醇黏度的測定

連接轉子和黏度計，確保轉子垂直，向試筒內倒入試液，接入黏度計，開啟黏度計，當讀數穩定時讀數。

2.3 黏度檢測結果比對

例常檢驗法所測定的黏度值是否在規定的誤差范圍之內，為此，我們用NDJ-79型Ⅱ單元1#轉筒進行了多次的實測對比，結果如表1。

從以上測定結果看出，同樣樣品分別用型式檢驗、例常檢驗法測定，相對誤差不大于0.3mPa·S，小于行業規定的標準數值（測量值乘以±1% ），說明采用例常檢驗法進行聚乙烯醇產品的黏度測定是可行的。

表1 型式法與例常法黏度檢測數據對比表

3 例常檢驗法黏度計選擇與使用

例常檢驗法黏度計選擇為同濟大學生產NDJ-1型、NDJ-79型及上海平軒科學儀器有限公司生產NDJ-5S型、NDJ-9S型,通過比較NDJ-79型黏度計檢測穩定性、重復性好、價格適當，行業使用較為廣泛，其次NDJ-79配備樣品檢測恒溫裝置設備。

表2 標準黏度液自校對比表

3.1 NDJ-79 型旋轉黏度計單元與轉筒的選擇及儀器的校準

NDJ-79 型旋轉黏度計附有三種測試單元，每種單元包括一個測定容器和若干帶有轉軸的轉筒或轉片，并且每一個單元的轉筒或轉片測量黏度范圍也不相同。進行聚乙烯醇黏度測定時，必須根據產品黏度范圍選擇適宜的測定單元與轉筒或轉片，并經常進行校準或比對，以保證黏度測定值的準確性。

3.2 NDJ-79 型旋轉黏度計單元與轉筒的選擇

目前，聚乙烯醇樹脂類別多，若把黏度指標范圍與NDJ-79型旋轉黏度計各種單元與轉筒的量程范圍對照，認為采用NDJ-79型旋轉黏度計Ⅱ單元1＃轉筒(量程10～100mPa·S)和Ⅲ單元0.5＃轉筒(量程5～50mPa·S)比較適合目前非纖維級維聚乙烯醇樹脂產品黏度的測定。

3.3 黏度測定的校準與比對

3.3.1 用標準黏度液進行校準對比

用GBW13604和GBW13605標準黏度液分別對NDJ-79型旋轉黏度計Ⅱ單元1＃轉筒和Ⅲ元0.5＃轉筒進行測量校準，校準結果如表2。

校準結果說明：當受檢聚乙烯醇樹脂樣黏度指標接近GBW13604標準黏度液的黏度值時，宜采用NDJ-79型Ⅱ單元1＃轉筒測定；接近GBW13605標準黏度液的黏度值時，宜采用NDJ-79型Ⅲ單元0.5＃轉筒測定。

3.3.2 用聚乙烯醇樹脂樣品進行測定對比

選2組聚乙烯醇產品(第1組產品的黏度值靠近GBW13604標準黏度液的黏度值，第2組產品的黏度值靠近GBW13605標準黏度液的黏度值)，分別采用黏度計兩種單元的轉筒對同一組產品進行測定對比，對比結果如表3、表4。

表3 聚乙烯醇產品(第1組)黏度檢測數據對比表

表4 聚乙烯醇產品(第2組)黏度檢測數據對比表

從表3、表4可以看出：聚乙烯醇產品黏度檢測數據對比結果與用標準黏度液自校對比結果基本一致，所以測定低黏聚乙烯醇系列產品宜采用NDJ-79型旋轉黏度計Ⅱ單元1＃轉筒進行黏度測定，而黏度相對高黏的聚乙烯醇系列產品宜采用NDJ-79型旋轉黏度計Ⅲ單元0.5＃轉筒測定。

3.3 聚乙烯醇黏度指標高于45.0 mPa·S時則用Ⅱ單元1＃轉筒測定

NDJ-79 型Ⅲ單元0.5＃轉筒的測定范圍為5～50 mPa·S，當聚乙烯醇的產品黏度高于45.0mPa·S只能用Ⅱ單元1＃轉筒測定。由于Ⅱ單元1＃轉筒測定黏度較高聚乙烯醇產品的測定值存在負偏差，所以采用NDJ-79型Ⅱ單元1＃轉筒進行測定時，其測定值應乘以校正系數。為了保證測定準確性，建議經常采用相應黏度的標準黏度液進行校正，不斷修正校正值。

4 不同型號黏度計（量程范圍一致0～100 mPa·S）測量結果比較

符合GB/T 12010.2—2010附錄E規定的旋轉黏度計型號較多，試驗表明，采用不同型號旋轉黏度計測定同一樣品黏度，所得的測定值不同，而且偏差比較大。分別用NDJ-1型和NDJ-79型旋轉黏度計進行實測對比，結果如表5。

表5 NDJ-1型與NDJ-79型旋轉黏度計黏度檢測數據對比

從表5可以看出：標準黏度液GBW13605標準值η＝43.769 mPa·S，NDJ-1型0＃轉子測定值與標準黏度液標準值對比偏差值為+3.1 mPa·S，NDJ-79型Ⅱ單元1＃轉筒測定值與標準黏度液標準值對比偏差值為-1.3 mPa·S。

5 結果與討論

⑴ 聚乙烯醇黏度的測定采用例常檢驗方法是可行的。

⑵ 在采用例常檢驗方法測定聚乙烯醇樹脂黏度時，在常用的NDJ-1型和NDJ-79型兩種機型比對選擇NDJ-79型旋轉黏度計。

⑶ 在NDJ-79型旋轉黏度計檢測聚乙烯醇黏度時，在50.0mPa·S以內應選擇Ⅲ單元0.5＃轉筒進行測定，黏度大于50.0mPa·S時，宜采用Ⅱ單元1＃轉筒進行測定，以確保聚乙烯醇黏度準確性。