RP-HPLC法測定梔榆洗劑中梔子苷含量

許慶　荀秀彪　肖植國

摘要：目的? 建立反向高效液相色譜法（RP-HPLC）測定梔榆洗劑中梔子苷的含量。方法? 采用反相高效液相色譜法進行測定，色譜柱為十八烷基鍵合硅膠柱（Agilent Eclipse pius C18色譜柱，4.6×250 mm，5μm）;流動相為甲醇-水（5∶95）進行梯度洗脫，流速為1.0 ml/min;色譜柱溫：30 ℃;檢測器檢測波長：238 nm。結果? 梔子苷濃度在22.4～168.0 μg/ml時與峰面積呈良好線性關系，r=0.9999，平均回收率為97.44%（RSD為1.27%）。結論? 本次建立的方法準確、快速、簡便可靠，結果穩定，可用于梔榆洗劑中梔子苷的含量測定。

關鍵詞：梔榆洗劑;梔子苷;高效液相色譜法

中圖分類號：R29? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?文獻標識碼：A? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?DOI：10.3969/j.issn.1006-1959.2020.14.059

文章編號：1006-1959（2020）14-0177-03

Determination of Jasminoidin in Zhiyu Lotion by RP-HPLC

XU Qing，XUN Xiu-biao，XIAO Zhi-guo

（Qujing Food and Drug Inspection and Testing Center，Qujing 655000，Yunnan，China）

Abstract：Objective? To establish a reverse high performance liquid chromatography （RP-HPLC） method for the determination of jasminoidin in Zhiyu lotion.Methods? The chromatographic column was octadecyl bonded silica gel column （Agilent Eclipse pius C18 column ，4.6 mm×250 mm，5μm）， the mobile phase was methanol-water （5∶95） for gradient elution， the flow rate was 1.0 ml/min; chromatographic column temperature ：30℃ detection wavelength ：238 nm.Results? The concentration of jasminoidin showed a good linear relationship with the peak area at 22.4～168.0 μg/ml， r=0.9999， and the average recovery rate was 97.44% （RSD was 1.27%）.Conclusion? The established method is accurate， rapid， simple and reliable， and the results are stable. It can be used to determine the content of jasminoidin in the lotion.

Key words：Zhiyu lotion;Jasminoidin;HPLC

梔榆洗劑是曲靖市中醫醫院研制的制劑，由梔子、地榆、馬齒莧、苦參、大黃、白鮮皮、地膚子、豨薟草、荊芥、防風、白礬11種中藥組成，具有清熱解毒涼血、祛風燥濕止癢。目前臨床主要用于濕疹、銀屑病、各種皮炎。制劑中梔子具有清熱涼血解毒之功效，梔子的有效成分為梔子苷、熊果酸和總有機酸[1]，其中梔子苷藥理作用廣泛， 生物學效應豐富，具有保肝利膽、抗氧化、鎮痛及抗炎等作用[2，3]。由于不同產地來源的梔子中梔子苷含量存在顯著差異[4，5]，而梔榆洗劑現行質量標準較為簡單僅以薄層色譜來鑒別其中部分藥材，未建立制劑含量測定方法。本文參照文獻[6]，以梔子苷為定量控制指標，采用反向高效液相色譜法對梔子苷進行含量測定，為有效控制梔榆洗劑質量提供了可靠且簡便易行的方法。

1儀器與試藥

1.1儀器? Agilent1260型高效液相色譜儀（安捷倫科技有限公司，檢測器：DAD）;XPR2003SC梅特勒電子天平（梅特勒-托利多儀器有限司，雙量程0.1 mg/0.01 mg）;HHS226恒溫水浴鍋（江蘇省儀器廠）;一體式超純水儀（PURELAB Flex 3，英國ELGA公司）。

1.2試藥? 對照品：梔子苷（批號 110749-201919，供含量測定用，含量以97.1%計）來源于中國食品藥品檢定研究院;甲醇為色譜純，水為純化水。樣品：梔榆洗劑（由曲靖市中醫醫院制劑室提供，批號分別為：S2018003、S2019001、S2019003）。陰性樣品：缺梔子陰性對照樣品由曲靖市中醫院制劑室提供。

2方法與結果

2.1色譜條件? 色譜柱：Agilent Eclipse pius C18（4.6×250 mm，5μm）;流動相：甲醇（A）-水（B）（5：95）;梯度洗脫（程序：0～11 min，5%甲醇;11～15 min，5%～30%甲醇;15～25 min，30%甲醇;25～26 min，30%～90%甲醇;26～40 min，90%甲醇;40～41 min，5%甲醇;41～60 min，5%甲醇），流速：1.0 ml/min，柱溫：30℃，檢測波長：238 nm，進樣量：10 μl。