生活飲用水中硫酸鹽快速檢測(cè)方法的改進(jìn)詳解

劉佳 楊寧 程梁 馬國(guó)瑞 隋明芳

摘 要：本文通過(guò)多次實(shí)驗(yàn)，對(duì)測(cè)定生活飲用水中硫酸鹽的方法進(jìn)行探討，依據(jù)《國(guó)家生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GB/T5750-2006）中硫酸比濁法的基礎(chǔ)進(jìn)行改良探討，使實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程更加簡(jiǎn)便，在準(zhǔn)確度、靈敏度上得到了較為理想的結(jié)果，同時(shí)在大批量水樣檢測(cè)上節(jié)約了成本，更合適一些實(shí)驗(yàn)條件欠發(fā)達(dá)的基層水質(zhì)分析室使用。

關(guān)鍵詞：生活飲用水;硫酸鹽;比濁法

前言

硫酸鹽在地殼中是一種豐富的組份，由于石膏、硫酸鈉及某些頁(yè)巖的溶出，使水中含量甚高。硫化礦經(jīng)氧化使礦山排水含硫酸鹽很高，含硫有機(jī)物及排放工業(yè)廢水均為硫酸鹽的來(lái)源，天然水中的濃度可由數(shù)mg/L至數(shù)千mg/L。當(dāng)硫酸鹽濃度為300-400mg/L時(shí)，多數(shù)飲用者開(kāi)始察覺(jué)有味。根據(jù)飲用者味覺(jué)的敏感度，味覺(jué)閾為300～1000mg/L。WHO基于味覺(jué)的考慮，飲水中硫酸鹽控制濃度為400mg/L。

《國(guó)家生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GB/T5750-2006）中規(guī)定的硫酸鹽檢測(cè)方法有重量法、硫酸鋇比濁法、絡(luò)合比色法、原子吸收間接法及離子色譜法等。重量法為經(jīng)典方法，測(cè)量準(zhǔn)確但手續(xù)繁雜費(fèi)時(shí)，且不能測(cè)定濃度低于10mg/L的硫酸鹽，目前在常規(guī)分析中已較少應(yīng)用;離子色譜法是目前測(cè)定硫酸鹽較好的方法，但設(shè)備較昂貴，尚不能在基層水質(zhì)分析室推廣使用;鉻酸釵分光光度法操作更加繁瑣;硫酸鋇比濁法可測(cè)40mg/L以下的硫酸鹽，但反應(yīng)條件苛刻而且受多種因素影響，因此要求嚴(yán)格控制操作條件，本文對(duì)硫酸欽比濁方法進(jìn)行改進(jìn)，使分析過(guò)程更加快速、準(zhǔn)確、操作簡(jiǎn)便。

一、儀器與試劑

（1）紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)1、儀器與試劑

（2）鹽酸（A、R）：1mol/L;配制方法：90ml鹽酸注入1000ml水中，混合均勻。

（3）甘油-乙醇溶液（A、R）：1+2;配制方法;1體積甘油與2體積乙醇相混合，放置一周后穩(wěn)定待用。

（4）氯化鎖：20----40目，拿玻璃研缽研碎過(guò)濾。

（5）硫酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備液：準(zhǔn)確稱取1.4786克無(wú)水硫酸鈉（Na2SO4分析純，經(jīng)1050C烘箱干燥2h），溶于少量純水（去離子水，最好是超純水），移入1000ml容量瓶中，用純水定容至刻度。此溶液1.00ml含1.00mg硫酸根，濃度為1.00g/L。

（6）硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確吸取上述貯備液10.00m/于100ml容量瓶中，用純水稀釋至標(biāo)線。此溶液1.00ml含硫酸鹽濃度為0.100g/L。

二、實(shí)驗(yàn)方法

吸取水樣10.00ml于25ml比色管中，加1mol/L鹽酸2-2.5ml，加（1+2）甘油-乙醇溶液4-5ml，搖均，加100mg氯化鎖，輕搖使其溶解。用2cm比色皿在紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)上于360nm波長(zhǎng)處，以純水作參比，測(cè)其吸光度。

三、實(shí)驗(yàn)分析

（1）波長(zhǎng)的選擇，360nm波長(zhǎng)處吸光度穩(wěn)定，重現(xiàn)性好且有較高吸光度 以360nm為測(cè)量最佳波長(zhǎng)。

（2）甘油一乙醇配比加入量的影響，加入（1+2）甘油一乙醇溶液，吸光度最大，在30分鐘內(nèi)吸光度基本穩(wěn)定，70分鐘內(nèi)變化較小，加入4ml時(shí)，吸光度最大。

四、水樣分析

（一）工作曲線繪制

取25ml具塞比色管7支，分別入硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00，0.50，1.00，2.00，4.00，6.00及8.00ml，（或?qū)嶋H操作0.00，0.50，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00ml）均用純水定容至10ml，加1mol/L鹽酸2.5ml（與下面水樣檢測(cè)時(shí)不太相同），加（1+2）甘油--—-乙醇溶液4ml，搖均，加20---40目氯化鋇100mg，用純水定容至25ml，輕搖，待氯化鋇晶體溶解約10分鐘左右，用2cm比色皿在紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)上于360nm波長(zhǎng)處，以純水作參比，測(cè)其吸光度。繪制工作曲線。

（2）水樣測(cè)定：準(zhǔn)確吸取水樣10.00ml，以下同工作曲線繪制，測(cè)得吸光度，從工作曲線上查得SO42-量。

（3）計(jì)算：C=（M/V）X25

式中：C-水樣中硫酸鹽（SO42-）濃度，mg/L;M--從工作曲線上查得水樣中硫酸鹽的含量，mg/L;V-水樣體積;25-水樣稀釋后定容的體積，ml;

五、小結(jié)

經(jīng)反復(fù)研究證明：用改進(jìn)后的硫酸鋇比濁法測(cè)定飲用水中的硫酸鹽含量，當(dāng)用紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)比色時(shí)，其最佳波長(zhǎng)為360nm，甘油一乙醇溶液的配比為（1+2），用量以4ml為最佳，所加氯化鋇的形態(tài)為20-40目的晶體100mg，加入后輕輕搖動(dòng)，搖動(dòng)次數(shù)與幅度應(yīng)保持一致，待溶解后等待5-10分鐘，所測(cè)得吸光度精確穩(wěn)定。此方法簡(jiǎn)便了操作，標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)性與國(guó)標(biāo)比濁法相當(dāng)。