多指標試驗公式法優(yōu)化哈密瓜片真空熱風干燥工藝

趙澤穎，袁越錦，王棟，趙哲

(陜西科技大學(xué) 機電工程學(xué)院，陜西 西安，710021)

哈密瓜是我國西北地區(qū)重要的經(jīng)濟果品，為滿足瓜季過后的市場需求，研究者們開發(fā)了多種哈密瓜干燥工藝，常見的有熱風干燥[1-2]、真空冷凍干燥[3-4]、變溫差膨化干燥[5-6]等。熱風干燥是加工果蔬干制品最為常見的技術(shù)[7]，但其產(chǎn)品存在營養(yǎng)成分損失嚴重、褐變嚴重等品質(zhì)問題；真空冷凍干燥和變溫壓差膨化干燥能夠保持產(chǎn)品質(zhì)地酥脆，但其生產(chǎn)依賴于密閉性較高的專用設(shè)備，成本較高[8]。

組合干燥在提高產(chǎn)品質(zhì)量、降低干燥成本方面具有顯著效果，已有學(xué)者將干燥速度快的熱風干燥與干燥品質(zhì)好的真空干燥進行組合，開發(fā)了簡單易行的熱風-真空組合干燥技術(shù)，該技術(shù)應(yīng)用于蘋果[9]、杏鮑菇[10]、桃子[11]等多種果蔬，均取得較好效果。但在熱風干燥初始階段，物料水分活度較高，生化反應(yīng)劇烈，這對于保持色澤、保留營養(yǎng)成分非常不利，真空干燥可以為物料創(chuàng)造無氧環(huán)境，抑制生化反應(yīng)，并使物料在表面正負壓差的作用下形成孔道結(jié)構(gòu)，有利于內(nèi)部水分向外遷移[12]。因此，本研究擬探討真空熱風組合干燥技術(shù)的干燥效果。

為全面提高產(chǎn)品質(zhì)量并兼顧生產(chǎn)效率，需要設(shè)定多個指標對干燥效果進行評價。多指標試驗公式法可以在不改變各指標主次順序及最優(yōu)方案的情況下，對指標客觀賦權(quán)，并以綜合得分的形式評價試驗效果[13]，此法在相關(guān)研究中得到廣泛應(yīng)用[14-15]。但在指標性質(zhì)差異較大時，此法算得的權(quán)重系數(shù)差異巨大，小極差指標的權(quán)重系數(shù)是大極差指標的幾倍甚至幾十倍，這導(dǎo)致最終評分對小極差指標過于敏感。變異系數(shù)法可以根據(jù)各指標的差異程度合理賦權(quán)，因此，本研究應(yīng)用變異系數(shù)法對該步驟進行改進。

本研究將真空熱風組合干燥技術(shù)應(yīng)用于哈密瓜片干燥，通過單因素試驗研究熱風溫度、真空溫度、轉(zhuǎn)換點含水率對哈密瓜片干燥特性及品質(zhì)(Vc含量、色澤、復(fù)水比及咀嚼性)的影響，并在此基礎(chǔ)上設(shè)計響應(yīng)面試驗，以期得到優(yōu)化工藝參數(shù)，為真空熱風干燥技術(shù)的研究與應(yīng)用提供試驗支撐及理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑與設(shè)備

伽師哈密瓜，市售。去皮去籽后的哈密瓜初始濕基含水率約為91%，糖度約為(12±1)%。試驗前將哈密瓜放置于4 ℃冰箱中保存。

NaHCO3、草酸、標準抗壞血酸、2，6-二氯酚靛鈉鹽，均為分析純。

DZF-6032真空干燥箱、DHG-9070A鼓風干燥箱，上海一恒科學(xué)儀器有限公司； SFY-60紅外線快速水分測定儀，深圳市冠亞儀器有限公司；申光wsc-s測色色差計，上海儀電物理光學(xué)儀器有限公司；愛拓MASTER-53H手持式糖度儀，日本ATAGO公司；TA.XT Plus質(zhì)構(gòu)儀，英國SMS公司；捷宇JY104AFC智慧星高拍儀，福建捷宇電腦科技有限公司；FA-C電子天平(精確值0.000 1 g),上海佑科儀器儀表有限公司。

1.2 試驗方法

將哈密瓜從冰箱中取出放至常溫后，清洗、去皮、去籽，用旋轉(zhuǎn)切片機切成厚度均勻的薄片(40 mm×60 mm×5 mm),分別進行哈密瓜切片的單因素試驗和正交試驗，每組試驗取樣約100 g，瓜片濕基含水率達到15%時試驗結(jié)束。

1.2.1 單因素試驗設(shè)計

以真空溫度、熱風溫度和轉(zhuǎn)換點含水率為試驗因素進行單因素試驗，以Vc含量、色澤、復(fù)水比、干燥時間和咀嚼性為評價指標，分析各個因素對指標的影響。參考前人[9-11]對果蔬組合干燥的研究設(shè)計各因素水平，選取真空溫度為40、50、60、70 ℃(熱風溫度60 ℃，轉(zhuǎn)換點含水率40%)，熱風溫度為40、50、60、70 ℃(真空溫度60 ℃，轉(zhuǎn)換點含水率40%)，轉(zhuǎn)換點含水率為30%、40%、50%(熱風溫度60 ℃，真空溫度60 ℃)，真空干燥階段真空度為30 kPa。

1.2.2 響應(yīng)面試驗設(shè)計

依據(jù)Central-Composite試驗設(shè)計要求，以真空溫度(A)、熱風溫度(B)、轉(zhuǎn)換點含水率(C)為考察變量，以綜合評分(Y)為評價指標，結(jié)合單因素試驗結(jié)果，選取各因素適宜的水平，應(yīng)用Design-Expert 8.0.6軟件設(shè)計3因素5水平響應(yīng)面試驗，探究較優(yōu)工藝，并進行驗證試驗。試驗因素與水平設(shè)計見表1。

表1 響應(yīng)面分析因素水平編碼表Table 1 Coded values of corresponding actual values ofindependent variables in response surface design

1.3 指標測定及參數(shù)計算

1.3.1 含水率的測定

采用SFY-60紅外線快速水分測定儀測定含水率。設(shè)定加熱溫度為150 ℃，判定時間為40 s，將樣品放置于物料盤上進行測定，測量3次，取平均值為當前時間的濕基含水率(Ms，g/g)[16]。

1.3.2 干燥速率的計算

哈密瓜片干燥過程中干燥速率的[DR，g/(g·h)]計算方法如公式(1)所示:

(1)

式中:Mt1和Mt2分別為t1和t2時刻的哈密瓜片干基含水率，g/g。

干基含水率(Mt，g/g)由濕基含水率Ms計算而得，計算方法如公式(2)所示:

(2)

1.3.3 復(fù)水比的測定

復(fù)水指干燥物料吸水復(fù)原的過程，復(fù)水比值越高，說明物料組織結(jié)構(gòu)破壞程度越小[17]。隨機選取干制哈密瓜片，稱其質(zhì)量(md，g)，放于25 ℃的蒸餾水中浸泡3 h，取出后用濾紙吸干表面水分，稱其質(zhì)量(mf，g)，復(fù)水比Rf按公式(3)計算：

(3)

1.3.4 VC含量的測定

參考GB/T 6195—1986《水果、蔬菜維生素C含量測定法 (2,6-二氯靛酚滴定法)》測定。

1.3.5 色澤的測定

將干制哈密瓜片打粉，采用申光wsc-s測色色差計測定哈密瓜粉的色澤參數(shù)(L*、a*和b*)，按公式(4)計算色差ΔE[15]:

(4)

1.3.6 咀嚼性的測定

咀嚼性是將食物從固體狀態(tài)咀嚼到可吞咽狀態(tài)時牙齒所用的功[18]。采用TA.XT Plus質(zhì)構(gòu)儀進行測定，測試采用A/CKB型探頭，測前速度2.0 mm/s，測試速度1 mm/s，測后速度2 mm/s，感應(yīng)力為5 g，物料的壓縮程度為70%，2次壓縮之間的時間間隔為3 s。每組處理后的樣品重復(fù)8次，取其平均值。

1.4 數(shù)據(jù)分析方法

利用Excel 2010和SPSS 23.0軟件對數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計學(xué)分析、作圖及表格繪制；利用Design-Expert 8.0.6軟件對響應(yīng)面試驗結(jié)果進行分析、作圖，建立模型并檢驗。試驗的各項指標均采用改進的多指標試驗公式法歸一為綜合評分，具體步驟如下：

①將各指標測定值中的最優(yōu)值xb的得分定為滿分(100分)，然后將其余測定值換算成分數(shù)Xij；

正向指標得分換算如公式(5)所示:

(5)

負向指標得分換算如公式(6)所示:

(6)

式中：Xij，第i組試驗第j個指標的得分，最大不超過100；xij，第i組試驗第j個指標的測定值。

正向指標，測定值越大越好的指標；負向指標，測定值越小越好的指標。

②用變異系數(shù)法對各指標客觀賦權(quán)，如公式(7)所示：

(7)

式中：Wi，第i個指標的權(quán)重系數(shù)；V(xj)，第j個指標的變異系數(shù)。

③計算各組試驗的綜合評分Pi，如公式(8)所示：

Pi=∑(Xij×Wi)

(8)

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗結(jié)果分析

2.1.1 真空溫度對哈密瓜片干燥特性及品質(zhì)的影響

熱風溫度為60 ℃，中間轉(zhuǎn)換點含水率為40%時，不同真空溫度下哈密瓜片干燥效果如表2所示，干燥動力學(xué)曲線如圖1所示。由圖1-a可知，隨真空溫度降低，總干燥時長和真空干燥階段時長均增加，熱風干燥階段時長分別為1.8、1.4、3.1、4 h，可見真空溫度的變化對后續(xù)熱風干燥產(chǎn)生了影響。由圖1-b可知，不同真空溫度下，瓜片干燥速率在初期均短暫上升，后轉(zhuǎn)為降速干燥階段，干燥至轉(zhuǎn)換點后，除真空溫度70 ℃外，其余3組干燥速率均短暫增加。干燥初期出現(xiàn)升速階段是由于物料還在預(yù)熱，水分擴散及蒸發(fā)速率會隨溫度升高而增加[19]；在轉(zhuǎn)換點之后出現(xiàn)升速階段是由于熱風溫度比真空溫度高，對于真空溫度為70 ℃的試驗而言，轉(zhuǎn)入熱風干燥后溫度降低，故干燥速率驟降。

a-干燥曲線;b-干燥速率曲線圖1 不同真空溫度下哈密瓜片的干燥曲線和干燥速率曲線Fig.1 Drying curves and drying rate curves of Hami melonslice under different vacuum temperatures

由表2可知，VC含量由高到低對應(yīng)的真空溫度依次為：60 ℃>70 ℃>50 ℃>40 ℃，可能是由于干燥時間過長或干燥溫度過高，物料中的VC被破壞[20]。復(fù)水比隨真空溫度的升高變小，這可能是較高的真空溫度引起物料收縮，破壞了瓜片內(nèi)部的組織結(jié)構(gòu)，這與焦丹等[21]對幾種新鮮果蔬進行真空干燥得到的結(jié)論一致。隨真空溫度越高，咀嚼性降低，干制瓜片咀嚼更容易。試驗條件的變化對樣品的色澤影響不顯著(P>0.05)。由綜合評分可知，60 ℃是哈密瓜片真空熱風組合干燥的最佳真空溫度。

2.1.2 熱風溫度對哈密瓜片干燥特性及品質(zhì)的影響

真空溫度為60 ℃，中間轉(zhuǎn)換點含水率為40%時，不同熱風溫度下哈密瓜片組合干燥效果對比如表3所示，干燥動力學(xué)曲線如圖2所示。由圖2-a可知，熱風溫度為70 ℃時干燥時間比40 ℃縮短了12.3%，但差異不顯著(P>0.05)。

表2 不同真空溫度下哈密瓜片干燥效果對比Table 2 Comparison of effect with different vacuum temperature

a-干燥曲線;b-干燥速率曲線圖2 不同熱風溫度下哈密瓜片的干燥曲線和干燥速率曲線Fig.2 Drying curves and drying rate curves of Hamimelon slice under different hot air temperatures

由圖2-b可知，干燥至轉(zhuǎn)換點之后，熱風溫度為60和70 ℃的試驗干燥速率短暫增加，熱風溫度為50和40 ℃(小于真空溫度)的試驗干燥速率驟降，可見熱風溫度干燥速率影響顯著。

由表2可得，VC含量由高到低對應(yīng)的熱風溫度依次為：60 ℃>70 ℃>50 ℃>40 ℃，可能是由于干燥時間過長或干燥溫度過高，VC被氧化破壞，此結(jié)論與楊佳琪等[22]對香蕉片的干燥研究所得結(jié)論一致。隨熱風溫度升高，色差值逐漸增大，L*、a*、b*值均有不同程度的增加，即亮度變暗，紅色色澤、黃色色澤增多，這可能是由于酶促反應(yīng)和非酶促反應(yīng)使瓜片產(chǎn)生褐變[23]。瓜片咀嚼性隨熱風溫度升高而降低，這可能是由于溫度升高使瓜片內(nèi)水分蒸發(fā)速度增加，從而在瓜片內(nèi)部形成了更多孔道[24]，使其更易于咀嚼。復(fù)水比隨著熱風溫度的升高而降低(在40～60 ℃內(nèi)變化不顯著)，這是由于溫度升高到一定程度會加劇破壞哈密瓜細胞膜和細胞壁[25]，復(fù)原能力變差，進而影響復(fù)水性，這與袁越錦等[26]對芹菜干燥研究得到的結(jié)論相似。由綜合評分可知，60 ℃為哈密瓜片真空熱風組合干燥的最佳熱風溫度。

表3 不同熱風溫度下哈密瓜干燥效果對比Table 3 Comparison of effect with different hot air drying temperatures

2.1.3 轉(zhuǎn)換點含水率對哈密瓜片干燥特性及品質(zhì)的影響

真空溫度和熱風溫度為60 ℃時，不同轉(zhuǎn)換點含水率下哈密瓜片組合干燥效果對比如表4所示，干燥動力學(xué)曲線如圖3所示。由圖3-a可知，干燥時間隨轉(zhuǎn)換點含水率的增大而減小。由圖3-b可知，轉(zhuǎn)換點含水率為40%和50%時，干燥轉(zhuǎn)入熱風階段后干燥速率大幅增加，干基含水率為0.59 g/g時，轉(zhuǎn)換點含水率為50%時的干燥速率比30%時高39.7%。

由表4可知，Vc含量隨轉(zhuǎn)換點含水率增大呈先增大后減小的趨勢。這是由于長時間的熱風干燥加劇了VC的氧化，導(dǎo)致其含量降低。色差值隨轉(zhuǎn)換點含水率的增大而增大，這可能是由于長時間的熱風干燥加劇了抗壞血酸的氧化變色[27]。咀嚼性隨著中間轉(zhuǎn)換點含水率的增大而降低，轉(zhuǎn)換點含水率為30%～40%時變化不顯著(P>0.05)。轉(zhuǎn)換點含水率對復(fù)水比的影響不顯著(P>0.05)。由綜合評分可知，40%是哈密瓜片真空熱風組合干燥的最佳轉(zhuǎn)換點含水率。

表4 不同轉(zhuǎn)換點含水率下哈密瓜干燥效果對比Table 4 Comparison of effect with different converted moisture content

a-干燥曲線;b-干燥速率曲線圖3 不同轉(zhuǎn)換點含水率下哈密瓜片的干燥曲線Fig.3 Drying curves and drying rate curves of Hami melonslice under different s converted moisture content

2.2 響應(yīng)面法優(yōu)化哈密瓜真空熱風組合干燥工藝

2.2.1 Central-Composite試驗設(shè)計與結(jié)果

響應(yīng)面共20個試驗點，其中14個為析因點，6個零點試驗以估計誤差。響應(yīng)面實驗結(jié)果如表5所示。通過Design-Expert 8.0.6 軟件對數(shù)據(jù)進行多元回歸擬合分析，綜合評分(Y)與熱風溫度(A)、真空溫度(B)和轉(zhuǎn)換點含水率(C)之間建立二次回歸模型，如公式(9)所示：

Y=-385.58+8.49A+5.62B+1.88C-0.20AB-0.03AC+0.01BC-0.05A2-0.04B2-0.01C2

(9)

2.2.2 回歸方程顯著性分析

表5 響應(yīng)面試驗方案及結(jié)果Table 5 Experimental design and results for the response surface test

表6 方差分析表Table 6 Analysis of variance

2.2.3 響應(yīng)面分析

為考察各因素間的交互作用，固定一因素做零水平處理，根據(jù)回歸擬合函數(shù)繪制AB、AC和CB與綜合評分的響應(yīng)面和等高線圖，由圖4可知，對綜合評分影響顯著、交互作用強的因素，表現(xiàn)為曲線較陡，響應(yīng)值變化較大(AB和AC)；對綜合評分影響不顯著的因素，響應(yīng)曲面較為平滑，響應(yīng)值變化較小(BC)。

2.2.4 真空熱風干燥工藝的優(yōu)化與驗證

利用Design-Expert 8.0.6軟件對回歸方程進一步分析，得到優(yōu)化工藝條件：熱風溫度68.02 ℃，真空溫度56.39 ℃，轉(zhuǎn)換點含水率35.79%，模型預(yù)測在此條件下干制哈密瓜的綜合得分為95.363 1。為進一步驗證回歸方程的準確性和有效性，在最佳工藝條件下考慮到實際操作的便利，在熱風溫度68 ℃，真空溫度56 ℃，轉(zhuǎn)換點含水率36%的條件下進行驗證試驗，得到干燥時間10.8 h，VC含量145.3 mg/100 g，色差值17.78，復(fù)水比4.77，咀嚼性354.83 g，綜合評分96.77分，相對誤差為1.47%，實際值與模型預(yù)測值基本接近，表明基于多指標試驗公式法的響應(yīng)面法得到的二次回歸模型優(yōu)化出的工藝參數(shù)可靠。

3 結(jié)論

(1)VC含量在熱風溫度及真空溫度增加的過程中，呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢，熱風溫度及真空溫度為60 ℃時，干制瓜片VC含量最高，為146.7 mg/100 g，VC含量隨轉(zhuǎn)換點含水率的增大而減小；復(fù)水比隨熱風溫度及真空溫度的增大而減小；干制瓜片的色差值受熱風溫度影響明顯，溫度越高，褐變越嚴重；咀嚼性隨著試驗因素水平值的減小變佳。

a-熱風溫度和真空溫度對綜合評分的影響;b-轉(zhuǎn)換點含水率和真空溫度對綜合評分的影響;b-轉(zhuǎn)換點含水率和熱風溫度對綜合評分的影響圖4 AB、BC、AC的交互作用對綜合評分的影響Fig.4 Effect of the interaction of various factors of AB,BC and AC on comprehensive scores

(2)各因素對哈密瓜片品質(zhì)及干燥特性的綜合影響順序為熱風溫度>轉(zhuǎn)換點含水率>真空溫度，其中，熱風溫度的影響遠大于其他2個因素。

(3)由二次回歸方程得到的哈密瓜片真空熱風組合干燥優(yōu)化工藝參數(shù)為熱風溫度68 ℃，真空溫度56 ℃，轉(zhuǎn)換點含水率36%，該工藝參數(shù)條件下，干燥時間10.8 h，VC含量145.3 mg/100 g，色差值17.78，復(fù)水比4.77，咀嚼性354.83 g，綜合評分96.77分。