響應(yīng)面法優(yōu)化南瓜淮山復(fù)合固體飲料噴霧干燥工藝

韋璐，唐婷，王敏，蒙少興，韋雅淵，鄧曉蓮

（1.廣西農(nóng)業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院，廣西南寧530007；2.廣西大學(xué)輕工與食品工程學(xué)院，廣西南寧530004）

南瓜（Cucurbit moschata），富含多種營養(yǎng)物質(zhì)：β-胡蘿卜素、維生素、多種游離氨基酸及南瓜子堿、果膠、多糖等物質(zhì)[1-3]，具有降血糖[4]、降血脂[5]、抗氧化[6]等功效。目前研究發(fā)現(xiàn)，南瓜多糖還具有防治糖尿病功效[7-8]。淮山（Dioscorea opposita）又名山藥，是我國特色藥食同源植物性食物，含有多種營養(yǎng)成分如山藥多糖、薯蕷皂苷、黃酮類化合物等，具有降血糖、抗衰老和抗氧化、調(diào)節(jié)腸道功能與免疫調(diào)節(jié)作用等生理功能[9-11]。

噴霧干燥是指用霧化器將液體霧化后，再與熱空氣接觸使得水分迅速蒸發(fā)的干燥方式，最終得到干燥的粉末或顆粒狀產(chǎn)品[12]；具有干燥速度快、時(shí)間短、便于連續(xù)化生產(chǎn)等特點(diǎn)，適用于熱敏性物料，是果蔬類制粉的最佳工藝[13]。噴霧干燥的常用助干劑有：麥芽糊精、β-環(huán)糊精和羧甲基纖維素鈉[14]。文獻(xiàn)[15-16]的相關(guān)研究顯示，蛋白質(zhì)可以有效提高糖溶液噴霧干燥的出粉率。乳清分離蛋白（whey protein isolate，WPI）是生產(chǎn)干奶酪和酪蛋白過程中產(chǎn)生的副產(chǎn)品，具有良好的乳化性、成膜性、起泡性與穩(wěn)定性，除此之外還具有很高的生物學(xué)價(jià)值，因而被稱為“蛋白質(zhì)王”[17]。因此本研究選用WPI為助干劑。

我國果蔬資源豐富，隨著果蔬的深入開發(fā)，果蔬飲料憑借其特殊的風(fēng)味、豐富的營養(yǎng)以及穩(wěn)定的品質(zhì)逐漸成為飲料工業(yè)的重要組成部分。目前市場上的果蔬飲料主要有：原果蔬汁、復(fù)合濃縮果蔬汁、果漿及果汁飲料、蔬菜汁飲料、復(fù)合果蔬汁飲料這幾大類[18]，有關(guān)復(fù)合型蔬菜固體飲料研究較少。固體飲料是用食品原輔料、食品添加劑等加工制成的粉末狀、顆粒或塊狀，供沖調(diào)或沖泡飲用的固態(tài)制品[19]，具有攜帶方便、風(fēng)味獨(dú)特、速溶性好等特點(diǎn)，擁有廣闊的市場前景。

本研究以南瓜和淮山為原料，選用WPI為干燥助劑，在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上運(yùn)用響應(yīng)面法優(yōu)化噴霧干燥制備復(fù)合固體飲料的最佳工藝。旨在為南瓜淮山復(fù)合固體飲料的產(chǎn)業(yè)化開發(fā)生產(chǎn)提供一定的技術(shù)支撐，同時(shí)為南瓜、淮山等蔬菜資源的開發(fā)利用提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

小南瓜、白玉淮山：市售；乳清分離蛋白（WPI）：杭州吉川貿(mào)易有限公司；果膠酶（500 U/mg）、α-淀粉酶（600 U/mg）、糖化酶（100 U/mg）：南寧東恒華道生物科技有限公司。

HX502T電子天平：慈溪市天冬衡器廠；MC-SH2112電磁爐：南寧多麗電器有限公司；檢驗(yàn)篩（100、200目）：上虞市華豐五金儀器有限公司；TLE204電子分析天平：梅特勒-托利多儀器有限公司；DHC9146A熱風(fēng)恒溫干燥箱：上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司；HS024鋁坩堝：上海和晟儀器科技有限公司；RHB手持折光儀[0%～32%Brix（糖）]：浙江力辰儀器科技有限公司；DT5-1低速離心機(jī)：湖南凱達(dá)科學(xué)儀器有限公司；SRH-60高壓均質(zhì)機(jī)：北京同和友德科技有限公司；DMM60膠體磨：上海申鹿均質(zhì)機(jī)有限公司；CD-1500噴霧干燥機(jī)：上海達(dá)程實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司；MJ-PB12Power304打漿機(jī)：美的公司；DSC200PC差示掃描量熱儀：德國耐馳儀器公司。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 試驗(yàn)流程

1.2.2 操作要點(diǎn)

1.2.2.1 原料篩選

選擇光滑筆直，無斑點(diǎn)無蟲害的山藥。選取成熟亮黃、形狀正常，無蟲無霉的南瓜。

1.2.2.2 預(yù)處理

手工將南瓜削皮去籽，淮山削皮，清水洗凈，切塊。

1.2.2.3 打漿

將處理好的南瓜淮山按質(zhì)量比2：1放入打漿機(jī)中，打漿2 min。

1.2.2.4 糊化

將打漿好的物料水浴75℃加熱30 min。

1.2.2.5 均質(zhì)

調(diào)節(jié)膠體磨間隙2 mm，轉(zhuǎn)速60 r/min，將料液倒入膠體磨進(jìn)行均質(zhì)。

1.2.2.6 酶解

向料液中加入0.15%的α-淀粉酶，70℃恒溫酶解1 h，再分別加入0.30%的果膠酶和糖化酶，60℃恒溫水浴酶解1.5 h，酶解過程中每10 min攪拌一次。

1.2.2.7 滅酶

將酶解好的料液快速升溫到100℃保持10 min。

1.2.2.8 過濾

先用100目篩過濾料液，然后將濾液再用200目篩過濾。

1.2.2.9 調(diào)配

加入一定量的水調(diào)節(jié)可溶性固形物含量，按試驗(yàn)方案添加WPI。

1.2.2.10 均質(zhì)

調(diào)節(jié)壓力25 MPa，均質(zhì)兩次。

1.2.2.11 噴霧干燥

按照預(yù)設(shè)的工藝參數(shù)進(jìn)行噴霧干燥。

1.2.3 單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)

1.2.3.1 WPI添加量對出粉率的影響

設(shè)置WPI的添加量為0%、5%、10%、15%、20%，固定進(jìn)風(fēng)溫度160℃，出口溫度80℃，風(fēng)機(jī)頻率50 Hz，可溶性固形物含量5%，進(jìn)料速度10 mL/min的條件下對物料進(jìn)行噴霧干燥，考察WPI的添加量對產(chǎn)品出粉率的影響。

1.2.3.2 進(jìn)風(fēng)溫度對出粉率的影響

設(shè)置進(jìn)風(fēng)溫度為 140、150、160、170、180 ℃，固定出口溫度80℃，風(fēng)機(jī)頻率50Hz，可溶性固形物含量5%，進(jìn)料速度10 mL/min，WPI添加量10%的條件下對物料進(jìn)行噴霧干燥，考察進(jìn)風(fēng)溫度對出粉率的影響。

1.2.3.3 可溶性固形物含量對出粉率的影響

設(shè)置4%、5%、6%、7%、8%可溶性固形物含量，固定進(jìn)風(fēng)溫度160℃，出口溫度80℃，風(fēng)機(jī)頻率50 Hz，進(jìn)料速度10 mL/min，WPI添加量10%條件下對物料進(jìn)行噴霧干燥，考察可溶性固形物含量對出粉率的影響。

1.2.3.4 物料流速對出粉率的影響

設(shè)置 8、10、12、14、16 mL/min 的物料流速，固定進(jìn)風(fēng)溫度160℃，出口溫度80℃，風(fēng)機(jī)頻率50 Hz，可溶性固形物含量5%，WPI添加量10%條件下對物料進(jìn)行噴霧干燥，考察物料流速對出粉率的影響。

1.2.4 響應(yīng)面法優(yōu)化工藝條件

根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，選取WPI添加量（A）、進(jìn)風(fēng)溫度（B）、可溶性固形物含量（C）、物料流速（D）作為自變量，出粉率作為響應(yīng)值，運(yùn)用Box-Behnken響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)進(jìn)行四因素三水平共29個(gè)試驗(yàn)點(diǎn)的分析試驗(yàn)，對南瓜淮山噴霧干燥工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，試驗(yàn)方案設(shè)計(jì)見表1。

表1 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)Table 1 Experimental design of response surface

1.2.5 出粉率測定

收集稱重噴霧干燥旋風(fēng)分離器和集物器中的果蔬粉及干燥前物料可溶性固形物含量與輔助劑添加量，計(jì)算出噴霧干燥的出粉率。

式中：RP為出粉率，%；MP為收集瓶中粉末質(zhì)量，g；Mf為進(jìn)料液中物料可溶性固形物質(zhì)量，g；MW為進(jìn)料液中乳清蛋白質(zhì)量，g。

1.3 數(shù)據(jù)處理

采用Origin8.1和Design Expert8.05處理軟件對試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素結(jié)果

2.1.1 WPI添加量對出粉率的影響

高含糖量物料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度較低（31℃），噴霧干燥過程中，糖分子轉(zhuǎn)變?yōu)橄鹉z態(tài)時(shí)，黏度增加而流動(dòng)性減小，最終導(dǎo)致粘壁現(xiàn)象發(fā)生[20]。蛋白質(zhì)是表面活性物質(zhì)，糖液—蛋白體系不能兼容[21]。干燥過程中，WPI會(huì)優(yōu)先遷移至空氣—物料界面，經(jīng)過霧化處理后形成表面含蛋白的液滴，WPI的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度約為137℃[22]，干燥時(shí)液滴表面呈玻璃態(tài)，霧滴之間以及霧滴與干燥室之間不易粘壁，從而增加了出粉率。WPI添加量對出粉率的影響見圖1。

圖1 WPI添加量對出粉率的影響Fig.1 Effect of WPI addition on powder yield

由圖1可知，出粉率隨著WPI添加量的增加而升高，當(dāng)WPI含量提高到15%時(shí)，出粉率趨于穩(wěn)定。綜合考慮，WPI的最適添加量為15%。

2.1.2 進(jìn)風(fēng)溫度對出粉率的影響

溫度過高時(shí)，物料迅速受熱在表面形成硬殼導(dǎo)致水分?jǐn)U散阻力增大，從而降低干燥速率，導(dǎo)致出粉率減少[23]。此外，溫度上升時(shí)，處于玻璃態(tài)的物料受激變成橡膠態(tài)，黏性狀態(tài)導(dǎo)致熱熔性粘壁或者干燥室內(nèi)出現(xiàn)少量焦化現(xiàn)象[24]，這是出粉率減少的一個(gè)重要原因。而溫度過低時(shí)，物料水分不能完全蒸發(fā)，出現(xiàn)粉體粘壁現(xiàn)象，最終導(dǎo)致出粉率降低[25]。進(jìn)風(fēng)溫度對出粉率的影響見圖2。

圖2可以看出，隨著溫度的升高出粉率呈先增大后減小趨勢，當(dāng)溫度升高到170℃時(shí)，出粉率達(dá)到最大，說明170℃時(shí)大部分物料都能夠轉(zhuǎn)化為玻璃態(tài)，因此進(jìn)風(fēng)溫度選擇170℃最優(yōu)。

2.1.3 可溶性固形物含量對出粉率的影響

在噴霧干燥過程中，可溶性固形物可以促使霧滴形成初始就具有很高的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，因而可以快速轉(zhuǎn)化成玻璃態(tài)，減輕粘壁程度，提高出粉率[26]。可溶性固形物濃度升高，從而使得屈服應(yīng)力增加，物料黏度增加流動(dòng)性降低，大大降低了出粉率[27]。可溶性固形物含量對出粉率的影響見圖3。

圖2 進(jìn)風(fēng)溫度對出粉率的影響Fig.2 Effect of air inlet temperature on powder yield

圖3 可溶性固形物含量對出粉率的影響Fig.3 Effect of soluble solids content on powder yield

如圖3所示，隨著可溶性固形物濃度增加，出粉率先升高后減少。前期試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)可溶性固形濃度超過9%時(shí)，出粉率幾乎為0%，這是由于物料太黏稠而粘在干燥室和旋風(fēng)分離器上造成的。因此選擇可溶性固形物含量為6%。

2.1.4 物料流速對出粉率的影響

物料流速對出粉率的影響見圖4。

圖4 物料流速對出粉率的影響Fig.4 Effect of material velocity on powder yield

由圖4可以看出，出粉率隨著物料流速增加而逐漸減少。且當(dāng)物料流速達(dá)到16 mL/min時(shí)，有少量物料呈水滴狀往下滴，這時(shí)候開始出現(xiàn)粘壁現(xiàn)象，出粉率極低。物料流速過高，物料受熱不均勻，熱空氣不能使過量霧粒充分干燥，最終導(dǎo)致出粉率降低[28]。根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果可以看出物料流速控制在8 mL/min～10 mL/min之間都能夠獲得優(yōu)良的產(chǎn)品。從時(shí)間和成本方面綜合考慮，選取物料流速10 mL/min為宜。

2.2 Box-Behnken方案設(shè)計(jì)與結(jié)果

在單因素的試驗(yàn)基礎(chǔ)上，根據(jù)Box-Behnken進(jìn)行四因素三水平的響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)，響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果見表2。

表2 響應(yīng)面設(shè)計(jì)方案和結(jié)果Table 2 Response surface design scheme and results

2.2.1 回歸模型的建立與分析

應(yīng)用Design-Expert8.0.5軟件對試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行回歸擬合，建立以出粉率為響應(yīng)值的四元二次回歸方程為：

同時(shí)對試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行方差分析，見表3。

表3 二次回歸模型的方差分析結(jié)果Table 3 Variance analysis results of quadratic regression model

一次項(xiàng)A、B、D對出粉率影響效果極其顯著（P<0.01），各因素影響程度依次為：D>B>A>C；交互項(xiàng)AB、BD對出粉率影響效果極其顯著（P<0.01），交互項(xiàng)AC、CD對出粉率的影響顯著（P<0.05）。

2.2.2 響應(yīng)面分析

運(yùn)用Design-Expert軟件分析得到出粉率的響應(yīng)面分析圖，由此分析各因素間的交互作用，見圖5～圖10。

如圖5所示，WPI添加量與進(jìn)風(fēng)溫度對出粉率之間的交互作用隨著WPI添加量和進(jìn)風(fēng)溫度的增加，出粉率含量呈先上升后下降趨勢；等高線可以看出WPI添加量與進(jìn)風(fēng)溫度兩個(gè)因素的交互作用強(qiáng)，對出粉率影響顯著。

從圖6可以看出，出粉率隨著WPI的添加量和可溶性固形物含量的增加先增大后減小，從響應(yīng)面的陡峭程度可以看出WPI的添加量對出粉率的影響大于可溶性固形物對出粉率的影響；由等高線可以直觀的看出WPI的添加量與可溶性固形物的交互作用對出粉率影響顯著。

如圖7所示，隨著WPI的添加量增大出粉率先持續(xù)增加后趨于穩(wěn)定，隨著物料流速的增加出粉率先增大后減小；由等高線可以看出WPI添加量和物料流速的交互作用對出粉率影響不顯著。

從圖8響應(yīng)面陡峭程度可以看出進(jìn)風(fēng)溫度對出粉率有顯著影響，而可溶性固形物對出粉率影響不顯著；如等高線圖所示，等高線分布不均勻并且?guī)缀醭蕡A形，說明可溶性固形物和進(jìn)風(fēng)溫度的交互作用對出粉率影響不顯著。

圖5 WPI添加量和進(jìn)風(fēng)溫度的交互作用和等高線分析Fig.5 Interaction between WPI addition and inlet temperature and contour analysis

圖6 WPI添加量和可溶性固形物含量的交互作用和等高線分析Fig.6 Interaction and contour analysis of WPI addition and soluble solids content

圖7 WPI添加量和物料流速的交互作用和等高線分析Fig.7 Interaction between WPI addition and material velocity and contour analysis

圖8 可溶性固形物和進(jìn)風(fēng)溫度的交互作用和等高線分析Fig.8 Interaction between soluble solids and inlet temperature and contour analysis

圖9 物料流速和進(jìn)風(fēng)溫度的交互作用和等高線分析Fig.9 Interaction between material velocity and inlet temperature and contour analysis

圖10 物料流速和可溶性固形物含量的交互作用和等高線分析Fig.10 Interaction between material velocity and soluble solids and contour analysis

由圖9響應(yīng)面陡峭程度可以看出物料流速對出粉率具有顯著影響，且等高線分布均勻并呈橢圓狀，表明物料流速和進(jìn)風(fēng)溫度的相互作用對出粉率影響顯著。

從圖10響應(yīng)面的陡峭程度可以看出物料流速較可溶性固形物對出粉率的影響更為顯著，且等高線呈橢圓，說明兩個(gè)因素的交互作用對出粉率影響顯著。

2.3 驗(yàn)證試驗(yàn)

為了驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果的可靠性，采用上述最佳工藝參數(shù)，即WPI添加量（按物料可溶性固形物計(jì)）14.6%、進(jìn)風(fēng)溫度168℃、可溶性固形物含量5.5%、物料流速9 mL/min進(jìn)行3次平行，計(jì)算出粉率平均值為52.1%，產(chǎn)品呈細(xì)膩均勻粉末，色澤淡黃無雜質(zhì)，具有南瓜和淮山的香甜。實(shí)際出粉率與預(yù)測值的相對誤差為2.25%，表明采用響應(yīng)面法對南瓜淮山復(fù)合固體飲料噴霧干燥工藝參數(shù)優(yōu)化得出的結(jié)果可靠，具有實(shí)用價(jià)值。

3 結(jié)論

通過單因素試驗(yàn)和響應(yīng)面法優(yōu)化試驗(yàn)，得出的最佳工藝參數(shù)為WPI添加量14.6%、進(jìn)風(fēng)溫度168℃、可溶性固形物含量5.5%、物料流速9 mL/min，在此條件下南瓜淮山復(fù)合固體飲料的出粉率可達(dá)52.1%。

果蔬中富含葡萄糖和果糖，在干燥過程中由于其黏性、熱塑性與吸濕性，使得產(chǎn)品具有一定的黏稠度，不易干燥而出現(xiàn)結(jié)塊問題[29]，最終導(dǎo)致產(chǎn)品得率下降。陳清香等[30]研究結(jié)果表明，富含果膠的番木瓜打漿處理后黏稠度大大增加，噴霧干燥很難進(jìn)行，且噴霧干燥過程中更易發(fā)生焦糖化反應(yīng)，嚴(yán)重影響產(chǎn)品得率。王振華等[31]研究表明由于南瓜漿本身含糖量很高，無包埋劑存在時(shí)噴霧干燥得率僅為8.6%，且粘壁嚴(yán)重有結(jié)塊現(xiàn)象，而添加包埋劑后得率可達(dá)26.2%。蘇小軍等[32]在對淮山全粉噴霧干燥過程中發(fā)現(xiàn)，富含多糖物質(zhì)的淮山打漿處理后漿液黏度較高，導(dǎo)致噴霧干燥無法進(jìn)行，通過優(yōu)化工藝后，得到的產(chǎn)品堆積密度為0.87 g/mL。因此，本文通過工藝優(yōu)化和使用干燥助劑在一定程度上有效地改善了上述問題，提高了產(chǎn)品的得率。