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植物精油化學成分的分析研究

2020-09-08 08:44:26宋姝靜張敏娟
農產品加工 2020年15期
關鍵詞:數據庫植物

王,宋姝靜,張敏娟

(1. 陜西省產品質量監督檢驗研究院,陜西 西安 710048;2. 廣東博溪生物科技有限公司,陜西西安 710007)

0 引言

植物精油是萃取植物特有的芳香物質,屬于植物體內的次生代謝物質,在常溫下易揮發,一般呈現油狀形態。植物精油是由100 多種以上的成分所構成,一般而言植物精油含有醇類、醛類、酸類、酚類、丙酮類、萜烯類。植物精油又稱液體黃金,其合成的物質繁多,每種組分都不可能被其他物質取代,研究每種精油的成分對開發利用精油的價值具有深遠意義。

目前,GC- MS 技術被廣泛用于復雜組分的分離鑒定,其具有氣相色譜的高分辨率和質譜的高靈敏度,可作為植物精油定性定量的有效工具。GC- MS技術一般的定性和定量分析方法是樣品經前處理后進樣,經氣相色譜數據處理機用面積歸一化法測得各組分的相對百分含量,同時用GC- MS 總離子流色譜檢測獲得總離子流圖[1-2],使用計算機質譜數據庫檢索,并與結構數據庫及文獻核對,以推測化合物的名稱。采用GC- MS 的方法對5 種精油的化學成分和含量進行了定性和定量分析研究。

1 材料與設備

1.1 試驗材料

紅百里香精油、羅勒精油、松紅梅精油,上海雅琪實業有限公司提供;試驗前置于低溫(4 ℃) 避光環境下保存。

1.2 材料與試劑

乙烷,美國Sigma 公司提供;乙醇,國藥集團化學試劑有限公司提供。

1.3 儀器與設備

日本GCMS- QP 2010 Plus 型氣相色譜質譜聯用儀,日本島津公司產品;BCD- 245 型電冰箱,博西華家用電器有限公司產品;AC120S 型精密天平,德國Sartorius 公司產品;Eppendorf 型移液槍,美國艾本德儀器公司產品。

2 試驗方法

2.1 3 種植物精油化學成分GC- MS 測定

采用日本GCMS- QP2010Plus 型氣相色譜質譜聯用儀。

氣相色譜條件:Rtx- 5MS 型毛細管柱(30 m×0.25 m×0.25 μm);柱溫40 ℃,以10 ℃/min 升溫至200 ℃,保持2 min;進樣方式為分流進樣,分流比為30∶1;進樣量0.3 μL;載氣(99.999%高純He);柱前壓:50 kPa,柱流量(恒流) 1.0 mL/min,線速度36 cm/sec;吹掃氣流量6 mL/min。

質譜條件:電子轟擊源(Electron Impact,E)I,電子能量為70 eV,離子源溫度200 ℃,界面溫度250 ℃ 。 選 取SCAN 模 式 時 , 質 量 掃 描 范 圍 為30~500 m/z,溶劑延遲時間2 min。

2.2 3 種植物精油化學成分GC- MS 分析

質譜信息分析標準數據庫:美國NIST2011。經NIST2011 標準質譜數據庫檢索,并與質譜標準圖譜核對,確定每種植物精油的成分,并由CAS 編號查閱中文數據庫結合參考文獻確定每種成分的具體中文名稱[3]。

3 結果與分析

3.1 紅百里香精油GC- MS 總離子流圖和化學成分分析結果

紅百里香精油成分的總離子流圖見圖1。

由圖1 可知,共分離出42 種組分。經NIST2011標準質譜數據庫檢索,并與質譜標準圖譜核對,確認了34 種成分。

紅百里香精油化學成分見表1。

由表1 可知,紅百里香精油的主要成分是γ -

表1 紅百里香精油化學成分

萜品烯(29.75%)、鄰- 異丙基苯(28.34%)、3,5-二乙基苯酚(21.63%)、百里香酚(2.88%)。另外,月桂烯、蒎烯、左旋- β - 蒎烯、右旋萜二烯、2,3,5,6- 四甲基苯酚、沉香醇等相對含量較多,均為1%~2%。

3.2 羅勒精油GC- MS 總離子流圖和化學成分分析結果

羅勒精油成分的總離子流圖見圖2。

由圖2 可知,共分離出45 種組分。經NIST2011標準質譜數據庫檢索,并與質譜標準圖譜核對[4],確認了37 種成分。

羅勒精油化學成分見表2。

由表2 可知,羅勒精油的主要成分是龍蒿腦(41.21%)、正辛醇(24.40%)、欖香烯(4.38%)。另外,相對質量分數為2%~4%的成分有桉葉油醇、薄荷腦、磷硫化2,6,6- 三甲基雙環[3.1.1]- 2- 庚烯、(E)-檸檬醛;相對含量為1%~2%的有石竹稀、α - 松油醇、香芹酚乙酸酯。

3.3 松紅梅精油GC- MS 總離子流圖和化學成分分析結果

松紅梅精油成分的總離子流圖見圖3。

由圖3 可知,共分離出33 種組分。經NIST2011標準質譜數據庫檢索,并與質譜標準圖譜核對,確認了27 種成分。

松紅梅精油化學成分見表3。

由表3 可知,松紅梅精油的主要成分是紅沒藥醇(19.74%)、杜松- 3,9- 二烯(14.00%)、異紅沒藥醇(7.22%)、萘,1,2,3,4,4A,5,6,8A- 八氫- 4A,8- 二甲基- 2 - (1 - 甲基乙烯基) (6.69%)、4(14),11- 桉葉二烯(6.52%)、別香橙烯(4.14%)、α - 蓽澄茄油烯(3.83%)。另外,蒎烯、石竹稀、γ - 衣蘭油烯、藍桉醇等成分含量也較高,為1%~3%。

4 結論

采用GC- MS 對紅百里香、羅勒、松紅梅這3 種植物精油的成分進行了分析檢測;經NIST2011 標準質譜數據庫檢索,確認了這3 種植物精油化學成分;并用歸一化法計算出各組分含量[5-6]。結果表明,①從紅百里香精油中共檢出34 種成分,主要成分是γ -萜品烯、鄰- 異丙基苯、3,5 - 二乙基苯酚、百里香酚等,相對含量分別為29.75%,28.34%,21.63%,2.88%。②從羅勒精油中共檢出37 種成分,羅勒精油的主要成分是龍蒿腦(41.21%)、正辛醇(24.40%)、欖香烯(4.38%);另外,相對含量為2%~4%的成分有桉葉油醇、薄荷腦、2,6,6- 三甲基雙環[3.1.1]- 2-庚烯、(E)- 檸檬醛。③從松紅梅精油中共檢出27 種成分,主要成分是紅沒藥醇、杜松- 3,9- 二烯、異紅沒藥醇、萘,1,2,3,4,4A,5,6,8A- 八氫- 4A,8- 二甲基- 2- (1- 甲基乙烯基)、4(14),11- 桉葉二烯、別香橙烯、α - 蓽澄茄油烯,相對含量分別是19.74%,14.00%,7.22%,6.69%,6.52%,4.14%,3.83%。

表2 羅勒精油化學成分

表3 松紅梅精油化學成分

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