離子色譜法在職業(yè)衛(wèi)生檢測(cè)工作中的應(yīng)用

代海林

摘 要：離子色譜是高效液相色譜的一種，是分析陰離子和陽(yáng)離子的一種液相色譜方法。該方法具有靈敏度高、快速及儀器價(jià)格低等特點(diǎn)。自該方法問世以來(lái)，國(guó)內(nèi)外進(jìn)行了大量研究工作，并逐步廣泛地應(yīng)用于水、食品和大氣等樣品中陰（陽(yáng)）離子的分析。近年來(lái)，工作場(chǎng)所空氣中有毒物質(zhì)的離子色譜檢測(cè)技術(shù)正越來(lái)越引起廣大分析者的關(guān)注，本文綜述了離子色譜分離方式及我國(guó)分析工作者在此領(lǐng)域開展的工作。

關(guān)鍵詞：離子色譜法;職業(yè)衛(wèi)生檢測(cè);應(yīng)用

引言

離子色譜法（Ion Chromatography，IC） 是1975 年SMALL 等提出的一種以電導(dǎo)儀為檢測(cè)器的分離和測(cè)定陰（陽(yáng)）離子的高速液相色譜法。IC 具有靈敏度高、分析速度快速、選擇性好、分離柱穩(wěn)定及可同時(shí)測(cè)定多種離子化合物且運(yùn)行費(fèi)用低等優(yōu)點(diǎn)。是近20 年來(lái)發(fā)展最快的分析技術(shù)之一。

一、離子色譜法的分離機(jī)制及研究進(jìn)展

離子色譜作為實(shí)驗(yàn)室中常規(guī)分析手段， 近年來(lái)發(fā)展很快，主要體現(xiàn)在以下幾方面：①高性能色譜柱的研制和應(yīng)用。高性能離子色譜柱的發(fā)展方向除了提高離子色譜的效率外， 主要還有兩方面的應(yīng)用， 首先為了進(jìn)一步開發(fā)離子色譜的功能推出了高性能的離子色譜柱， 除了常規(guī)離子色譜柱外， 還同時(shí)具有陽(yáng)離子和陰離子交換功能的混合床離子色譜柱及同時(shí)具有離子交換功能和反相保留機(jī)制的多維色譜柱等， 這些色譜柱的應(yīng)用使離子色譜的使用領(lǐng)域得到進(jìn)一步擴(kuò)大。其次就是從延長(zhǎng)離子色譜柱壽命擴(kuò)大可用范圍上發(fā)展采用特殊的離子交換材料，高的交聯(lián)度使離子色譜柱可以承受有機(jī)溶劑以增強(qiáng)離子色譜柱的抗有機(jī)污染能力;②電解氫氧根淋洗液發(fā)生器及電解抑制器的引入， 使得離子色譜儀能夠用水作為僅有的試劑。在淋洗液發(fā)生器中水的電解產(chǎn)生淋洗液， 而抑制器僅需要水作為氫離子源， 此舉不僅免用化學(xué)試劑、消除化學(xué)試劑雜質(zhì)和空氣中二氧化碳溶入堿性溶液的干擾， 又可以排除由于配制溶液操作和人為因素等所引起的誤差及基線的漂移， 使分析結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度明顯提高;③采用整體式固定相并用高流速淋洗液洗脫。整體式固定相的優(yōu)越之處在于它的低壓力和高效的質(zhì)量傳遞性能， 雖然它的采用尚屬起步， 但可以預(yù)見整體式固定相的研制及用于毛細(xì)管柱形式有光明的前景;④與新的檢測(cè)手段的聯(lián)用， 如離子色譜通過電解質(zhì)抑制后進(jìn)入質(zhì)譜進(jìn)行檢測(cè)分析等等。

二、離子色譜法的分離機(jī)制

（1）離子色譜法的交換。這種交換主要表現(xiàn)在流動(dòng)相和鍵合基質(zhì)上的離子基因的相互交換，當(dāng)然也包括其中部分非離子之間所產(chǎn)生的相互化學(xué)作用，在這個(gè)環(huán)節(jié)，通過這種離子色譜法交換，能夠使有機(jī)和無(wú)機(jī)陰離子、陽(yáng)離子實(shí)現(xiàn)分離。（2）離子色譜法的排斥。離子色譜法排斥具體可分為空間排阻、Donnan排斥異己離子之間相互產(chǎn)生的吸附作用。離子排斥色譜主要用途功用就是分離無(wú)機(jī)弱酸與有機(jī)酸。（3）離子色譜法的流動(dòng)相（色譜過程當(dāng)中所攜帶待測(cè)組分向前移動(dòng)的化學(xué)物質(zhì)）。主要表現(xiàn)在被分析、被檢測(cè)的有機(jī)化學(xué)物上面，其中最為關(guān)鍵的就是分析柱的選擇，因?yàn)樗侨Q于流動(dòng)相的組成和濃度，其用途主要應(yīng)用于表面活性陰離子和陽(yáng)離子之間金屬化學(xué)物的分離。

三、離子色譜法在職業(yè)衛(wèi)生檢測(cè)中的有效應(yīng)用探索分析

（一）離子色譜法衛(wèi)生檢測(cè)分析前的樣品處理技術(shù)

在職業(yè)衛(wèi)生檢測(cè)中，離子色譜——（IC）是一種陰、陽(yáng)離子分析最為有效的工具，在國(guó)內(nèi)外已經(jīng)有四十年的發(fā)展歷程。進(jìn)入到新知識(shí)經(jīng)濟(jì)時(shí)期，離子色譜技術(shù)更加的成熟，且應(yīng)用范圍更為廣闊，除了在我們比較熟悉的電子行業(yè)、食品行業(yè)、能源行業(yè)以及化學(xué)制藥行業(yè)被廣泛應(yīng)用，在環(huán)境空氣質(zhì)量檢測(cè)方面也有著較大的成果。目前在職業(yè)衛(wèi)生及環(huán)境檢測(cè)中關(guān)于離子色譜法的應(yīng)用技術(shù)，下面主要介紹離子色譜樣品的提取、特殊樣品的處理以及樣品基本干擾的去除等相關(guān)應(yīng)用技術(shù)。（1）樣品的提取。樣品的提取包括氣體樣品的提取、固體樣本的提取。在氣體樣品提取方面，通常采用氣體吸收這種方法，因?yàn)閷?duì)氣體成分進(jìn)行分析與質(zhì)量測(cè)定，它主要是通過一種間接的手段途徑來(lái)實(shí)現(xiàn)，這種技術(shù)方法必須要求簡(jiǎn)單可靠，并且效率高，而氣體吸收法就是一種非常簡(jiǎn)便的方法，通過吸收氣體中的可溶性成分，之后再采用離子色譜檢測(cè)的方法來(lái)測(cè)定其吸收液。對(duì)于固體樣品的提取，可使用加速溶劑萃取的技術(shù)手段，加速溶劑萃取是現(xiàn)代化的一種新型的快速萃取技術(shù)，其原理就是應(yīng)用比較傳統(tǒng)的溶劑加熱方法，溫度要控制在（50-200℃），并且加壓為（10.3-13.8MPa）。（2）基體干擾的去除。在基體干擾的去除方面，當(dāng)前應(yīng)用最多的就是過濾法，同時(shí)也有滲析、超濾等。當(dāng)需要進(jìn)行質(zhì)量測(cè)定的樣品中存有顆粒物時(shí)，我們首先可以采用微孔濾膜過濾樣品的方法，在使用相應(yīng)的工具過濾樣品溶液之后，將其直接進(jìn)樣。所選用的濾膜，其孔徑為0.22或者是0.45μm。

（二）通過離子色譜方法來(lái)檢測(cè)工作場(chǎng)所空氣中的丙烯

酸丙烯酸——（acrylicacid）是一種重要的有機(jī)化合物，它是有機(jī)合成原料及其合成樹脂單體，對(duì)于其工作場(chǎng)所衛(wèi)生環(huán)境及其空氣質(zhì)量檢測(cè)工作是非常關(guān)鍵的，而當(dāng)前國(guó)內(nèi)普遍采用的則是氣相色譜的科學(xué)分析測(cè)定方法。

（1）材料選取。在工作場(chǎng)所空氣檢測(cè)中，材料主要有儀器設(shè)備、試劑等。儀器設(shè)備可選擇883型號(hào)的離子色譜儀以及863型的自動(dòng)進(jìn)樣器，所選用的陰離子分析柱有MetrosepASUPP4-250/4.0型——（產(chǎn)于瑞士萬(wàn)通公司），大氣采樣器可引進(jìn)美國(guó)的GILIAN公司生產(chǎn)的Gi-IAir-5，檢測(cè)測(cè)定所使用的硅膠管以及微孔濾膜是產(chǎn)自國(guó)內(nèi)的300mg/150mg硅膠、0.45μm水性微孔濾膜。在設(shè)備儀器選擇完成之后，試劑丙烯酸可選擇優(yōu)級(jí)純NaHCO3、Na2CO3、去離子水，其中去離子水的電阻率要大于18MΩ？cm。

（2）方法選擇。①采樣。在所要檢測(cè)的工廠或者工作場(chǎng)所內(nèi)，也就是空氣采樣現(xiàn)場(chǎng)，首先打開硅膠管的兩端，之后再將150mg端與空氣采樣器實(shí)現(xiàn)連接，并流量0.3L/min的速度共需要采集15min的時(shí)間。該環(huán)節(jié)完成之后，將之前采樣用的硅膠管的兩端分別倒入15ml試管當(dāng)中，再將2mmol/L的Na2CO3和1.5mmol/L的Na2CO3分別放置到15ml試管當(dāng)中，完成之后將其封閉并搖擺振動(dòng)1min的時(shí)間，之后靜置（20-30min），等待最終的測(cè)定檢驗(yàn)。②色譜條件。色譜條件主要包括由流速——1ml/min，流動(dòng)相——2mmol/L Na2CO3、.5mmol/L Na2CO3，0.1mol/L硫酸溶液。③標(biāo)準(zhǔn)曲線配制。在前兩個(gè)環(huán)節(jié)完成之后，取出10ml容量瓶，將大約5ml的解吸液放置其中，稱量精準(zhǔn)后再用試管滴入適量的丙烯酸，之后再次進(jìn)行準(zhǔn)確稱量。

四、結(jié)束語(yǔ)

隨著離子色譜的不斷發(fā)展， 帶來(lái)更為快速、便捷、靈敏的分離和測(cè)定。特別是整體式固定相、方法建立的軟件工具等方面的開發(fā)利用， 更使離子色譜技術(shù)有了日新月異的進(jìn)步。可以相信， 離子色譜法在衛(wèi)生檢測(cè)中的應(yīng)用會(huì)日益廣泛， 前景非常廣闊。

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