離子色譜法在職業衛生檢測工作中的應用

代海林

摘 要：離子色譜是高效液相色譜的一種，是分析陰離子和陽離子的一種液相色譜方法。該方法具有靈敏度高、快速及儀器價格低等特點。自該方法問世以來，國內外進行了大量研究工作，并逐步廣泛地應用于水、食品和大氣等樣品中陰（陽）離子的分析。近年來，工作場所空氣中有毒物質的離子色譜檢測技術正越來越引起廣大分析者的關注，本文綜述了離子色譜分離方式及我國分析工作者在此領域開展的工作。

關鍵詞：離子色譜法;職業衛生檢測;應用

引言

離子色譜法（Ion Chromatography，IC） 是1975 年SMALL 等提出的一種以電導儀為檢測器的分離和測定陰（陽）離子的高速液相色譜法。IC 具有靈敏度高、分析速度快速、選擇性好、分離柱穩定及可同時測定多種離子化合物且運行費用低等優點。是近20 年來發展最快的分析技術之一。

一、離子色譜法的分離機制及研究進展

離子色譜作為實驗室中常規分析手段， 近年來發展很快，主要體現在以下幾方面：①高性能色譜柱的研制和應用。高性能離子色譜柱的發展方向除了提高離子色譜的效率外， 主要還有兩方面的應用， 首先為了進一步開發離子色譜的功能推出了高性能的離子色譜柱， 除了常規離子色譜柱外， 還同時具有陽離子和陰離子交換功能的混合床離子色譜柱及同時具有離子交換功能和反相保留機制的多維色譜柱等， 這些色譜柱的應用使離子色譜的使用領域得到進一步擴大。其次就是從延長離子色譜柱壽命擴大可用范圍上發展采用特殊的離子交換材料，高的交聯度使離子色譜柱可以承受有機溶劑以增強離子色譜柱的抗有機污染能力;②電解氫氧根淋洗液發生器及電解抑制器的引入， 使得離子色譜儀能夠用水作為僅有的試劑。在淋洗液發生器中水的電解產生淋洗液， 而抑制器僅需要水作為氫離子源， 此舉不僅免用化學試劑、消除化學試劑雜質和空氣中二氧化碳溶入堿性溶液的干擾， 又可以排除由于配制溶液操作和人為因素等所引起的誤差及基線的漂移， 使分析結果的精密度和準確度明顯提高;③采用整體式固定相并用高流速淋洗液洗脫。整體式固定相的優越之處在于它的低壓力和高效的質量傳遞性能， 雖然它的采用尚屬起步， 但可以預見整體式固定相的研制及用于毛細管柱形式有光明的前景;④與新的檢測手段的聯用， 如離子色譜通過電解質抑制后進入質譜進行檢測分析等等。

二、離子色譜法的分離機制

（1）離子色譜法的交換。這種交換主要表現在流動相和鍵合基質上的離子基因的相互交換，當然也包括其中部分非離子之間所產生的相互化學作用，在這個環節，通過這種離子色譜法交換，能夠使有機和無機陰離子、陽離子實現分離。（2）離子色譜法的排斥。離子色譜法排斥具體可分為空間排阻、Donnan排斥異己離子之間相互產生的吸附作用。離子排斥色譜主要用途功用就是分離無機弱酸與有機酸。（3）離子色譜法的流動相（色譜過程當中所攜帶待測組分向前移動的化學物質）。主要表現在被分析、被檢測的有機化學物上面，其中最為關鍵的就是分析柱的選擇，因為它是取決于流動相的組成和濃度，其用途主要應用于表面活性陰離子和陽離子之間金屬化學物的分離。

三、離子色譜法在職業衛生檢測中的有效應用探索分析

（一）離子色譜法衛生檢測分析前的樣品處理技術

在職業衛生檢測中，離子色譜——（IC）是一種陰、陽離子分析最為有效的工具，在國內外已經有四十年的發展歷程。進入到新知識經濟時期，離子色譜技術更加的成熟，且應用范圍更為廣闊，除了在我們比較熟悉的電子行業、食品行業、能源行業以及化學制藥行業被廣泛應用，在環境空氣質量檢測方面也有著較大的成果。目前在職業衛生及環境檢測中關于離子色譜法的應用技術，下面主要介紹離子色譜樣品的提取、特殊樣品的處理以及樣品基本干擾的去除等相關應用技術。（1）樣品的提取。樣品的提取包括氣體樣品的提取、固體樣本的提取。在氣體樣品提取方面，通常采用氣體吸收這種方法，因為對氣體成分進行分析與質量測定，它主要是通過一種間接的手段途徑來實現，這種技術方法必須要求簡單可靠，并且效率高，而氣體吸收法就是一種非常簡便的方法，通過吸收氣體中的可溶性成分，之后再采用離子色譜檢測的方法來測定其吸收液。對于固體樣品的提取，可使用加速溶劑萃取的技術手段，加速溶劑萃取是現代化的一種新型的快速萃取技術，其原理就是應用比較傳統的溶劑加熱方法，溫度要控制在（50-200℃），并且加壓為（10.3-13.8MPa）。（2）基體干擾的去除。在基體干擾的去除方面，當前應用最多的就是過濾法，同時也有滲析、超濾等。當需要進行質量測定的樣品中存有顆粒物時，我們首先可以采用微孔濾膜過濾樣品的方法，在使用相應的工具過濾樣品溶液之后，將其直接進樣。所選用的濾膜，其孔徑為0.22或者是0.45μm。

（二）通過離子色譜方法來檢測工作場所空氣中的丙烯

酸丙烯酸——（acrylicacid）是一種重要的有機化合物，它是有機合成原料及其合成樹脂單體，對于其工作場所衛生環境及其空氣質量檢測工作是非常關鍵的，而當前國內普遍采用的則是氣相色譜的科學分析測定方法。

（1）材料選取。在工作場所空氣檢測中，材料主要有儀器設備、試劑等。儀器設備可選擇883型號的離子色譜儀以及863型的自動進樣器，所選用的陰離子分析柱有MetrosepASUPP4-250/4.0型——（產于瑞士萬通公司），大氣采樣器可引進美國的GILIAN公司生產的Gi-IAir-5，檢測測定所使用的硅膠管以及微孔濾膜是產自國內的300mg/150mg硅膠、0.45μm水性微孔濾膜。在設備儀器選擇完成之后，試劑丙烯酸可選擇優級純NaHCO3、Na2CO3、去離子水，其中去離子水的電阻率要大于18MΩ？cm。

（2）方法選擇。①采樣。在所要檢測的工廠或者工作場所內，也就是空氣采樣現場，首先打開硅膠管的兩端，之后再將150mg端與空氣采樣器實現連接，并流量0.3L/min的速度共需要采集15min的時間。該環節完成之后，將之前采樣用的硅膠管的兩端分別倒入15ml試管當中，再將2mmol/L的Na2CO3和1.5mmol/L的Na2CO3分別放置到15ml試管當中，完成之后將其封閉并搖擺振動1min的時間，之后靜置（20-30min），等待最終的測定檢驗。②色譜條件。色譜條件主要包括由流速——1ml/min，流動相——2mmol/L Na2CO3、.5mmol/L Na2CO3，0.1mol/L硫酸溶液。③標準曲線配制。在前兩個環節完成之后，取出10ml容量瓶，將大約5ml的解吸液放置其中，稱量精準后再用試管滴入適量的丙烯酸，之后再次進行準確稱量。

四、結束語

隨著離子色譜的不斷發展， 帶來更為快速、便捷、靈敏的分離和測定。特別是整體式固定相、方法建立的軟件工具等方面的開發利用， 更使離子色譜技術有了日新月異的進步。可以相信， 離子色譜法在衛生檢測中的應用會日益廣泛， 前景非常廣闊。

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